Medicamentos necesarios para el cromatógrafo de gases

Problemas a los que se debe prestar atención a la hora de tomar muestras

No sujetar con las manos la aguja de la jeringa y la zona con la muestra, ya que allí No debe haber burbujas de aire (antes de succionar la muestra). Descargue lentamente y luego inhale lentamente, repita varias veces. El volumen de la aguja metálica de la jeringa de 10 ul es de 0,6 ul y no se pueden ver burbujas. más y luego empuje la varilla de la aguja hacia arriba para eliminar las burbujas. >Instalación de la columna

1. La columna debe instalarse y retirarse a temperatura ambiente. La columna empaquetada tiene un sello de férula y una junta de sellado. Hay tres tipos de férulas de plástico y férulas de grafito. No es fácil apretar la junta durante la instalación. Se requiere una junta nueva cada vez que se instala la columna (la junta de cromatografía Shimadzu es una. junta).

3. Si los extremos de la columna están tapados con lana de vidrio para evitar que la lana de vidrio y el relleno entren en el detector.

4. La instalación e inserción de la columna capilar depende de las instrucciones del instrumento. La estructura de la cámara de vaporización de cromatografía es diferente, por lo que la longitud de inserción también es diferente si está utilizando una columna de cromatografía capilar sin división y la cámara de vaporización. una interfaz de columna empaquetada, entonces la columna capilar conectada a la cámara de vaporización no se puede sondear. Hay demasiadas agujas, apenas un poco más allá de la férula.

El impacto de la relación hidrógeno-aire en el detector FID.

La proporción de hidrógeno a aire debe ser de 1:10. Cuando se usa cromatografía, la sensibilidad del detector FID cae bruscamente. Verifique el caudal de hidrógeno y aire y luego apague el fuego. cuando enciende la fuente de alimentación y luego se apaga nuevamente porque no hay suficiente hidrógeno.

1 Cuando se utiliza hidrógeno como gas portador, los gases de escape deben descargarse al exterior.

2. El caudal del puente de nitrógeno como gas portador no se puede establecer muy grande, que es mucho menor que el caudal del puente de hidrógeno.

3. no se puede dar flujo si la temperatura del instrumento es estable antes del muestreo.

Cómo juzgar si el detector FID está en llamas

Diferentes instrumentos tienen diferentes métodos. una pantalla de flujo básico, observe el tamaño del flujo básico. Si no hay una pantalla de flujo básico, use una llave pulida cerca de la salida del detector para observar si hay condensación en la superficie. juzgue el sello del puerto de inyección. ¿Es necesario reemplazar la junta?

La inyección es particularmente fácil cuando el detector TCD no inyecta muestras, aparecen pequeños picos regulares en la grabadora, lo que indica que la junta tiene fugas. No se debe apretar demasiado. Generalmente, se reemplaza a temperatura ambiente. Apretar la junta dificultará el muestreo y, a menudo, doblará la aguja de la jeringa.

Las juntas se dividen en juntas normales y de alta temperatura. juntas resistentes Cuando la temperatura de la cámara de vaporización supera los 300 °C, se utilizan juntas resistentes a altas temperaturas. Hay una película en un lado de la junta resistente a altas temperaturas, y el lado de la película está hacia abajo cuando se usa.

Cómo evitar que las agujas de inyección se doblen

Muchos principiantes que realizan análisis cromatográficos suelen doblar las agujas y las varillas de las jeringas porque:

1. Demasiado apretado, demasiado apretado a temperatura ambiente. A medida que aumenta la temperatura de la cámara de vaporización, la junta de silicona se volverá más apretada después de la expansión, lo que dificultará la inserción de la jeringa.

2. Si no se encuentra la posición correcta, la aguja se atascará en la parte metálica del puerto de inyección.

3. La flexión de la varilla de la jeringa se debe a demasiada fuerza de inyección. El cromatógrafo importado está equipado con un soporte para jeringa. La varilla de la jeringa no se dobla al inyectar con el soporte para jeringa.

4. Debido a que la pared interna de la jeringa está contaminada, la barra de la aguja se dobla durante la inyección. Después de un tiempo, la jeringa encontrará una pequeña cosa negra cerca de la punta del tubo de la aguja, lo que dificultará la aspiración y la inyección. Método de limpieza: saque la barra de la aguja, inyecte un poco de agua, inserte la barra de la aguja en el lugar contaminado y empuje y tire repetidamente. No lo llene con agua de una vez hasta que se hayan eliminado los contaminantes. En este punto, verá que el agua de la jeringa se vuelve turbia. Limpie el eje de la aguja con papel de filtro y límpielo varias veces con alcohol. Cuando la muestra a analizar es una muestra sólida disuelta en un solvente, la jeringa debe limpiarse con el solvente inmediatamente después de la inyección.

5. Debe ser estable al inyectar muestras. Si estás ansioso por darte prisa, doblarás la jeringa. Siempre que tenga habilidad para inyectar muestras, será rápido.

Varias formas de mejorar la resolución.

1. Aumentar la longitud de la columna cromatográfica puede mejorar la resolución.

2. Reducir el volumen de la muestra (aumentar el volumen de disolvente de la muestra sólida).

3. Mejorar el proceso de inyección para evitar la inyección secundaria.

4. Reducir el caudal de gas portador.

5. Reducir la temperatura de la columna.

6. Aumentar la temperatura de la cámara de vaporización.

7. Reducir el volumen muerto del sistema. La razón principal es que la conexión de la columna cromatográfica debe insertarse en su lugar y la cámara de vaporización debe tener una estructura libre de fisuras.

8. La columna cromatográfica capilar debe dividirse y seleccionarse una proporción de división adecuada.

En resumen, es necesario explorarlo en experimentos según circunstancias específicas. Por ejemplo, reducir el caudal del gas portador y la temperatura de la columna ampliará los picos cromatográficos, por lo que es necesario cambiar las condiciones según el tipo de picos cromatográficos. El objetivo final es lograr una buena separación y tiempos pico rápidos.

Instalación de columnas de cromatografía de gases

La correcta instalación de las columnas de cromatografía puede asegurar su mejor rendimiento y alargar su vida útil. Consulte los siguientes pasos para una instalación correcta:

Paso 1. Revisar filtros de gas, gases portadores, pastillas y camisas de inyección, etc. Verifique el filtro de gas y la almohadilla de inyección para garantizar un uso fluido y eficiente del gas auxiliar y del detector. Si previamente ha preparado muestras sucias o compuestos altamente activos, será necesario limpiar o reemplazar el revestimiento de entrada.

El segundo paso. Instale la tuerca y la arandela en la columna y corte con cuidado los extremos de la columna para que queden planos.

Paso tres. Conecte la columna a la entrada. La profundidad de inserción de la columna en la entrada depende del instrumento de GC utilizado. La inserción correcta y apropiada puede garantizar la reproducibilidad de los resultados de la prueba en la mayor medida posible. En términos generales, el puerto de inyección de la columna cromatográfica debe mantenerse en la parte media e inferior del puerto de inyección. Cuando la aguja de inyección está completamente insertada en el puerto de inyección a través del tabique, si la punta de la aguja está entre 1 y 2 cm diferente del puerto de inyección de la columna cromatográfica, este es el estado ideal. (Consulte el manual de instrucciones del GC utilizado para conocer el método y el grado de inserción específicos). Evite doblar y apretar con fuerza la columna capilar y tenga cuidado de no permitir que objetos con bordes afilados, como tarjetas de marcado, entren en contacto y froten la columna capilar. evitar que la columna se rompa y se dañe. Después de insertar correctamente la columna cromatográfica en el puerto de inyección, apriete la tuerca de conexión con la mano y luego apriétela 1/4-1/2 vuelta con una llave (no apretada a mano) para asegurar el sellado de la instalación. Debido a que la instalación está suelta, no solo provocará fugas en el dispositivo, sino que también provocará daños permanentes a la columna cromatográfica.

Paso 4. Conecte el gas portador. Después de conectar la columna cromatográfica a la entrada, conecte el gas portador y ajuste la presión previa a la columna para obtener un caudal de gas portador adecuado (consulte la tabla a continuación).

La presión previa a la columna se establece en Psi.

15m 25m 30m 50m 100m

0,20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120

0,25mm 8-12 13- 22 15-25 28-45 55-90

0,32 mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60

0,53 mm 1-2 2-3 2 -4 4-8 6-14

(Los anteriores son solo ajustes iniciales recomendados; los valores específicos deben basarse en el caudal real del gas portador). Inserte el extremo de salida de la columna cromatográfica en una botella de muestra llena de hexano. En circunstancias normales podemos observar burbujas estables y continuas en la botella. Si no hay burbujas, debe volver a verificar si el primer dispositivo de descarga de gas y el controlador de flujo están configurados correctamente y verificar si todo el circuito de gas tiene fugas. Una vez resueltos todos los problemas, retire la salida de la columna de la botella, asegúrese de que no queden residuos de disolvente en la boca de la columna y luego continúe con el siguiente paso de instalación.

Paso cinco. Conecte la columna al detector. La instalación y las consideraciones son casi las mismas que para conectar la columna a la entrada. Si se utiliza ECD o NPD en el sistema, la columna debe desconectarse del detector al acondicionarla para que el detector pueda alcanzar la estabilidad más rápidamente.

Paso seis. Determine el caudal del gas portador y luego verifique la instalación de la columna. NOTA: Calentar la columna sin gas portador dañará la columna de forma rápida y permanente.

Paso 7. Envejecimiento de la columna cromatográfica Una vez completadas la instalación de la columna cromatográfica y la detección de fugas del sistema, se puede envejecer la columna cromatográfica.

Elevar la columna hasta una temperatura constante, normalmente su límite superior de temperatura. En circunstancias especiales, se puede calentar hasta aproximadamente 10-20 °C por encima de la temperatura máxima de funcionamiento, pero no debe exceder el límite de temperatura superior de la columna cromatográfica, lo que puede dañar fácilmente la columna. Cuando se alcance la temperatura de envejecimiento, registre y observe la línea de base.

La línea de base debe continuar aumentando en la etapa inicial y luego comenzar a disminuir de 5 a 10 minutos después de alcanzar la temperatura de envejecimiento, con una duración de 30 a 90 minutos. Se estabilizará cuando alcance un valor fijo. Si la línea de base sigue siendo inestable después de 2 a 3 horas o no hay una tendencia descendente obvia después de 15 a 20 minutos, es posible que el equipo del sistema tenga fugas o esté contaminado. En este caso, la temperatura de la columna se debe reducir inmediatamente por debajo de 40 °C y se debe verificar el sistema lo antes posible para resolver los problemas relacionados. Si el envejecimiento continúa, no sólo se dañará la columna, sino que no se obtendrá una línea base normal y estable.

En general, las columnas recubiertas con fases estacionarias polares y recubrimientos gruesos tienen un tiempo de envejecimiento prolongado, mientras que las columnas recubiertas con fases estacionarias débilmente polares y recubrimientos finos tienen un tiempo de envejecimiento corto. Sin embargo, los métodos de envejecimiento de las columnas son diferentes. Pasos de envejecimiento de la columna PLOT: serie HLZ Pora a 250 ℃ durante más de 8 horas, tamiz molecular a 300 ℃ durante 12 horas, alúmina a 200 ℃ durante más de 8 horas. Debido a la adsorción irreversible de agua en las columnas PLOT de alúmina y tamiz molecular, estas dos columnas son propensas a sufrir cambios en el comportamiento de retención.

Después de separar la columna de una muestra que contiene alta humedad, es necesario acondicionar la columna nuevamente para eliminar la humedad absorbida de la fase estacionaria.

Paso 8. Establezca y confirme el caudal del gas portador. Para las columnas de cromatografía capilar se prefiere utilizar nitrógeno o hidrógeno de alta pureza como gas portador. La pureza del gas portador es superior al 99,995% y cuanto menos oxígeno contenga, mejor. Si utiliza una columna capilar, evalúe el gas portador en función de su velocidad lineal promedio (cm/seg) en lugar de su caudal (ml/min). Porque el cálculo de la eficiencia de la columna utiliza la velocidad lineal promedio del gas portador. Valores de velocidad lineal promedio recomendados: nitrógeno: 10-12 cm/s, hidrógeno: 20-25 cm/s. La instalación de un dispositivo de filtro de gas en el gasoducto portador no solo puede prolongar la vida útil de la columna cromatográfica, sino también reducir en gran medida el ruido de fondo. Se recomienda instalar una tubería de desoxidación de gran capacidad y un depurador de gas portador. Cuando se utiliza un sistema ECD, es mejor instalar una tubería desaireadora en su línea de gas auxiliar.

Paso 9. Una vez completado el proceso de envejecimiento de la columna, se realiza una prueba en blanco (sin inyección de muestra) utilizando un aumento de temperatura programado. Generalmente, se eleva desde 50 ℃ hasta la temperatura máxima de funcionamiento a una velocidad de 10 ℃/min. Después de alcanzar la temperatura máxima de funcionamiento, se mantiene a esa temperatura durante 10 minutos. De esta forma obtendremos un gráfico de pérdidas. Estos valores pueden resultar útiles para futuros experimentos comparativos y la solución de problemas experimentales. No debe haber picos cromatográficos en el cromatograma de la prueba en blanco. Si aparecen picos cromatográficos, generalmente son causados ​​por contaminantes traídos desde la entrada. Si el rendimiento de una columna comienza a degradarse durante el uso normal, el valor de la señal de referencia aumentará. Además, si el valor de la señal de referencia es significativamente mayor que el valor inicial a temperaturas muy bajas, la columna y el sistema de GC pueden estar contaminados. Otros: Almacenamiento de la columna Selle ambos extremos de la columna con almohadillas de inyección y devuélvala al embalaje original. Al realizar la instalación, corte una porción de cada extremo de la columna para asegurarse de que no queden restos de la almohadilla de inyección en la columna.

Nota: Cuando el contenido de hidrógeno en el aire es del 4-10%, existe riesgo de explosión. Por ello, debemos asegurarnos de que el laboratorio cuente con un buen sistema de ventilación.

También se puede utilizar para inspecciones aduaneras y cuarentenas, pruebas de dopaje en competencias de química y educación, así como departamentos presidenciales, unidades de investigación científica y colegios y universidades.