¿Cómo extraer escopolamina de la flor de la vara de oro?

Datum innoxia Miller es la flor de la planta de solanáceas Datum innoxia Miller. Contiene principalmente alcaloides y es el principal fármaco anestésico chino. Es clínicamente eficaz en el tratamiento de la traqueítis.

1. Propósito experimental

l. A través de este experimento, dominar los métodos generales de extracción y separación de alcaloides.

2. Dominar el método experimental de separación de hiosciamina y escopolamina mediante cromatografía en columna de alúmina, para comprender la tecnología de operación experimental general de la cromatografía en columna.

3.Comprender los métodos de detección de escopolamina e hiosciamina.

2. Principio Experimental

Principales Componentes Químicos en Flor Dorada

l La Escopolamina también se conoce como: Base de escopolamina y beleño pf59°C (monohidrato).

2. La hiosciamina también se conoce como hiosciamina mp108.5 ℃

3. Ácido trópico mp118 ℃

4. >5. Meteloidina mp141℃

Este experimento utiliza alcaloides libres y sus sales que son solubles en etanol, usa reflujo de etanol para extraer los alcaloides totales y luego usa cromatografía en columna de alúmina para separar los alcaloides usando escopolamina. y la hiosciamina, que tienen diferente alcalinidad y capacidad de adsorción con la alúmina alcalina.

3. Contenido experimental

(1) Extracción de álcali total: tomar 50 gramos de polvo de vara de oro, ponerlo en un matraz de fondo redondo de 1000 ml, agregar 300 ml de 95%. etanol, y ponerlo en un baño de agua. Extraer con reflujo durante 1 hora, verter el extracto, luego extraer el residuo del fármaco con 200 ml de etanol al 95% sin baño de reflujo durante 30 minutos, verter el extracto, luego utilizar 200 ml de Etanol al 95% a reflujo y extraer el residuo del fármaco durante 30 minutos, verter el extracto, combinar los tres extractos, filtrar con un embudo de vidrio, recuperar el etanol del filtrado hasta que no haya olor a alcohol, agregar 100 ml de clorhídrico al 1%. ácido a la solución concentrada para disolver, filtrado por succión, uso de cloroformo (40, 20, 20 ml) para extraer impurezas solubles en grasa del filtrado, ácido. El líquido acuoso se ajustó a pH 9-10 con NaOH al 10 % y se extrajo con cloroformo. (60, 50, 30, 20 ml) cuatro veces. El cloroformo líquido se deshidrató y se secó con sulfato de sodio anhidro y se recuperó el cloroformo para obtener el álcali total.

(2) Separación de hiosciamina y escopolamina

Utilizamos cromatografía en columna seca de alúmina alcalina para separar estos dos alcaloides. Los pasos de operación son los siguientes:

1. Carga de la columna: fije la columna cromatográfica verticalmente sobre el soporte de hierro, llene el fondo de la columna con un trozo de algodón, abra el pistón, pese 40 gramos de alúmina básica de malla 100-120 y cárguelo lentamente en la columna a través del. embudo mientras se llena, mientras se golpea suavemente la columna cromatográfica con un tapón de goma para empacarla de manera uniforme y ajustada, y finalmente formar un plano horizontal en la superficie del adsorbente.

2. Carga de muestra: Disolver los alcaloides totales obtenidos anteriormente con una pequeña cantidad de cloroformo. Utilice una pipeta para agregar con cuidado la solución de cloroformo a la superficie del adsorbente. Para evitar que el plano se dañe, puede cortar un papel de filtro del mismo diámetro que el diámetro interior de la columna cromatográfica, colocarlo con cuidado sobre la superficie adsorbente o agregarle arena de cuarzo de 1-2 cm de espesor y agregar el solución de cloroformo al trozo de papel de filtro o arena de cuarzo.

3. Desarrollo (elución): Después de agregar la muestra, inmediatamente y con cuidado agregue cloroformo (preste atención para evitar daños en el plano del adsorbente), desarrolle la elución, cuando el frente del solvente llegue al fondo de la columna, utilizar un cono de 50 ml. Recoger el eluato en un matraz cónico y controlar el caudal para que el efluente sea de 60 a 80 gotas por minuto. Recoger 50 ml en cada frasco. Reemplazar el matraz cónico, numerarlo y agregar cloroformo a la columna. con frecuencia para mantener el nivel de disolvente siempre alto. En la superficie del adsorbente, la escopolamina eluye primero, seguida de la hiosciamina.

4. Recuperación de disolventes Después de recuperar los disolventes según los números de serie, comprobar la capa fina de óxido de aluminio, revelarla con cloroformo-acetona-etanol (8:2:1) y revelar el color con modificado. Reactivo de yoduro de bismuto y potasio. Se fusionan partes idénticas.

(3) Reacción de detección e inspección de capa fina

1. Reacción de precipitación de alcaloides

Tome escopolamina y una pequeña cantidad de escopolamina respectivamente y colóquelas en un plato de porcelana blanca Evaporar hasta sequedad, añadir 2 gotas de HCl diluido para disolver,

Añadir los siguientes reactivos de precipitación de alcaloides respectivamente:

(1) Solución de prueba de yodo-yoduro de potasio

(2) Solución de prueba de yoduro de potasio y bismuto modificado

(3) Solución de prueba de ácido pícrico

Resultados de la observación:

Reacción de Vitali: tomar. escopolamina e hiosciamina respectivamente Coloque una pequeña cantidad en un plato de porcelana blanca, agregue 5 gotas de ácido nítrico fumante, evapore a sequedad en un baño de agua, deje enfriar, agregue 2-3 gotas de solución de etanol KOH al 10%, observe el cambio de color, y explícalo.

3. Cromatografía en capa fina

Adsorbente: alúmina básica malla 150-180, chapado en seco.

Agente revelador: cloroformo-acetona-etanol (8:2:1)

Muestra: solución de escopolamina y cloroformo

solución de escopolamina y cloroformo

Sustancia estándar escopolamina

Sustancia estándar hiosciamina

Cromógeno: yoduro potásico de bismuto modificado, spray

Instrucciones y precauciones experimentales

l. El método húmedo también se puede utilizar para empaquetar la columna: agregue el eluyente al adsorbente, revuélvalo hasta obtener una pasta fina y agréguelo a la columna de cromatografía, de modo que el adsorbente se hunda naturalmente hasta el fondo de la columna. según la gravedad, abra el émbolo para permitir que el eluyente fluya, pero asegúrese de que la superficie del disolvente esté siempre más alta que la superficie del adsorbente. El empaquetamiento de la columna seca es simple, rápido y no está restringido por el eluyente, pero la eficiencia de la columna no es alta.

2. Preste atención a la actividad de la alúmina utilizada en cromatografía en columna y cromatografía en capa fina. Generalmente es de nivel II-III, si la actividad no es suficiente, los componentes de la muestra no se pueden separar. .