¿Por qué se deben utilizar 10 ml de molibdeno-antimonio en la determinación del fósforo disponible?
Los reactivos utilizados en (1) deben prepararse con precisión de acuerdo con los requisitos especificados. 1. Seleccione instrumentos, medicamentos, reactivos y agua pura calificados, y solicite al personal de pruebas que calibre los instrumentos que se utilizarán primero. Preste atención a los colores de los medicamentos, reactivos y agua pura al preparar los reactivos. Si hay alguna anomalía, los motivos. debe identificarse; en segundo lugar, pesar o medir con precisión; en tercer lugar, preparar de acuerdo con la secuencia de pasos requerida y ajustar el valor del pH. Sin embargo, cabe señalar que: (1) De acuerdo con los requisitos de este procedimiento, disuelva 0,5 g de ácido ascórbico (C6H8O6 levógiro, rotación óptica 21-22) en 100 ml de solución madre de molibdeno y antimonio. El contenido de fósforo disponible en el suelo es inferior a 1,5. g de ácido ascórbico disuelto en 100. (2) El KH2PO4 utilizado para preparar la solución madre estándar de fósforo debe ser de alta pureza, secarse a 65438 ± 005 °C durante 2 horas y pesarse después de enfriar.
(2) Los reactivos requeridos deben almacenarse y utilizarse de acuerdo con los requisitos especificados. La solución madre de molibdeno antimonio debe colocarse en una botella marrón y protegerse de la luz; el agente anticromógeno de molibdeno antimonio debe prepararse lo antes posible.
(3) Los instrumentos utilizados deben lavarse repetidamente y algunos secarse. Las pajitas, botellas de plástico, tapas de botellas, embudos, matraces triangulares, matraces volumétricos, tapones de botellas y cubetas utilizados en la medición deben limpiarse repetidamente.
El frasco de cuerno debe secarse antes de su uso.
(4) La relación suelo-líquido, la temperatura, la frecuencia de oscilación y el tiempo de oscilación deben controlarse estrictamente. Dado que estos cuatro aspectos tienen un impacto crucial en el contenido de fósforo extraído mediante lixiviación, deben controlarse estrictamente. (1) Controlar estrictamente la proporción suelo-líquido. Es decir, pese con precisión 2,50 g de la muestra de suelo secada al aire (precaliente la balanza electrónica durante 30 minutos y úsela después de la calibración) y pese con precisión 50,00 ml del extractante de bicarbonato de sodio agregado. ② La temperatura de extracción debe controlarse estrictamente. El extractante se puede colocar a (25 ± 65438 ± 0) ℃ para agitar, utilizando un oscilador de baño de agua a temperatura constante. Primero, ajuste la temperatura del agua a (25 1) °C y mantenga la temperatura del agua oscilando. ③Frecuencia y tiempo de oscilación estrictos. Agite con un agitador de baño de agua a temperatura constante, la frecuencia de oscilación debe ajustarse a (180 ± 20) rpm, el tiempo de oscilación debe ser (30 ± 1) min y luego filtrar inmediatamente.
(5) La botella de plástico que contiene la muestra de suelo secada al aire debe taparse herméticamente después de agregar el extractante y luego agitarse bien.
(6) Para la filtración se debe utilizar papel de filtro cuantitativo libre de fósforo. Si el filtrado se encuentra turbio, se debe filtrar nuevamente.
(7) Al absorber (medir) y pesar los reactivos, soluciones y medicamentos requeridos, no solo la masa (volumen) debe ser precisa, sino que no se permite la contaminación ni la contaminación mutua.
(8) Al absorber 5,00 ml de reactivo cromogénico de molibdeno antimonio y agregarlo a un matraz volumétrico que contiene una serie de soluciones o extractos, agregue lentamente y agite uniformemente, descargue el gas CO2 y luego use agua pura. Agite bien y ajuste el volumen. Evite derrames de la solución de prueba.
(9) Después de ajustar el volumen y agitarlo uniformemente, la temperatura de color de la serie de soluciones o soluciones de muestra que se van a analizar debe mantenerse por encima de 20 °C. Si la temperatura interior es demasiado baja, se puede colocar en una caja de temperatura constante a 30 ~ 40 °C durante 30 minutos (la temperatura debe ser constante) para permitir que desarrolle completamente el color, luego sáquelo y enfríelo antes de realizarlo. mediciones colorimétricas.
(10) La cubeta de 1 cm de diámetro óptico utilizada para medir la absorbancia se puede remojar en ácido clorhídrico diluido durante la noche, luego enjuagar con agua del grifo y agua pura en secuencia, y luego remojar en agua pura para su uso posterior. Si no se utiliza durante mucho tiempo, se debe colocar en una caja de secado.
(11) Las cubetas utilizadas para medir la absorbancia deben emparejarse al salir de fábrica. Si no coinciden, el probador puede limpiarlos y luego emparejarlos por sí mismos. Elija una cubeta con una diferencia de absorbancia de /- 0,001 A después de poner a cero. Lo mejor es elegir una cubeta con la misma absorbancia. Cuando se utiliza, la superficie lisa debe estar alineada con la trayectoria de la luz. Durante la operación, el operador debe sostener la superficie rugosa, limpiar el líquido del exterior y colocarlo en el tanque colorimétrico.
(12) Asegúrese de que el espectrofotómetro UV-visible se pueda utilizar normalmente antes de la medición.
(1) Se debe equipar un regulador de voltaje y un cable de conexión a tierra adecuados para garantizar un voltaje estable y sin perturbaciones. ②Las rutas ópticas deben estar alineadas. Primero puede comprobar si la absorbancia es constante sin colocar una cubeta en la cubeta. Si es inconsistente, ajústela. (3) Calentar durante 30 minutos y luego medir la absorbancia.
(13) Enjuague la cubeta limpia varias veces con el líquido a analizar, luego viértala en el líquido a analizar y mida la absorbancia (si todavía quedan pequeñas burbujas de CO2 en este momento, revuélvalas). con el dedo) Mida nuevamente); después de la medición, vierta la solución de prueba, enjuáguela con agua pura varias veces y luego vierta la siguiente solución a analizar (enjuague primero con la solución de prueba) para realizar la medición.
(14) Según los datos, se puede utilizar un espectrofotómetro UV-visible para medir la absorbancia a una longitud de onda de 880 nm sin utilizar carbón activado para la decoloración para reducir la mano de obra. Sin embargo, en la medición real, si no se agrega 1 g de carbón activado sin fósforo, el resultado de la medición en la longitud de onda de 700 nm será bajo.
(15) Si el contenido de fósforo disponible en el suelo es alto, se pueden absorber 5,00 ml de eluyente y 5,00 ml de eluyente de bicarbonato de sodio para mantener la acidez de la solución durante el desarrollo del color. Los resultados del cálculo se calculan en función de los múltiplos de la solución de extracción.
(16) Se debe realizar una prueba en blanco y una prueba paralela para cada lote de muestras, y se debe traer una muestra de referencia (la muestra de referencia puede ser casera). Para verificar la precisión de los resultados de la medición, si son inexactos, busque el motivo y rehágalo.
(17) Se deben registrar los resultados de pesaje, filtración, transferencia de adsorción y medición de muestras de suelo, y cada operación debe verificarse cuidadosamente para evitar errores humanos.