Identificación de materiales medicinales chinos de Cortex Phellodendron

Nombre del método: Determinación de clorhidrato de berberina en Cortex Phellodendri mediante cromatografía líquida de alta resolución

Ámbito de aplicación: Determinación de clorhidrato de berberina en Cortex Phellodendri mediante cromatografía líquida de alta resolución.

Este método es adecuado para la corteza seca del ciprés amarillo. De la familia Rutáceas.

Principio del método: este producto se añade a una solución de acetonitrilo y ácido fosfórico al 0,1 % (50:50) (0,1 g de dodecil sulfato de sodio/100) para tratamiento ultrasónico, se filtra y el filtrado se separa mediante HPLC. Utilice un detector de absorción UV para detectar el valor de absorción del clorhidrato de berberina a una longitud de onda de 265 nm y calcule su contenido.

Reactivos:

1. Acetonitrilo

Solución de ácido fosfórico al 2,0,1%

Instrumentos y equipos:

1 instrumento

1.1 Cromatógrafo líquido de alto rendimiento

1.2 Columna cromatográfica

Utilizando gel de sílice unido con octadecilsilano como relleno, el número de placas teóricas se basa en clorhídrico. ácido El valor máximo de berberina no debe ser inferior a 4000.

1.3 Detector de absorción UV

2 Condiciones cromatográficas

2.1 Fase móvil: acetonitrilo solución de ácido fosfórico al 0,1% = 50±50 (0,1 g de dodecano por 100 ml de sulfonato de sodio) ).

2.2 Longitud de onda de detección: 265 nanómetros

2.3 Temperatura de la columna: temperatura ambiente

Preparación de la muestra: 1. Pesar la muestra de prueba.

Pesar con precisión 0,5 g de este producto en polvo (pasado por el tamiz número 3) como muestra de prueba.

2. Preparación de la solución de referencia

Pese con precisión una cantidad adecuada de sustancia de referencia de clorhidrato de berberina que se haya secado a 100 °C durante 5 horas y agregue la fase móvil para preparar una solución. solución que contiene 0,1 mg por 1 ml.

3. Preparación de la solución de prueba

Tomar aproximadamente 0,5 g de este producto en polvo (pasarlo por el tamiz número 3), pesarlo con precisión, colocarlo en un matraz Erlenmeyer tapado y agregar la fase móvil con precisión 50 ml, pesar, someter a ultrasonidos (potencia 250 W, frecuencia 40 kHz) durante 40 minutos, dejar enfriar, pesar nuevamente, usar la fase móvil para compensar la pérdida de peso, agitar bien, filtrar y tomar el filtrado continuo como la solución de prueba.

Pasos de la operación: absorba con precisión 5 ml de la solución de control y 5 ml de la solución de prueba, inyéctelos en el cromatógrafo líquido de alto rendimiento y utilice un detector de absorción UV para medir la concentración de clorhidrato de berberina (C20H17NO4 HCl). ) a una longitud de onda de 265 nm. Área de pico, calcule su contenido.

Materiales de referencia: Farmacopea China, compilado por el Comité Nacional de Farmacopea, Chemical Industry Press, 2005, Parte 1, p99.