Introducción al Apéndice VII de la Farmacopea Edición 2010
Apéndice 7 de la Farmacopea de la República Popular China (edición de 2010)
2 Apéndice ⅶ Un método de determinación de la densidad relativa La densidad relativa se refiere a la densidad de una sustancia en comparación con la de agua bajo las mismas condiciones de temperatura y presión relación de densidad. La temperatura es de 20°C a menos que se indique lo contrario.
La densidad relativa de las sustancias puras es constante bajo determinadas condiciones. Sin embargo, si una sustancia no es lo suficientemente pura, la medida de su densidad relativa cambiará a medida que cambie la pureza. Por lo tanto, se puede utilizar la medición de la densidad relativa de un fármaco para comprobar su pureza.
La densidad relativa de las drogas líquidas generalmente se mide con un picnómetro (Figura 1); para determinar la densidad relativa de los líquidos volátiles, se puede utilizar un picnómetro Webster (Figura 2).
La temperatura ambiente al medir con picnómetro (refiriéndose al ambiente donde se colocan el picnómetro y la balanza) debe ser ligeramente inferior a 20°C o la temperatura especificada para cada variedad.
2.1 1. Método del picnómetro (1) Tome un picnómetro limpio y seco (como se muestra en la Figura 1 a) y llénelo con la muestra de prueba (la temperatura debe ser inferior a 20 °C o la temperatura especificada para cada variedad), luego instale un termómetro (debe haber burbujas en la botella) y póngalo a 20°C (. Luego saque el picnómetro del baño de agua, limpie el exterior del picnómetro con papel de filtro, péselo con precisión , reste el peso del picnómetro para obtener el peso de la muestra, luego vierta la muestra, limpie el picnómetro y llénelo con agua fría recién hervida, luego mida el peso del agua a la misma temperatura que arriba y calcule de acuerdo según la siguiente fórmula
(2) Tome un picnómetro limpio, seco y pese con precisión (como se muestra en la Figura 1 b), cargue la muestra (la temperatura debe ser inferior a 20 °C). temperatura especificada para cada variedad), insértelo en un corcho con un orificio capilar en el centro y use papel de filtro para limpiar cualquier exceso de líquido del orificio del tapón, póngalo en un baño de agua a temperatura constante a 20°C (o. la temperatura especificada para cada variedad) durante varios minutos, use papel de filtro para secar la parte superior del tapón de la botella en cualquier momento. Cuando el líquido ya no se desborde del orificio del tapón, retire inmediatamente el picnómetro del baño de agua. el exterior del picnómetro con papel de filtro" y medir según el método anterior (1)
Figura 1? Picnómetro
1. Cuerpo del picnómetro; 2. Tubo lateral; 3. Lado agujero 4. Tapa; 5. Termómetro; 6. Molienda de vidrio
2.2 2. Método del picnómetro Webster Tome un picnómetro Webster con una densidad relativa de 1 a 20 °C (Figura 2), llene el vaso adjunto. cilindro con agua fría recién hervida a ocho minutos, colocarlo al baño maría a 20°C (o la temperatura especificada para cada variedad), remover el agua en el tubo de vidrio y ajustar la temperatura a 20°C (o la temperatura especificada para cada variedad) temperatura especificada), cuélguelo en la báscula. El extremo derecho del brazo de la báscula se cuelga en la posición 1.0000 y el tornillo de equilibrio en el extremo izquierdo del brazo de la báscula se ajusta para equilibrarlo. Saque el agua del cilindro de vidrio, séquelo y llénelo con la solución de prueba al mismo nivel. Después de ajustar la temperatura de la misma manera, sumerja el martillo de vidrio seco en la solución de prueba, ajuste el número y la posición del cilindro. código aguas arriba del brazo de escala y lea el valor para obtener el valor relativo de la densidad de la muestra.
Figura 2 escala Webster
1. Soporte; 3. Puntero; 4. Filo de cuchilla; 8. Alambre de platino fino; 9. Martillo de vidrio; 10. Cilindro de vidrio; 11 Tornillo de ajuste
Si la densidad relativa de la escala de gravedad específica a 4 °C es 1, el código de tiempo debe calibrarse con agua. colgado en 0,9982, la densidad relativa de la muestra medida a 20 ℃ debe dividirse por 0,9982.
3Apéndice VII B Método de determinación del rango de destilación El rango de destilación se refiere a la distancia desde la quinta gota hasta solo 3~4 destilaciones cuando el líquido se destila según el siguiente método y se calibra a la presión estándar [101,3 kPa ( 760 mmHg)] ml o una determinada proporción de la muestra.
Algunos medicamentos líquidos tienen un cierto rango de destilación y la medición del rango de destilación puede distinguir o verificar la pureza del medicamento.
¿Estatura? Dispositivo de destilación
3.1 El dispositivo del instrumento adopta un dispositivo de destilación y molienda estándar doméstico 19, como se muestra en la figura. a es una botella de destilación; b es un tubo condensador, enfriado con agua cuando el rango de destilación es inferior a 130 °C y enfriado con aire cuando el rango de destilación es superior a 130 °C; c es una probeta graduada de 25 ml con una escala de 0,5 ml; ; d es un termómetro de inmersión independiente con una escala de 0,5°C, calibrado previamente, el extremo superior del bulbo de mercurio del termómetro está al ras con la pared inferior de la rama de salida de la botella de destilación; se pueden seleccionar diferentes calentadores; según el rango de destilación de la muestra. Por lo general, se utiliza un baño de agua cuando el rango de destilación es inferior a 80 °C (el nivel del líquido no siempre debe exceder el nivel del líquido de la muestra) y se utiliza una llama directa u otro calentador eléctrico para calentar por encima de 80 °C.
3.2 Método de medición: Tome 25 ml de la muestra de prueba, transfiéralo a una botella de retorta a través de un pequeño embudo seco con cuello largo, agregue algunos trozos de porcelana limpia sin esmaltar, inserte un termómetro con el borde esmerilado. Y condensa la condensación a través del tubo de conexión. El extremo inferior del tubo está conectado a una probeta graduada de 25 ml como receptor. Si calienta con llama directa, coloque la botella de destilación en el pequeño orificio redondo en el centro del tablero de asbesto (el ancho del tablero de asbesto es de 12 ~ 15 cm, el espesor es de 0,3 ~ 0,5 cm y el diámetro del orificio es de 2,5 ~ 3,0 cm), de modo que la botella de destilación quede La pared se adhiere al borde del pequeño orificio circular para evitar que el vapor vaporizado siga calentándose. Luego, calentar la muestra hasta ebullición con llama directa y ajustar la temperatura.
Al medir, si es necesario destilar la muestra dentro del rango de destilación no inferior a 90, se debe utilizar una botella de destilación de 100 ml, se debe medir una muestra de 50 ml y se debe utilizar una probeta graduada de 50 ml. utilizado como receptor. Al medir, si la presión del aire es superior a 101,3 kPa (760 mmHg), la temperatura medida debe reducirse en 0,1 °C por cada aumento de 0,36 kPa (2,7 mmHg);
4Apéndice ⅶ c Método de determinación del punto de fusión Según las diferentes propiedades de la sustancia a medir, el método de determinación se divide en los siguientes tres tipos. Cuando no exista disposición alguna para cada especie, se remite al primer método.
4.1 El primer método se utiliza para determinar medicamentos sólidos que se trituran fácilmente. Tome una cantidad adecuada de la muestra de prueba y muélala hasta obtener un polvo fino. A menos que se especifique lo contrario, el secado deberá realizarse de acuerdo con la pérdida de peso en las condiciones de secado de cada variedad. Si la variedad es una muestra de prueba a la que no se le ha comprobado la pérdida por secado, tiene un rango de punto de fusión inferior a 135°C y no se descompone cuando se calienta, se pueden secar a 105°C muestras con un punto de fusión inferior a 135°C; 135°C o que se descompongan cuando se calientan se pueden secar a 105°C. Secar en una secadora de pentóxido de fósforo durante la noche o utilizar otros métodos de secado adecuados, como secado a temperatura constante y presión reducida.
Tome una cantidad adecuada de la muestra de prueba y colóquela en un tubo capilar para medir el punto de fusión (denominado tubo capilar. Está hecho de un tubo de vidrio duro neutro con una longitud de más de). 9 cm, un diámetro interior de 0,9 ~ 1,1 mm, un espesor de pared de 0,10 ~ 0,15 mm y un extremo está sellado cuando el termómetro utilizado se sumerge en un líquido de transferencia de calor de más de 6 cm, la longitud del tubo debe ser; (aumentado adecuadamente para exponer más de 3 cm de nivel de líquido). Con la ayuda de un tubo de vidrio limpio de longitud adecuada, golpee la pared del tubo o colóquelo verticalmente sobre un espejo de reloj u otra superficie adecuada. Sobre un objeto duro, coloque el tubo capilar. en la abertura superior y déjelo caer libremente. Repita esto varias veces para que el polvo se acumule firmemente en el extremo sellado del tubo capilar.
La altura de la muestra de prueba es de 3 mm. Además, coloque el termómetro (tipo de inmersión, escala de 0,5 °C, calibrado con la sustancia de referencia para determinar el punto de fusión) en un recipiente que contenga el líquido de transferencia de calor (si el punto de fusión es). inferior a 80°C, use agua si el punto de fusión es superior a 80°C, se debe usar aceite de silicona o parafina líquida) de modo que la distancia entre el fondo de la bola de mercurio del termómetro y el fondo del recipiente sea mayor a 2,5 cm (si el recipiente se calienta por dentro, la distancia entre la bola de mercurio del termómetro y la superficie superior del calentador es mayor a 2,5 cm); agregue líquido de transferencia de calor para que el nivel de calentamiento del líquido de transferencia de calor se ajuste la línea de caída del termómetro. Caliente el líquido de transferencia de calor una vez que la temperatura aumente a aproximadamente 10 °C por debajo del límite de punto de fusión especificado, sumerja el tubo capilar que contiene la muestra en el líquido de transferencia de calor y conéctelo al termómetro (se puede fijar con una banda elástica o abrazadera capilar). La posición debe ser tal que el contenido del tubo capilar encaje en el medio del bulbo de mercurio del termómetro; continúe calentando, ajuste la velocidad de calentamiento a 65438 ± 0,0 ~ 65438 ± 0,5 ℃ por minuto, revuelva continuamente mientras Calentar, mantener uniforme la temperatura del líquido de transferencia de calor y registrar la muestra desde la temperatura de fusión inicial hasta la temperatura de fusión completa, repetir la medición tres veces y tomar el valor promedio para obtener el producto.
La "fusión inicial" se refiere a la temperatura a la que aparecen gotas obvias cuando la muestra comienza a licuarse parcialmente en el capilar.
La “fusión completa” se refiere a la temperatura a la que la muestra se licua por completo.
Cuando se miden muestras que se derriten y se descomponen al mismo tiempo, el método es el mismo que el anterior, pero la velocidad de calentamiento se ajusta para aumentar entre 2,5 y 3,0 °C por minuto; la temperatura de fusión inicial es la; temperatura cuando la muestra comienza a licuarse parcialmente (o cuando se generan burbujas). La temperatura a la que la fase sólida de la muestra desaparece y se licua por completo se toma como temperatura de fusión total; Cuando la desaparición de la fase sólida no es evidente, la temperatura a la que el material descompuesto de la muestra comienza a expandirse y elevarse debe considerarse como la temperatura de fusión completa. Cuando algunos fármacos no pueden distinguir entre la fusión inicial y la fusión completa, la temperatura a la que mutan se puede utilizar como punto de fusión.
4.2 El segundo método se utiliza para determinar fármacos sólidos (como grasas, ácidos grasos, parafina, lanolina, etc.) que no son fáciles de triturar. Tome la muestra de prueba, preste atención para derretirla a la temperatura más baja posible y succione dentro de un tubo capilar con ambos extremos abiertos (igual que el primer método, pero los extremos del tubo no están fusionados), de modo que la altura de la prueba La muestra mide aproximadamente 10 mm, déjela reposar en un lugar frío a 10 ℃ o menos durante 24 horas, o enfríe en hielo durante no menos de 2 horas. Después de la solidificación, use una banda elástica para atar firmemente el tubo capilar al termómetro (igual que en el primer método) para que el contenido del tubo capilar pueda caber en el centro del bulbo de mercurio del termómetro. Según el primer método, sumerja el tubo capilar y el termómetro en el líquido de transferencia de calor. El extremo superior de la muestra debe estar aproximadamente 10 mm por debajo de la superficie del líquido de transferencia de calor. Cuando la temperatura suba a aproximadamente 5 °C; inferior al límite inferior especificado del punto de fusión, ajuste la velocidad de calentamiento para que el aumento de temperatura no supere los 0,5 °C por minuto. Cuando la muestra comience a subir en el tubo capilar, lea la temperatura que se muestra en el termómetro.
4.3 Determinación de vaselina u otras sustancias similares por el tercer método. Tome una cantidad adecuada de muestra, revuélvala lentamente y caliéntela hasta que la temperatura alcance 90 ~ 92 °C, colóquela en un recipiente resistente al calor de fondo plano para que el espesor de la muestra alcance 12 mm 1 mm, enfríe a 8 ~ 10 °C superior al punto de fusión superior especificado; tome una escala. Es un termómetro de 0,2 ℃. La longitud del bulbo de mercurio es de 18 a 28 mm y el diámetro es de 5 a 6 mm (la parte superior del termómetro está cubierta con un. corcho con anticipación y se corta una pequeña ranura en el borde del corcho). Enfríelo a 5 ℃ y séquelo. Inserte con cuidado la parte del bulbo de mercurio del termómetro verticalmente en la muestra fundida hasta que entre en contacto con el fondo del recipiente (inmersión). es de 12 mm) y luego retírelo. Remoje el termómetro en agua a menos de 16 °C durante 5 minutos, sáquelo y luego insértelo en un tubo de ensayo con un diámetro exterior de aproximadamente 25 mm y una longitud de 150 mm. Insértelo firmemente para que el termómetro quede suspendido en él. La parte inferior del bulbo de mercurio del termómetro está a unos 15 mm; manténgase alejado del fondo del tubo de ensayo; sumerja el tubo de ensayo en un baño de agua a aproximadamente 16 °C, use un corcho para ajustar la altura del tubo de ensayo. en la boca del tubo de ensayo, de modo que la línea de inmersión del termómetro quede al ras de la superficie del agua, calentar el baño de agua a 38°C a una velocidad de 2°C por minuto, y luego a 65438°C por minuto; se aumenta a una velocidad de ±0°C hasta que la primera gota de la muestra sale del termómetro; la temperatura mostrada en el termómetro se puede utilizar como el punto de fusión aproximado de la muestra;
Tomar la muestra nuevamente y medir varias veces según el método anterior si la diferencia entre los tres puntos de fusión medidos antes y después es inferior a 65438 ± 0 °C, el valor promedio de los tres tiempos se puede tomar como el punto de fusión de; la muestra; si la diferencia entre los puntos de fusión medidos tres veces excede 65438±0°C ℃, se puede medir dos veces más y el valor promedio de las cinco veces se toma como el punto de fusión de la muestra;
5Apéndice ⅶ d Método de determinación del punto de congelación El punto de congelación se refiere a la temperatura más alta que permanece sin cambios en un corto período de tiempo cuando una sustancia medida por el siguiente método se condensa de líquido a sólido.
Algunos medicamentos tienen un cierto punto de congelación, que cambia con el cambio de pureza. La determinación del punto de congelación puede distinguir o comprobar la pureza de las drogas.
5.1 El dispositivo del instrumento es como se muestra en la figura. El tubo interior A es un tubo de ensayo seco con un diámetro interior de aproximadamente 25 mm y una longitud de aproximadamente 170 mm. Está fijado en el tubo exterior B, su diámetro interior es de aproximadamente 40 mm, su longitud es de aproximadamente 160 mm y la distancia entre los fondos de los tubos es de aproximadamente 10 mm. Tape el tubo interior con un corcho e inserte un termómetro C con una escala de 0,1 °C y un agitador D a través del corcho. El extremo del bulbo de mercurio del termómetro está a unos 10 mm del fondo del tubo interior. El agitador D es una varilla de vidrio con un extremo superior ligeramente curvado y un pequeño círculo con un diámetro de aproximadamente 18 mm moldeado en el extremo, que luego se dobla en ángulo recto. Fije el tubo interior y el tubo exterior verticalmente en un vaso de precipitados de 1000 ml lleno de agua u otro líquido refrigerante adecuado. El nivel del líquido refrigerante está a unos 20 mm de la boca del vaso.
¿Estatura? Dispositivo instrumento de medición del punto de condensación
5.2 Método de medición: tomar la muestra (si es un líquido, medir 15 ml, si es un sólido, pesar 15 ~ 20 gy calentar ligeramente para derretirlo), colocar en el tubo interior, enfríelo rápidamente y determine el punto de congelación aproximado de la muestra. Luego coloque el tubo interior en un baño de agua que esté entre 5 y 10 °C por encima del punto de condensación aproximado, de modo que sólo quede sin derretir una cantidad muy pequeña de condensado. Configure el instrumento de acuerdo con lo anterior y agregue agua u otro líquido refrigerante adecuado aproximadamente 5°C por debajo del punto de congelación aproximado de la muestra en el vaso de precipitados. Agite continuamente la muestra con un agitador y observe la temperatura cada 30 segundos hasta que el líquido comience a condensarse. Deje de agitar y observe la temperatura cada 5 a 10 segundos hasta que la columna de mercurio del termómetro pueda permanecer sin cambios en un punto durante aproximadamente 1 minuto. , o subir ligeramente a la temperatura más alta y mantenerla sin cambios durante aproximadamente 1 minuto.
5.3 Tenga en cuenta que si algunos medicamentos no son fáciles de solidificar en condiciones de enfriamiento normales, es necesario usar una pequeña cantidad de cristales del producto de prueba para solidificar a una temperatura más baja y luego agregar una pequeña cantidad al Producto de prueba como cristal madre. Determinar su punto de congelación.
6 Apéndice ⅶ e Método de medición de la rotación óptica Cuando la luz polarizada plana pasa a través de un líquido o solución que contiene ciertos compuestos ópticamente activos, puede causar rotación óptica, lo que hace que el plano de la luz polarizada gire hacia la izquierda o hacia la derecha. . El grado de rotación se llama rotación óptica. Cuando la luz polarizada pasa a través de una solución con una longitud de 1 dm y una rotación óptica de 1 g/1 ml, la rotación óptica medida a una determinada longitud de onda y temperatura se denomina rotación específica. La medición de la rotación específica (o rotación óptica) puede distinguir o comprobar la pureza de determinadas drogas y también puede utilizarse para determinar el contenido.
A menos que se especifique lo contrario, este método utiliza el rayo D (589,3 nm) del espectro de sodio para medir la rotación óptica. La longitud del tubo es de 1 dm (si se utilizan otras longitudes de tubo, se debe realizar la conversión). y la temperatura de medición es de 20°C. Utilice un polarímetro calibrado con una lectura de 0,01.
Al medir la rotación óptica, enjuague el tubo de ensayo varias veces con la solución o solución de prueba (las muestras sólidas se preparan de acuerdo con los métodos de cada variedad) e inyecte lentamente una cantidad adecuada de la solución de prueba o solución (tenga cuidado de no provocar burbujas). Colóquelo en un polarímetro y verifique la lectura para obtener la rotación óptica de la solución de prueba. Si la luz polarizada gira hacia la derecha (en el sentido de las agujas del reloj), gira hacia la derecha, lo cual se representa con el símbolo " " si la persona que gira la luz polarizada hacia la izquierda (en el sentido contrario a las agujas del reloj) es zurda, se representa con el símbolo " ". Utilice el mismo método para leer la rotación óptica tres veces, tome el promedio de las tres veces y calcule de acuerdo con la siguiente fórmula para obtener la rotación óptica específica de la muestra de prueba.
Para muestras líquidas
Para muestras sólidas
¿En la fórmula? [a] es la rotación específica;
d es la línea d del espectro de sodio;
t es la temperatura durante la medición,
l es; la longitud del tubo de medición, DM;
a es la rotación óptica medida;
d es la densidad relativa del líquido
c es la sustancia medida por; 100ml de solución Peso (basado en producto seco o sustancia anhidra), g.
La calibración del polarímetro se puede realizar con un polarímetro estándar, y el error de lectura debe cumplir con la normativa.
6.1 Notas (1) Antes de cada medición, se debe usar un solvente para la calibración del blanco y se debe calibrar una vez después de la medición para determinar si el punto cero ha cambiado durante el proceso de medición; Segundo proceso de calibración Si el punto cero cambia, se debe medir nuevamente la rotación óptica.
(2) Al preparar la solución y medir, la temperatura debe ajustarse a 20 ℃ ± 0,5 ℃ (o la temperatura especificada para cada variedad).
(3) La solución de la sustancia líquida o sólida a analizar debe estar completamente disuelta y la solución de prueba debe ser transparente.
(4) La rotación específica de una sustancia está relacionada con la fuente de luz, la longitud de onda, el disolvente, la concentración y la temperatura. Por tanto, al expresar la rotación específica de una sustancia, se deben indicar las condiciones de medición.
7 Apéndice ⅶ F Método de medición del índice de refracción Cuando la luz ingresa de un medio transparente a otro medio transparente, debido a las diferentes velocidades de propagación de la luz en los dos medios, la luz viaja en la interfaz suave de los dos. se produce la refracción del medio. El índice de refracción comúnmente utilizado se refiere a la relación entre la velocidad de la luz en el aire y la velocidad de la luz en la muestra. Según la ley de refracción, el índice de refracción es la relación entre el seno del ángulo incidente de la luz y el seno del ángulo refractado, es decir,
¿En la fórmula? n es el índice de refracción;
Sin i es el seno del ángulo de incidencia de la luz;
Sin r es el seno del ángulo de refracción de la luz.
El índice de refracción de una sustancia cambia con la temperatura o la longitud de onda de la luz incidente, y el índice de refracción disminuye con el aumento de la temperatura de la sustancia transmisora de luz. Cuanto más corta es la longitud de onda de la luz incidente, mayor es el índice de refracción. El índice de refracción se expresa en , D es la línea D del espectro del sodio y t es la temperatura en el momento de la medición. Medir el índice de refracción puede diferenciar entre diferentes aceites o comprobar la pureza de determinados fármacos. En este ordenamiento jurídico se utiliza el rayo D del espectro de sodio (589,3 nm) para medir el índice de refracción de la muestra respecto al aire (si se utiliza un refractómetro Apex se puede utilizar una fuente de luz blanca), a menos que se especifique lo contrario, el La temperatura de la muestra es de 20°C.
El refractómetro utilizado para la medición debe poder leer hasta 0,0001 y el rango de medición es 1,3 ~ 1,7. Si se utiliza un refractómetro Apex o su instrumento equivalente, la temperatura debe ajustarse a 20 °C ± 0,5 °C (o la temperatura especificada para cada variedad) durante la medición. Repetir las lecturas dos veces después de la medición. es el índice de refracción de la muestra.
Antes de la medición, se debe corregir la lectura del refractómetro utilizando un prisma de calibración o agua. El índice de refracción del agua es 1,3330 a 20 °C, 1,3325 a 25 °C y 1,3305 a 40 °C.
Apéndice ⅶ g Método de medición del valor de pH El valor de pH es un método de expresión simple de la actividad de los iones de hidrógeno en una solución acuosa. El valor del pH se define como el logaritmo negativo de la actividad del ion hidrógeno en una solución acuosa, o pHlgaH. Sin embargo, es difícil determinar con precisión experimentalmente la actividad de los iones de hidrógeno. Por conveniencia, el valor del pH de la solución se determina mediante la siguiente fórmula:
donde e es la fuerza electromotriz de la celda primaria que contiene la solución (pH) a probar, v;
Es es la fuerza electromotriz que contiene el tampón estándar. La fuerza electromotriz de la celda primaria de la solución (pHs), v;
k es una constante relacionada con la temperatura (t, ℃).
k 0.05916 0.000198(T25)
Dado que muchos factores como la constante de ionización, la constante dieléctrica media, el potencial de unión líquida, etc. afectarán la medición precisa del valor de pH, el valor medido experimentalmente El valor es solo El valor de pH aparente de una solución no se puede utilizar como una representación estricta de la actividad del ion hidrógeno de la solución. No obstante, siempre que la composición de la solución a analizar sea lo suficientemente cercana al tampón estándar, el valor de pH medido por la fórmula anterior será muy cercano al valor real de pH de la solución. El pH de la solución se mide con un acidómetro. Por lo general, se utiliza un electrodo de vidrio como electrodo indicador y un electrodo de calomelanos saturado como electrodo de referencia para medir el valor de pH de una solución acuosa. Los acidómetros deben calibrarse periódicamente y cumplir con las regulaciones nacionales pertinentes. Se deben utilizar los siguientes calibradores de tampón estándar antes de la medición. También puede utilizar varios calibradores de tampón estándar con valores de pH con una precisión de 0,01 unidades de pH emitidos por el departamento nacional de gestión de materiales de referencia.
8.1.1. Tampón estándar para calibración del instrumento 8.1.1 (1) Tampón estándar de oxalato: pesar con precisión 12,71 g de trihidroxalato de potasio y secar a 54 ℃ ± 3 ℃ durante 4 a 5 horas, agregar agua. para disolverse.
8.1.2 (2) Pesar con precisión el tampón estándar de benzoato y secarlo a 115 ℃ ± 5 ℃ durante 2 a 3 horas, agregar agua para disolver y diluir a 1000 ml.
8.1.3 (3) Tampón estándar de fosfato: Pese con precisión 3,55 g de hidrogenofosfato disódico anhidro y 3,40 g de dihidrogenofosfato de potasio secados a 115 ℃ ± 5 ℃ durante 2 a 3 horas, agregue agua Disolver y diluir para 1000ml.
8.1.4 (4) Solución tampón estándar de bórax Pese con precisión 3,81 g de bórax (tenga cuidado de evitar la intemperie), agregue agua para disolver y diluya hasta 1000 ml, colóquelo en una botella de plástico de polietileno y tape firmemente para evitar que entre dióxido de carbono.
8.1.5 (5) Agitar bien la solución tampón estándar de hidróxido de calcio con agua sin dióxido de carbono y exceso de hidróxido de calcio a 25°C y tomar el sobrenadante. Debido a que este tampón es una solución saturada de hidróxido de calcio a 25 °C, es necesario comprobar si la temperatura de la solución es de 25 °C antes de usarla. De lo contrario, la temperatura debe ajustarse a 25 °C y el sobrenadante se puede eliminar. Se utiliza sólo después de la disolución y el equilibrio. Se debe evitar la entrada de dióxido de carbono en el aire durante el almacenamiento. Una vez que aparezca turbidez, deséchelo y vuelva a empaquetarlo.
La solución tampón estándar anterior debe prepararse con reactivo de referencia de pH. Los valores de pH de varios tampones estándar a diferentes temperaturas se muestran en la siguiente tabla.
Temperatura
/℃
tampón estándar de oxalato
tampón estándar de ftalato
tampón estándar de fosfato
Tampón estándar de bórax
Tampón estándar de hidróxido de calcio (solución saturada a 25°C)
1,67
p>4,01
6,98
9,64
13,43
Cinco
1,67
4,00
6,95
9,40
13,21
10
1,67
4,00
6,92
9.33
13.00
15
1.67
4.00
6.90
9.28
12.81
20
1.68
4.00
p>
6.88
9,23
12,63
25
1,68
4,01
6,86
9.18
12.45
30
1.68
4.02
6.85
9.14
12.29
35
1.69
4.02
6.84
9.10
12.13
40
1.69
4.04
6.84
p>
9,07
11,98
45
1,70
4,05
6,83
9,04
11,84
50
1,71
4,06
6,83
9,01
11,71
55
1,72
4,08
6,83
8,99
11.57
60
1.72
4.09
6.84
8.96
p>
11.45
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8.2 2. Precauciones Al medir el valor de pH, debe seguir estrictamente el manual de instrucciones del instrumento y prestar atención a los siguientes puntos.
(1) Antes de la medición, de acuerdo con las regulaciones de cada variedad, seleccione dos soluciones tampón estándar con un valor de pH que difiera en aproximadamente 3 unidades de pH, de modo que el valor de pH de la solución de prueba esté entre ellos. .
(2) Calibre (coloque) el instrumento con la primera solución tampón estándar cerca del valor de pH de la solución de prueba, de modo que el valor indicado del instrumento sea consistente con el valor indicado.
(3) Después de colocar el instrumento, utilice el segundo tampón estándar para comprobar el valor indicado del instrumento. El error no debe ser superior a 0,02 unidades de pH. Si la desviación es mayor que esto, la pendiente debe ajustarse cuidadosamente para que el valor indicado sea consistente con el valor listado para el segundo amortiguador estándar.
Repita las operaciones anteriores de posicionamiento y ajuste de pendiente hasta que la diferencia entre el valor indicado por el instrumento y el valor especificado del tampón estándar no supere las 0,02 unidades de pH. De lo contrario, es necesario revisar el instrumento o reemplazar los electrodos y luego calibrarlos para cumplir con los requisitos.
(4) Antes de cada reemplazo del tampón estándar o la solución de prueba, enjuague completamente el electrodo con agua purificada, luego absorba el agua o enjuáguelo con el tampón estándar o la solución de prueba reemplazados.
(5) Al medir muestras de pH alto y tampones estándar, se debe prestar atención a los errores alcalinos y se deben seleccionar electrodos de vidrio apropiados para la medición cuando sea necesario.
(6) Para la determinación del valor de pH de una solución tampón débil o sin tampón, a menos que se especifique lo contrario, primero calibre el instrumento con un tampón estándar de ftalato y luego mida la solución a analizar. mida la solución a analizar hasta que la lectura del valor de pH no cambie más de 0,05 en 65438 ± 0 minutos; luego calibre el instrumento con un tampón estándar de bórax y luego mida como se indica arriba, la diferencia entre las dos lecturas del valor de pH no debe exceder 0,1; , toma dos. El promedio de las lecturas se toma como su valor de pH.
(7) El agua utilizada para preparar la solución tampón estándar y disolver la muestra debe ser agua purificada recién hervida y enfriada, y su valor de pH debe ser de 5,5 a 7,0.