[Informe del experimento sobre la preparación de acetato de etilo] Informe del experimento sobre la destilación de acetato de etilo
Informe experimental sobre la preparación de acetato de etilo 1. Propósito del experimento
1. Profundizar en la comprensión de las reacciones de esterificación aprendiendo la síntesis de acetato de etilo
2; Comprender los métodos experimentales para mejorar la tasa de conversión de reacciones reversibles;
3. Dominar las operaciones de destilación, separación de líquidos, secado y otras. 2. Principio experimental
Reacción principal:
①Uso de acetato de etilo; ②Método de preparación; ③Mecanismo de reacción: destilación, separación de líquidos, secado, etc. ) 3. Fármacos experimentales y constantes físicas 4. Instrumentos y materiales principales
Plataforma de hierro, plataforma elevadora, tabla de madera, tablero aislante, horno eléctrico, matraz de tres bocas (100 ml, 19#), cabezal de destilación (19#), junta de tuerca ( 19#) Tubo de condensador esférico (19#) Tubo de condensador recto (19#) Tubo de conexión de vacío (19#) Matraz Erlenmeyer (50 mL, 19#) Matraz Erlenmeyer (250 mL) Cilindro graduado ( 10 ml) Termómetro (200 ℃), embudo de decantación, vaso de precipitados (500 ml, 250 ml, 100 ml), anillo de hierro, abrazadera para matraz, abrazadera para tubo de condensador, abrazadera en cruz, tijeras, lámpara de alcohol, muela, tubo de goma, zeolita, etc. . 5. Dispositivo experimental
(1) Dispositivo de goteo y destilación;
(2) Dispositivo de lavado y separación de líquidos
(3) Dispositivo de destilación 6, Pasos de operación, puntos de operación y precauciones
⑴ Dispositivo: selección de instrumentos, secuencia de combinación, control de la altura y posición de cada instrumento y adición de zeolita al matraz
⑵ ¡Agregar! materiales: a 9 Al agregar 12 ml de ácido sulfúrico concentrado a 95 ml de etanol, agréguelo gota a gota Agite inmediatamente después de la adición para mezclar uniformemente para evitar la carbonización local y el ennegrecimiento.
⑶ Goteo y destilación (1): calentar a fuego lento, controlar la temperatura y hacer que la velocidad de goteo sea aproximadamente igual a la velocidad de destilación.
⑷ Lavado: Lavar con volúmenes iguales de carbonato de sodio saturado, salmuera saturada y cloruro de calcio saturado en secuencia, siendo indispensable cada paso. Use carbonato de sodio saturado para eliminar el ácido acético que no ha reaccionado; use salmuera saturada para eliminar el carbonato de sodio residual en la capa orgánica; use cloruro de calcio saturado para eliminar el alcohol que no ha reaccionado.
⑸ Separación de líquidos: asegúrese de prestar atención al juicio de las capas superior e inferior
=6 \* GB2
⑹ Secado: ¡Etilo! El acetato se mezclará con agua o etanol. Se genera una mezcla de punto de ebullición máximo, respectivamente. Si el etanol de la capa orgánica no se elimina o no se seca lo suficiente, se formará una mezcla de punto de ebullición máximo bajo, lo que afectará al rendimiento del éster.
⑺ Destilación (2): El instrumento debe estar seco, primero se debe pesar la botella vacía y prestar atención a la recogida de fracciones. 7. Resultados experimentales
1. Propiedades del producto;
2. Fracción;
3. Producción real
4. Rendimiento teórico;?
5. Rendimiento. 8. Discusión experimental
1. ¿Qué papel juega el ácido sulfúrico concentrado en este experimento? ¿Por qué se usa exceso de etanol?
2. ¿Cuáles son las características de la reacción de esterificación? utilizado en el experimento? ¿Crear condiciones para promover que la reacción de esterificación avance en la dirección del producto tanto como sea posible?
3. ¿Qué impurezas están contenidas en el producto crudo después de la reacción? ¿Cuál es el propósito de cada paso de lavado? 9. Experiencia experimental
Hable sobre el éxito o el fracaso, las ganancias y las pérdidas del experimento.
Pasos experimentales:
① Inyecte 2 ml de etanol en un tubo de ensayo grande, luego agregue lentamente 0,5 ml de ácido sulfúrico concentrado y 2 ml de ácido acético y conecte el dispositivo para preparar etilo. acetato.
②Calentar la mezcla en el tubo de ensayo a fuego lento.
Pase el vapor generado a través del catéter hasta aproximadamente 2 mm ~ 3 mm por encima de 3 ml de solución saturada de carbonato de sodio. Preste atención a los cambios en el tubo de ensayo que contiene la solución de carbonato de sodio. Cuando un líquido aceitoso transparente flote en la superficie, retire la solución de carbonato de sodio. . solución en el tubo de ensayo y dejar de calentar. Agite el tubo de ensayo que contiene la solución de carbonato de sodio y déjelo reposar. Después de separar la solución en capas, observe el líquido superior y huela.
③Después de calentar la mezcla durante un período de tiempo, se puede ver que se libera gas y hay aceite en el tubo de ensayo que contiene la solución de carbonato de sodio.
Notas sobre el experimento;
①Los reactivos utilizados son etanol, ácido acético y ácido sulfúrico concentrado.
②El orden de adición de los reactivos es etanol---→ácido sulfúrico concentrado--→ácido acético.
③Recoger el acetato de etilo generado en un tubo de ensayo que contenga una solución saturada de carbonato de sodio.
④El catéter no se puede insertar en la solución de carbonato de sodio (para evitar el reflujo).
⑤ No calentar los reactivos demasiado rápido.
Algunas explicaciones:
a. El papel del ácido sulfúrico concentrado: ① Catalizador ② Absorbente de agua
b. /p>
①Neutralizar el ácido acético evaporado;
②Disolver el etanol evaporado
③Reducir la solubilidad del acetato de etilo.
Medidas a tomar para aumentar el rendimiento: (Esta reacción es reversible)
①Utilice ácido sulfúrico concentrado para absorber agua y hacer avanzar el equilibrio.
②Calentar para vaporizar el éster
Medidas para aumentar la producción:
① Utilice ácido sulfúrico concentrado como catalizador y absorbente de agua.
②Calentamiento (tanto para acelerar la velocidad de reacción como para vaporizar el éster).
③ Utilice una solución saturada de carbonato de sodio para recolectar el acetato de etilo (reduzca las pérdidas).