¿Cómo se preparan las etiquetas radiactivas?

La radiación emitida por los isótopos radiactivos interactúa con la materia, produciendo efectos de ionización y excitación directa o indirectamente. Estos efectos se pueden utilizar para detectar la presencia de radiactividad y la naturaleza e intensidad del isótopo radiactivo. Los instrumentos utilizados para registrar el número de distintos rayos, medir la intensidad de los rayos y analizar la energía de los rayos se denominan colectivamente sondas. Existe una variedad de instrumentos y métodos para medir los rayos, como dijo McKay en 1953: "Cada vez que un físico observa un nuevo efecto causado por una partícula atómica, intenta utilizar este nuevo efecto para crear un dispositivo detector". En términos generales, los detectores se dividen en dos categorías. Un tipo son los detectores de "tipo pista", como los de emulsión fotográfica, cámara de niebla, cámara de burbujas, cámara de chispas, detector de partículas dieléctricas, detector fotocrómico, etc., que se utilizan principalmente en el campo de la física de partículas de alta energía. 2. Los detectores de señales, incluidos los contadores de ionización, contadores proporcionales, contadores Geiger, contadores de centelleo, contadores de semiconductores y contadores Cherenkov, se utilizan cada vez más en física nuclear de baja energía, química de radiaciones, biología, bioquímica y moléculas. Biología y geología, especialmente contadores de centelleo. son uno de los instrumentos esenciales en la investigación bioquímica y de biología molecular.

1. Detector de centelleo

1. Principio de detección

El detector de centelleo consta de un centelleador, un tubo fotomultiplicador, una fuente de alimentación y un amplificador-analizador-calibrador. consiste en. Los detectores de centelleo modernos suelen estar equipados con sistemas informáticos para procesar las mediciones. Cuando los rayos pasan a través del centelleador, éste es ionizado y excitado por los rayos y emite luz de una determinada longitud de onda. Estos fotones golpean el fotocátodo del tubo fotomultiplicador, creando un efecto fotoeléctrico que libera electrones. Los electrones fluyen a través del circuito catódico de múltiples etapas del tubo fotomultiplicador y se amplifican paso a paso o se convierten en pulsos eléctricos, que se ingresan en la parte del circuito electrónico y luego el escalador los registra. El número de electrones producidos por el fotocátodo es proporcional al número de fotones que brillan sobre él, es decir, cuantos más isótopos radiactivos, más destellos se provocan en el centelleador y más pulsos registra el instrumento. Los resultados de la medición se pueden expresar en términos de tasa de conteo, que es el número de conteos de rayos por minuto (abreviado como cpm). Los dispositivos de conteo modernos generalmente pueden proporcionar datos sobre la tasa de desintegración, es decir, el número de conteos por minuto (abreviado como dpm), la eficiencia del conteo (E), el error de medición, etc. al mismo tiempo. El detector de centelleo es un detector nuclear que se ha desarrollado rápidamente en los últimos años y se utiliza ampliamente. Una de sus estructuras centrales es un centelleador. El centelleador determina en gran medida la calidad del contador.

2. Materiales fluorescentes

Los centelleadores son materiales que absorben energía y reemiten parte de la energía absorbida en forma de luz en aproximadamente un microsegundo o menos. El centelleador se divide en dos categorías: centelleador inorgánico y centelleador orgánico. Una propiedad necesaria del centelleador es que debe ser muy transparente a los fotones que emite. La proporción en la que un centelleador absorbe algunos de sus propios fotones emitidos varía según el material de centelleo. Los centelleadores inorgánicos [como NaL (TL) y ZnS (Ag)] son ​​casi 100% transparentes, mientras que los centelleadores orgánicos (como el antraceno, el centelleador plástico y el centelleador líquido) son generalmente menos transparentes. Varios centelleadores comúnmente utilizados en la actualidad son: (1) cristales inorgánicos, principalmente yoduros de metales alcalinos con o sin impurezas; (2) cristales orgánicos son hidrocarburos aromáticos sustituidos o no sustituidos (3) soluciones orgánicas líquidas, es decir, centelleador líquido (4) el orgánico; La solución en la solución plástica es un centelleador de solución sólida.

3. Tubo fotomultiplicador

Es uno de los componentes importantes del detector de centelleo. Sus componentes son fotocátodo y dínodo. El fotocátodo se utiliza para convertir la señal óptica del centelleador en una señal eléctrica y el dínodo sirve como amplificador con un factor de amplificación superior a 106. Los electrones generados en el fotocátodo vuelan hacia el dínodo mediante aceleración y la multiplicación de electrones se produce en cada dínodo. El coeficiente de multiplicación del dínodo es proporcional al voltaje aplicado, por lo que la fuente de alimentación del tubo fotomultiplicador debe ser muy estable para garantizar que el cambio en el coeficiente de multiplicación sea mínimo y no haya incidencias. Cuando se utilizan tubos fotomultiplicadores para detectar radiación nuclear de baja energía, se debe reducir la corriente oscura. Mantener una temperatura ambiente más baja en el entorno del espacio de medición es un método eficaz para reducir la corriente oscura del tubo fotomultiplicador.

2. Recuento de centelleo de cristales (recuento de centelleo de cristales)

1. Principio de detección

A diferencia de las partículas alfa y beta, los rayos gamma son similares a la luz y otros elementos electromagnéticos. radiación.

Cuando interactúan con la materia, no se ionizan directamente sino que se absorben según uno de tres mecanismos: el efecto fotoeléctrico, el efecto Compton y la generación de pares de electrones. En el efecto fotoeléctrico, cada fotón retendrá toda su energía hasta que interactúe con un electrón en órbita de un átomo en el material absorbente. En este proceso, el fotón cede toda su energía al electrón, el electrón se emite a gran velocidad y el fotón deja de existir. Los electrones emitidos se llaman fotoelectrones y, al igual que las partículas beta, su energía se ioniza y otros átomos se consumen. En el efecto Compton, los fotones gamma incidentes con energía hv interactúan con los electrones orbitales de los átomos del material absorbente. En este proceso, el fotón da su energía al electrón en órbita, lo que hace que el electrón sea emitido, y luego el fotón con menor energía hv' se "dispersa" de una forma en la que se conservan tanto la energía como el momento. Los electrones emitidos se denominan electrones de retroceso, también conocidos como electrones Compton. Los electrones Compton disipan energía de la misma manera que las partículas beta, y los fotones dispersos son absorbidos aún más mediante procesos fotoeléctricos o Compton. Cuando se crea un par de electrones, parte de la energía del fotón incidente se convierte en masa según la ecuación de Einstein: e = mc2, donde e es la energía en er (Lego), m es la masa en G y c es la velocidad de la luz, dada en cm/s, el fotón gamma incidente es aniquilado de forma desconocida en el campo nuclear de un átomo de la sustancia absorbente, y entonces sólo queda una de las dos partículas, un electrón negativo y un positrón. Es neutralizado por un electrón en el material absorbente. Este proceso de aniquilación conduce a la generación de un par de fotones gamma, cada uno con una energía de 0,51 MeV, que finalmente es absorbido por el efecto fotoeléctrico efecto Compton. Debido a que los rayos γ no tienen masa y tienen un gran poder de penetración, son absorbidos más fácilmente por sustancias con alta densidad electrónica, como el plomo. Los átomos con un número atómico alto z están directamente relacionados con una alta densidad de electrones. En lo que respecta a los detectores, determinadas sales inorgánicas pueden absorber eficazmente fotones gamma y emitir fotones con una intensidad proporcional a la energía de rayos gamma absorbida. Por ejemplo, el yoduro de sodio activado con talio tiene un alto número atómico Z de átomos de yodo, una alta densidad (gravedad específica 3,67), un alto rendimiento de fotones por unidad de energía absorbida y una buena transmitancia del cristal, lo que lo hace muy eficaz para detectar rayos gamma. rayos.

2. Dispositivo de detección

Un dispositivo de cristal sólido para detectar fotones gamma, que consiste en un cristal de yoduro de sodio activado con talio "sellado" colocado en la superficie de un tubo fotomultiplicador. El cristal "sellado" es una forma cilíndrica sólida de yoduro de sodio activado con talio con una capa de aluminio envuelta en la parte superior y alrededor del exterior para protegerlo de la luz y la humedad, ya que los cristales de yoduro de sodio tienden a absorber la humedad. Para mejorar la reflectividad, el cristal de yoduro de sodio se sella con una lámina de vidrio, en contacto directo con la superficie del tubo fotomultiplicador, y se añade un poco de aceite de silicona para lograr la coincidencia óptica. Toda la instalación es opaca. Los rayos gamma penetran fácilmente la capa de aluminio en la superficie del cristal y luego son absorbidos por el cristal de alta eficiencia, que emite luz visible cuya energía es proporcional a la energía del rayo gamma incidente. Luego, el tubo fotomultiplicador convierte la energía de la luz visible en pulsos eléctricos. La naturaleza proporcional de varios procesos de conversión de energía (es decir, desde la emisión de fotones gamma hasta la generación de pulsos eléctricos) y las propiedades de absorción de los fotones gamma garantizan que los isótopos radiactivos gamma puedan. El paso a través del centelleo de cristales se contó y cuantificó. Los contadores gamma de cristal suelen estar diseñados para detectar eficazmente el efecto fotoeléctrico y el efecto Compton. Sin embargo, el efecto de detección disminuye a medida que aumenta la energía del fotón. Para los tamaños de cristales de yoduro de sodio utilizados en la mayoría de los contadores gamma comerciales, el efecto fotoeléctrico domina a energías fotónicas bajas, como por debajo de 400 keV, y el efecto Compton domina alrededor de 1 MeV. Entre estas dos energías, ambos efectos se producen casi con la misma frecuencia, y la generación de pares de electrones es difícil de detectar debido al pequeño tamaño de los cristales utilizados. Además, se puede utilizar la adición de centelleador (como POPOP o TP) a disolventes plásticos (como el polietileno tolueno) para formar láminas delgadas para detectar rayos beta de alta energía, como los rayos beta de alta energía de 1,71 MeV emitidos por 32P. Los primeros cristales de sulfuro de zinc utilizados eran muy delgados y contenían trazas de plata como activadores, y podían usarse para detectar rayos alfa.

3. Análisis cualitativo y cuantitativo del recuento de centelleo de cristales.

El isótopo radiactivo cromo se desintegra principalmente mediante captura de electrones, con una vida media de 27,8 días. Debido a la captura de electrones, el número atómico del átomo se reduce en uno, lo que lo convierte en un isótopo de vanadio.

La frecuencia con la que el vanadio es capturado por los electrones y decae al estado fundamental es 91, lo que da como resultado la posterior emisión de rayos X débiles de -5 kev, que generalmente son difíciles de detectar porque los rayos X que salen de la muestra pueden penetrar. en el cristal de yoduro de sodio que tiene delante. El 51Cr tiene un 9% de posibilidades de desintegrarse al estado nuclear excitado de vanadio mediante la captura de electrones, e inmediatamente desintegra a un estado fundamental estable al emitir rayos gamma de -320 keV. Estos rayos se detectan fácilmente. Usando un contador de centelleo de cristal para observar el 51Cr, se observó un pico agudo a 320keV, que es el resultado de la pérdida de energía de los fotones gamma por el efecto fotoeléctrico, pero este proceso no pierde toda la energía, por lo que a energías más bajas, la pérdida Debido al efecto Compton, aparecen una serie de picos anchos y discretos, llamados bordes Compton, desde la base del pico fotoeléctrico hasta el lado opuesto del valle. La energía es menor que el pico de difusión en la zona de Compton, que es causado por la retrodispersión de los rayos gamma sobre el material absorbente, y los fotones dispersos tienen poca energía. Varios isótopos radiactivos de rayos gamma tienen sus propios picos fotoeléctricos característicos, que pueden utilizarse para su identificación e identificación. La medición del conteo de rayos gamma de varias muestras consiste en comparar la tasa de conteo con la tasa de conteo de la radiactividad total o fuente estándar, calculando así el porcentaje de la radiactividad de la muestra en la radiactividad total o fuente estándar, obteniendo así la radiactividad de la muestra.

4. Evaluación del rendimiento del instrumento

Los contadores de centelleo de cristal ahora tienen básicamente forma de tic o cilíndrico y se utiliza como centelleador para detectar rayos gamma. rayos El contador de centelleo de cristales de rayos también se llama contador gamma (γ-count-r). En términos generales, el rendimiento del contador gamma se compara en función de su resolución máxima fotoeléctrica de 662 keV de 137 Cs. La resolución del sistema de detección es una medida del ensanchamiento del fotopico, que se define como el ancho del pico a la mitad de la altura máxima del pico (keV) dividido por la altura máxima del pulso del fotopico (keV) y multiplicado por 100. Si el tubo fotomultiplicador funciona de manera óptima, la resolución puede llegar a 7. Sin embargo, el contador de cristal generalmente bien formado tiene una resolución deficiente debido a características ópticas deficientes, y el valor de resolución es de aproximadamente 12. Cuanto mayor sea la energía de los rayos γ, mejor será la resolución del pico fotoeléctrico.

Tres. Recuento de centelleo líquido

El centelleador utilizado en el recuento de centelleo líquido es un líquido, es decir, el centelleador se disuelve en una solución adecuada para producir un líquido de centelleo y la sustancia radiactiva que se va a medir se coloca en el centelleo. Líquido para medición. La aplicación del contador de centelleo líquido puede lograr condiciones de medición geométrica superiores de ángulo sólido de 4π y también puede ignorarse la autoabsorción de la fuente de luz. Tiene una alta eficiencia de detección de rayos α y rayos β de baja energía (como 3H y 14C) que tienen baja energía, corto alcance y son fácilmente absorbidos por el aire y otras sustancias. Los contadores de centelleo líquido son la primera opción para medir rayos alfa y rayos beta de baja energía.

1. Mecanismo de detección

El proceso de generación de fotones a partir de un líquido de centelleo consiste en que la energía radiante emitida por la fuente radiactiva es primero absorbida y excitada por las moléculas del disolvente. Cuando la energía de excitación se propaga en el disolvente, se transfiere al centelleador (soluto), provocando la excitación de las moléculas centelleadoras. Cuando las moléculas centelleadoras vuelven al estado fundamental, emiten fotones. Los fotones pasan a través del líquido de centelleo transparente y la pared de la botella de muestra, son recibidos por el fotocátodo del tubo fotomultiplicador y luego generan fotoelectrones. el amplificador de potencial del tubo fotomultiplicador y luego recibido por el ánodo. Se forma un pulso eléctrico para completar la conversión de energía radiante en energía luminosa a energía eléctrica.

2. Líquido de centelleo

El líquido de centelleo utilizado en el sistema de recuento de centelleo líquido se refiere a otros componentes del frasco de centelleo distintos de la muestra radiactiva, principalmente disolventes y solutos orgánicos (centelleadores). A veces se añaden otros aditivos para la preparación de muestras o para aumentar la eficiencia del recuento. ⑴Disolvente: en la serie de enlaces de transferencia de energía desde la fuente β que emite rayos β hasta la emisión de fotones que pueden ser recibidos por el cátodo Xiao, la eficiencia de transferencia de energía es muy baja. Solo una pequeña parte de la energía emitida se utiliza para emitir fotones. en el que la fuente de radiación y la eficiencia de transferencia de energía entre solventes es de aproximadamente 5 ~ 10. La elección del disolvente depende principalmente de su solubilidad en el centelleador y de su eficacia para transferir energía radiactiva al centelleador. Si una determinada concentración de centelleador produce una altura de pulso de 100 en una solución de tolueno, entonces todos aquellos que pueden generar una altura de pulso superior a 80 se definen como disolventes, y aquellos que pueden reducir gradualmente la altura del pulso a medida que aumenta su concentración se denominan Diluyentes Concentración Un extintor que puede reducir significativamente la altura del pulso cuando es muy bajo se llama extintor.

En un sistema de recuento de centelleo líquido, un buen disolvente debe cumplir las siguientes condiciones: ① alta solubilidad para el centelleador; ② alta eficiencia de transferencia de la fuente radiactiva (3) alta transparencia para los fotones emitidos por el centelleo; usado con o sin Se disuelve sin la ayuda de solvente ⑤ se congela a la temperatura de funcionamiento del contador ⑥ puede formar una solución de medición uniforme; En general, los mejores disolventes son los alquilbencenos, como el tolueno y el xileno. Además, el anisol también es un buen disolvente. Además, para muestras con más contenido de agua, no se utiliza 1,4-dioxígeno como disolvente porque este compuesto orgánico es polar y puede disolver bien el centelleador y las muestras con más contenido de agua, lo que puede mejorar la eficiencia del recuento. Sin embargo, tiene las desventajas de un alto precio y un alto punto de congelación, y después de una liberación prolongada, producirá peróxido con un fuerte efecto de extinción. Debe purificarse antes de su uso y debe agregarse 0,001.

Con el fin de inhibir el deterioro del dioxano purificado. El disolvente representa aproximadamente el 99% del fluido de centelleo, por lo que su pureza es un factor importante que afecta la calidad del fluido de centelleo. El contenido de impurezas no luminiscentes, oxígeno y agua en el disolvente está relacionado con el grado de enfriamiento. En principio, el disolvente debe ser puro para el centelleo, es decir, contener muy pocos o ningún componente de extinción que afecte el recuento de centelleo. Se ha demostrado que los reactivos "analíticamente puros" se pueden utilizar directamente sin purificación.

⑵Cescinillador: En el sistema de conteo de centelleo líquido, el centelleador también se llama fósforo y es el soluto del líquido de centelleo. Según sus características y funciones de fluorescencia, se pueden dividir en dos categorías, a saber, primer centelleador y segundo centelleador.

①Primer centelleador: (centelleador primario): Primer centelleador común: terfenilo (TP): estructura química Es uno de los primeros centelleadores. Tiene una alta tasa de conteo y es relativamente barato, pero sus propiedades dieléctricas no son altas a bajas temperaturas o en soluciones acuosas. 2,5-Benzoxazol (PPO): Estructura química Es un centelleador muy utilizado. Se disuelve bien en disolventes comunes, incluso en el caso del agua. Su solubilidad en tolueno es superior a 200 g/L, sus propiedades químicas son estables y su precio es relativamente barato. Pero su mayor desventaja es la extinción obvia de la concentración (autoextinción), es decir, a medida que aumenta la concentración de PPO en el disolvente, la eficiencia del conteo disminuye. 2-Fenil-5-(4-difenil)-1,3,4-oxazol (PBD): su estructura química lo convierte en uno de los centelleadores más eficaces que se conocen. En comparación con el PPO, puede resistir la extinción de la concentración, pero tiene baja solubilidad, especialmente a bajas temperaturas y en presencia de muestras que contienen agua. La dosis es el doble que la del PPO y es costosa. 2-(4-terc-butilfenil)-5-(4-difenil)-1,3,4,oxadiazol (butil-PBD): Su estructura química es que su solubilidad es mayor que la del PBD, la mayor ventaja es que es insensible a enfriamiento químico y enfriamiento de color, para que pueda lograr una mayor eficiencia de conteo. ②Segundo centelleador (centelleador secundario): la función principal del segundo centelleador es absorber los fotones emitidos por el primer centelleador y luego volver a emitir fluorescencia en una banda de longitud de onda más larga, lo que puede aumentar el rendimiento de fotones. En concentraciones elevadas, el segundo centelleador desempeña parte del mismo papel que el primer centelleador (es decir, recibe la energía de extinción de las moléculas de disolvente excitadas y emite fluorescencia) y, además, puede competir con el factor de extinción. Se reduce el grado de extinción del primer centelleador. En una o más de las siguientes situaciones, se debe agregar el segundo centelleador al fluido de centelleo: a. La muestra contiene compuestos que apagan directamente el primer centelleador; b. La concentración del primer centelleador es demasiado alta, provocando un fuerte enfriamiento espontáneo; el rango espectral emitido no coincide con el tubo fotomultiplicador; c. El fotocátodo del tubo fotomultiplicador del contador tiene una mejor respuesta espectral a longitudes de onda más largas d. La muestra analizada tiene una absorción obvia en la región ultravioleta cercana.

El segundo centelleador comúnmente utilizado es: 1,4,2-bis(5-feniloxazol)benceno (POPOP). Su solubilidad es baja, 65438±0,2g/L en sistema de tolueno y 65438±0,5g/L en dioxano. Debido a su lenta velocidad de disolución, generalmente se requiere calentamiento para promover su disolución. Es el segundo tipo de centelleador que se utiliza mucho en la actualidad. 1,4 bis 2(4-metil-5-feniloxazolil)-benceno (DMPOPOP): su solubilidad es mayor que la del POPOP, 2,3 g/L en la serie del tolueno y 0,8 g en la serie del dioxano/L, la velocidad de disolución también es rápida. pero no es tan eficiente como POPOP y requiere una mayor concentración.

Además, están el p-bis(0-metilfeniletil)benceno, (bis-MSB) y el 2-(4’-bifenil)-6-fenilbenzoxazol (PBBO). Las longitudes de onda de fluorescencia de varios centelleadores primarios de uso común están entre 3460 y 3800 angstroms, mientras que la longitud de onda de respuesta espectral máxima del fotocátodo de Cs-sb es 4000. Por lo tanto, para fotocátodos hechos de material Cs-Sb, sólo el centelleador primario no puede transferir bien la energía y la eficiencia de conteo es muy baja. Después de agregar el centelleador secundario, la longitud de onda del espectro de emisión aumenta a 4180-4300 Angstroms, lo que mejora la respuesta espectral con el fotocátodo de Cs-Sb, lo que resulta en una mejor transferencia de energía y una mayor eficiencia de conteo. Cs-K-Sb es un tubo fotomultiplicador de doble base y su longitud de onda de respuesta espectral máxima es más corta que la del Cs-Sb. Por lo tanto, se puede lograr una mejor eficiencia de recuento sin centelleador secundario. Sin embargo, considerando funciones como los cuerpos secundarios, en el trabajo real se suelen utilizar centelleadores secundarios.

Además de los disolventes y el centelleador, a veces se añaden otros ingredientes a los líquidos de centelleo. Para aumentar la solubilidad del líquido de centelleo en muestras acuosas, se debe agregar un codisolvente; para mejorar la eficiencia del conteo, se debe agregar un antiextintor. Los disolventes orgánicos como el tolueno y el xileno son muy polares y tienen poca solubilidad en agua. Cuando la muestra contiene más agua, incluso si el volumen de la muestra es pequeño, es difícil disolverla en una estructura homogénea transparente usando xileno en tolueno. En ocasiones, aunque la muestra no contenga mucha agua, tiene niveles muy bajos de radiactividad. Para obtener recuentos que cumplan con los requisitos de error estadístico en un tiempo de medición corto, a menudo es necesario aumentar el volumen de la muestra, lo que equivale a aumentar el contenido de humedad, y dicha muestra no es bien miscible con tolueno o xileno. . Por tanto, una cierta cantidad de disolventes orgánicos polares, como metanol, etanol, éter de glicol, etc. , debería añadirse. Estos disolventes actúan como puente entre los disolventes no polares y las moléculas de agua y son miscibles con tolueno y xileno. \parEl cosolvente tiene un gran efecto de extinción y su dosis debe ser limitada, por lo que la cantidad de agua que puede contener también es limitada. Entre ellos, el éter de glicol es un codisolvente común debido a su alta polaridad y su pequeño efecto de extinción química. Los anticuarios se utilizan a menudo para medir muestras con alto contenido de agua o cuando se utiliza dioxano como disolvente. Dado que la naftaleno tiene un fuerte efecto de extinción, agregar naftaleno como agente anti-extinción es muy importante para mejorar la eficiencia del conteo. La naftaleno también es una sustancia fluorescente que puede compensar parte del efecto de extinción, pero la naftaleno no se puede utilizar con terfenilo, especialmente en disolventes de tolueno y xileno, de lo contrario la eficiencia del recuento será muy baja. En los contadores de centelleo de líquidos, el volumen óptimo de líquido de centelleo puede variar dentro de un cierto rango. Para obtener una alta eficiencia de conteo, se deben utilizar volúmenes más pequeños. Especialmente para muestras de 3H, un volumen menor de líquido de centelleo también puede reducir los recuentos de fondo (aproximadamente 0,5 CPM/ml de líquido de centelleo) y reducir la autoabsorción de la muestra. Cuando la muestra contiene un componente extintor, la extinción puede reducirse mediante dilución si se aumenta el volumen del líquido de centelleo.

3. Dispositivo de detección

La introducción de un tubo fotomultiplicador muy sensible en el recuento de centelleo líquido se utiliza para detectar rayos α de baja penetración y rayos β de baja energía (como 3H, 14C, etc.) es muy importante. ). Un contador de centelleo líquido de un solo tubo fotomultiplicador que utilice un tubo fotomultiplicador producirá recuentos de fondo más altos y una menor eficiencia de detección debido al ruido térmico del tubo fotomultiplicador y la fosforescencia emitida por la muestra después de ser iluminada por la luz. El contador de centelleo líquido coincidente de doble tubo se compone de dos tubos fotomultiplicadores con aproximadamente los mismos indicadores de rendimiento conectados a un circuito de coincidencia. El circuito de coincidencia solo puede pasar a través de las señales generadas por dos tubos fotomultiplicadores al mismo tiempo, por lo tanto, solo registra las señales observadas simultáneamente por los dos tubos fotomultiplicadores dentro del tiempo de resolución del circuito de coincidencia generado por ruido térmico o fosforescencia. Se deducen, lo que reduce efectivamente el fondo del instrumento y mejora la eficiencia de detección. La eficiencia de detección de este sistema puede alcanzar más del 50%. En un sistema de conteo de centelleo líquido, el voltaje del pulso formado en el ánodo del tubo fotomultiplicador está relacionado linealmente con el número de electrones recolectados por el ánodo al mismo tiempo. Cuando el factor de amplificación del tubo fotomultiplicador es constante (dependiendo de la estabilidad del alto voltaje), cuantos más fotoelectrones genere el fotocátodo, más electrones llegarán finalmente al ánodo, y el número de fotoelectrones depende del número de fotones. En circunstancias normales, el número de fotones liberados por las moléculas centelleadoras es proporcional a la energía de los rayos beta producidos por la desintegración de los isótopos radiactivos.

Debido a que la energía radiante se consumirá más o menos durante la transmisión y la conversión de energía, existe una relación aproximadamente lineal entre la energía radiante y el número de fotones emitidos. Esto muestra que el instrumento de centelleo líquido puede realizar investigaciones del espectro de energía y analizar isótopos radiactivos de diferentes energías para lograr propósitos cualitativos. Por ejemplo, el contador de centelleo líquido de doble canal 3H, 14C puede medir muestras con doble etiqueta simultáneamente. El número de voltajes de pulso generados por el ánodo por unidad de tiempo está relacionado linealmente con el número de isótopos radiactivos en la botella de centelleo y la tasa de desintegración del isótopo, y es directamente proporcional a la intensidad radiactiva en la muestra. Es la base cuantitativa del líquido. medición de centelleo. Por ejemplo, partiendo de la premisa de conocer la eficiencia de detección de un contador de centelleo líquido, al medir una muestra radiactiva, se puede saber cuántos microcurios o becquerel es la intensidad radiactiva en la muestra.

4. Aplicación de la medición de isótopos de doble etiquetado

Una de las características del contador de centelleo de líquidos es que puede realizar análisis de isótopos duales y está equipado con dos o más pulsos independientes. Analizadores de altura. Dispositivo multicanal, equipado con dispositivos de adición de pulsos y de compuerta lineal. En condiciones óptimas de recuento para cada isótopo, se pueden distinguir isótopos que emiten diferentes energías. Supongamos que hay una muestra que contiene 3H y 14C. Ajustamos el canal 1 en el dispositivo multicanal del analizador de amplitud de pulso en el instrumento al punto de equilibrio de 3H (condiciones de trabajo óptimas). Las muestras estándar de 3H y 14C se disuelven en el. mismo disolvente y se utilizó en el experimento la muestra el mismo centelleador. Primero mida la muestra en blanco, luego cuente las muestras experimentales y las muestras estándar.

Para que las mediciones de doble marca sean exitosas, los espectros beta de los dos radioisótopos deben ser suficientemente diferentes para cumplir con los requisitos de separación del análisis de la altura del pulso. Cuando los espectros de energía de dos isótopos están demasiado cerca, como el 14C y el 35S, deben separarse químicamente y luego contarse por separado. En mediciones de doble estándar, los pares de isótopos comúnmente utilizados incluyen 3H y 14C, 3H y 35S, 3H y 32P, y 14C y 32P. En resumen, en la medición del marcaje de isótopos duales, se deben cumplir las dos condiciones siguientes: en primer lugar, el isótopo con mayor energía puede contarse tanto como sea posible sin ser interferido por el isótopo con menor energía; en segundo lugar, debe ser el isótopo más eficiente; Se utilizan condiciones óptimas para calcular la energía de los isótopos de baja energía en muestras doblemente marcadas.

5. Preparación de muestras de recuento de centelleo líquido

La preparación de la medición de centelleo líquido es una operación muy importante y el éxito de la operación afecta directamente a la eficiencia del recuento. Se deben considerar los siguientes cuatro factores al seleccionar un método de preparación de muestras: (1) las propiedades físicas y químicas de la muestra que se va a medir, el tipo de líquido de centelleo utilizado y si es necesario convertir la muestra a una forma más adecuada. para la medición; (2) se debe prestar atención a los isótopos contenidos en el tipo de muestra, así como a las muestras que contienen 3H; (3) cuando la intensidad de radiactividad de la muestra es baja, el nivel de radiactividad esperado requiere métodos de preparación estrictos; ) La economía y conveniencia del proceso de preparación, especialmente cuando el número de muestras es grande. El principio general es que la radiactividad de la muestra preparada debe alcanzar una precisión estadística adecuada en un corto tiempo de medición y, lo más importante, el factor de "extinción" debe reducirse tanto como sea posible durante el proceso de preparación de la muestra.

(1) Preparación de muestras uniformes

Las muestras solubles en lípidos se pueden añadir directamente al fluido de centelleo de los sistemas de tolueno y xileno. Para muestras con un contenido de agua inferior a 3, todavía se utilizan fluidos de centelleo a base de tolueno y xileno, pero es necesario agregar disolventes polares como etanol, metanol o éter de glicol para ayudar a disolver. La proporción de cosolvente a tolueno suele ser 3. :7. Si es necesario, los efectos de extinción parciales se compensan para mejorar la eficiencia del conteo. Cuando el contenido de agua es grande, lo mejor es utilizar 100 ml de éter de glicol. 20ml de etilenglicol, 8g de PPO, 500mg de POPOP, 150g de naftaleno y finalmente añadir dioxano hasta 1l. Esta fórmula contiene mucha agua y es bastante eficaz. Sin embargo, cabe señalar que el dioxano forma fácilmente peróxidos, lo que puede provocar quimioluminiscencia, por lo que debe almacenarse alejado de la luz o se deben agregar partículas de zinc u otros antioxidantes durante el proceso de almacenamiento para eliminar los peróxidos.

⑵Preparación de muestras heterogéneas

①Recuento de emulsiones: Triton X-100, tensioactivo, es un emulsionante muy utilizado. Su fórmula de estructura química: su extremo hidrófilo atrae moléculas polares como el agua, y su extremo hidrófobo atrae moléculas no polares como el tolueno. Las propiedades físicas de las emulsiones cambian al aumentar el contenido de agua.

Cuando la fórmula del fluido de centelleo de tolueno y Triton X-100 es 2:1 (v/v), la emulsión con un contenido de agua inferior al 15% es transparente. A medida que aumenta el contenido de agua, aparecen dos fases diferentes. La emulsión separada es inestable y no se puede utilizar para mediciones. Cuando la humedad continúa aumentando, se forma una emulsión estable y el líquido es transparente u opaco en ese momento. La separación de fases de las emulsiones depende de la temperatura. Cuando la temperatura comienza a disminuir desde 17 ℃, la eficiencia de conteo aumenta linealmente en aproximadamente 10, alcanzando un valor máximo entre 4-0 ℃. Cuando la temperatura disminuye, la eficiencia del conteo ya no aumenta. Por lo general, la emulsión primero se calienta a 40°C, luego se enfría sin agitarla y se mantiene a 4°C durante 2 a 4 horas. La diferente distribución de solutos entre las fases orgánica y acuosa es clave para determinar la eficiencia del conteo de las mediciones de emulsión. La eficiencia de las mediciones en emulsión es a veces mayor que la de las mediciones homogéneas porque las especies de extinción permanecen principalmente en la fase acuosa y no afectan el proceso de transferencia de energía en la fase orgánica. En una solución homogénea, todos los componentes del sistema están en estrecho contacto entre sí, por lo que puede manifestarse cualquier efecto de extinción.

② Medición de suspensión: para muestras como sales inorgánicas con solubilidad extremadamente baja en fluido de centelleo a base de tolueno, se puede utilizar la tecnología de gel para formar un fluido de medición de suspensión. Después del pretratamiento, la muestra se convierte en partículas del mismo tamaño y luego se suspende en un sistema que contiene gel. Para la medición de la suspensión, son necesarios los siguientes requisitos: ① El material sólido debe estar bien triturado y se requieren partículas de polvo uniformes, blancas o incoloras, para evitar la absorción de luz (2) Se requiere que la muestra sea realmente insoluble en el líquido de centelleo; , de lo contrario se cuentan las partes disueltas e insolubles. Las diferencias en la eficiencia provocan recuentos inestables y resultados difíciles de repetir. La ventaja de las mediciones en suspensión es que la muestra es insoluble en el disolvente, por lo que la extinción de la muestra es mínima. En las mediciones en suspensión se utilizan como agentes gelificantes estearato de aluminio y derivados del aceite de ricino (tixina).

Y partículas de sílice (Cab-o-sil). Para suspensiones que contienen 3,5 ~ 4,0 Cab-o-sil, para obtener una mayor eficiencia de conteo, Cab-o-sil también puede reducir la adsorción de radiactividad en la pared de la botella de conteo. Generalmente, al preparar muestras, primero se agrega cab-o-sil y luego se agrega la muestra radiactiva. Esto permite que se adsorba más radiactividad en las partículas suspendidas y mejora la eficiencia del conteo. El método de medición en suspensión se puede utilizar no sólo para la determinación de sales inorgánicas sólidas, sino también para soluciones acuosas y homogeneizados de tejidos, y también se puede utilizar para mediciones de radioactividad mediante cromatografía en capa fina. Al usarlo, solo es necesario triturar las sustancias cromatográficas y simplemente mezclarlas con el gel. Este método no se puede utilizar si el analito puede eluir parcialmente del soporte cromatográfico y disolverse en el líquido de centelleo.

③Medición del stent: similar a la medición de la suspensión, cualquier muestra que sea insoluble en el líquido de centelleo se puede colocar en el soporte y luego sumergirse en el líquido de centelleo para contarla. Existen muchos tipos de soportes, como papel, papel filtro, papel filtro de fibra de vidrio, membrana de acetato de celulosa, etc. La posición de la gradilla en la botella de conteo influye directamente en el conteo. Por lo general, el fondo de la botella se mantiene plano durante la medición y el diafragma no excede el nivel del líquido flash. Mantener secos el soporte y la taza medidora da como resultado una alta eficiencia de conteo y repetibilidad de la medición. Además del pequeño efecto de extinción, la medición del stent también tiene una ventaja destacada: es que se pueden medir más muestras a la vez. Porque en la misma botella medidora, a medida que aumenta el número de membranas superpuestas (dentro de 10), la tasa de conteo aumenta linealmente y la eficiencia del conteo permanece sin cambios, lo cual es muy adecuado para la medición de muestras acuosas con bajos niveles de radiactividad. \parEntre los soportes anteriores, la membrana de acetato de celulosa y el papel de filtro de fibra de vidrio son mejores que el papel de filtro común, porque el papel de filtro común es casi opaco a la propagación de fotones, por lo que la eficiencia de conteo es muy baja.