¿Existe una solución viable para preparar ciclohexanona?

1. Conocer los principios y métodos de preparación de ciclohexanona mediante oxidación con ácido hipocloroso.

2. Conoce más sobre la conexión y diferencia entre alcoholes y cetonas.

2. Principio Experimental

En presencia de agentes oxidantes, los alcoholes pueden oxidarse a aldehídos o cetonas mediante reacciones de oxidación. El ciclohexanol utilizado en este experimento es un alcohol secundario, por lo que forma ciclohexanona después de la oxidación. La ciclohexanona se utiliza principalmente para sintetizar nailon-6 o nailon-66, y también se utiliza ampliamente como disolvente, especialmente porque tiene una excelente solubilidad en muchos polímeros (como resinas, cauchos y revestimientos). También se utiliza como desengrasante y detergente en la industria del cuero.

Este experimento utiliza hipoclorito de sodio como oxidante para oxidar el ciclohexanol en ciclohexanona.

3. Reactivos principales

Ciclohexanol, ácido acético glacial, solución de hipoclorito de sodio (aproximadamente 1,8 mol/L), solución saturada de bisulfito de sodio, cloruro de aluminio, papel de prueba de almidón y yoduro de potasio, anhidro. carbonato de sodio, cloruro de sodio, sulfato de magnesio anhidro, zeolita.

IV.Especificaciones de dosificación del reactivo

Nombre del fármaco y dosis

5 gramos de ciclohexanol (5,2 ml)

25 ml de acético glacial ácido

Solución de hipoclorito de sodio 38 ml

Cloruro de aluminio 3g

Verbo (abreviatura de verbo) instrumentos y equipos

250mL tres bocas matraces, agitadores, embudos dosificadores, termómetros, tubos de condensación, receptores, embudos de decantación, vasos de precipitados, probetas medidoras, estufas eléctricas, mallas de amianto y varillas de vidrio.

Figura 1 Dispositivo de reacción de ciclohexanona

Figura 2 Destilación y purificación de ciclohexanona

6 Pasos y fenómenos experimentales

1. Añadir 5.2. ml (5 g, 0,05 mol) de ciclohexanol y 25 ml de ácido acético glacial a un matraz de tres bocas de 250 ml equipado con un agitador, un embudo de goteo y un termómetro. Encienda el agitador y agregue gradualmente 38 ml de solución de hipoclorito de sodio (aproximadamente 1,8 mol/L) en la botella de reacción a través del embudo de goteo mientras se enfría en el baño de agua helada y mantenga la temperatura en la botella a 30 ~ 35 °C. . Agite durante 5 minutos después de agregarlo. El papel de prueba de almidón y yoduro de potasio debe volverse azul. De lo contrario, agregue 5 ml de solución de hipoclorito de sodio para garantizar que exista un exceso de hipoclorito de sodio para completar la reacción de oxidación. Continúe agitando a temperatura ambiente durante 30 minutos y agregue una solución saturada de bisulfito de sodio hasta que la solución de reacción ya no aparezca azul en el papel de prueba de almidón y yoduro de potasio.

2. Añadir a la mezcla de reacción 30 ml de agua, 3 gramos de cloruro de aluminio y una pequeña cantidad de zeolita, calentar y destilar sobre una malla de amianto hasta que el destilado gotee sin perlas de aceite.

3. Agregue carbonato de sodio anhidro en lotes al destilado con agitación hasta que la solución de reacción se vuelva neutra, luego agregue sal refinada para convertirla en una solución saturada y vierta la mezcla en un embudo de decantación, separe la mezcla. capa orgánica, secar con sulfato de magnesio anhidro, recoger las fracciones a 150~155°C por destilación y calcular el rendimiento.

Siete. Resultados experimentales

La ciclohexanona final fue de 1,6 ml

El rendimiento fue de 1,6 ml/5,2 ml = 30,77 %.

8. Discusión experimental

1. Análisis de datos

El rendimiento es relativamente bajo y el proceso de operación no es lo suficientemente preciso.

2. Discusión de los resultados

(1) El calentamiento y la destilación fueron suficientes, pero la separación del líquido y el tiempo de reposo no fueron lo suficientemente largos, lo que resultó en la pérdida de ciclohexanona.

(2) El tiempo de destilación final es demasiado corto e insuficiente, y la ciclohexanona no se separa por completo.

3. El impacto de la operación real en los resultados experimentales

(1), la temperatura de reacción debe controlarse a 30 ~ 35 ℃, el efecto es alto en este momento y allí No habrá reacción si la temperatura es inferior a 30 ℃, es fácil volatilizarse si la temperatura es demasiado alta.

(2) La adición de cloruro de aluminio puede evitar la formación de espuma durante la destilación.

(3) La adición de cloruro de sodio puede reducir la solubilidad de la ciclohexanona y facilitar la estratificación de la ciclohexanona.