Título Médico Online en Química Medicinal
Método de prueba previa sistemática: utiliza algunas pruebas cualitativas simples para realizar un examen completo de varios componentes químicos contenidos en la medicina tradicional china.
Método de inspección previa de un solo elemento: céntrese en probar un determinado tipo de ingrediente o un determinado ingrediente activo según sea necesario.
Métodos: Reacción en tubo de ensayo y cromatografía en capa fina.
Las hierbas medicinales chinas provienen principalmente de plantas. Los componentes químicos de las plantas son relativamente complejos y algunos componentes se encuentran en las plantas, como celulosa, proteínas, aceite, almidón, azúcar, pigmentos, etc. Algunos ingredientes son exclusivos de determinadas plantas, como alcaloides, glucósidos, aceites volátiles, ácidos orgánicos, taninos, etc.
Varios componentes químicos tienen ciertas características. La apariencia, el color, el aroma y el sabor de los materiales medicinales generalmente se pueden utilizar como uno de los medios de inspección y juicio preliminar. Si la muestra de material medicinal está rota y no hay manchas o marcas de aceite en la sección transversal después de la extrusión, contiene más aceite o aceite volátil si hay una capa de polvo, contiene almidón y azúcar si tiene un olor especial; , contiene aceite volátil, cumarina y lactona; los de sabor dulce contienen mucha azúcar, la mayoría contiene alcaloides, los de sabor amargo contienen la mayoría de los de sabor astringente y los de sabor astringente; como.
Los componentes químicos contenidos en las hierbas medicinales chinas son mezclas diversas, que a menudo interfieren entre sí durante el análisis, dificultando la obtención de resultados correctos. Por lo tanto, es necesario identificar los diversos componentes químicos contenidos en las hierbas medicinales chinas en función de sus propiedades físicas y químicas como la solubilidad, el pH, la polaridad, etc., y mediante las reacciones de identificación de varios componentes.
1. Preparación de la solución antes del ensayo
1. Extracto acuoso: azúcar, polisacárido, ácido orgánico, saponina, fenol, tanino, aminoácido, péptido, proteína...
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2. Extracto en etanol - fenoles, taninos, ácidos orgánicos, cumarinas, glucósidos cardíacos, flavonoides, antraquinonas, esteroides...
3,5 Ácido clorhídrico - extracto en etanol - alcaloides
4. Extracto de éter de petróleo: esteroides, terpenos, aceites grasos...
(1) Precauciones de identificación
1. Seleccione el disolvente adecuado para la extracción para garantizar que se puedan extraer los componentes.
2. La concentración del extracto de la muestra debe ser suficiente para conseguir la sensibilidad de cada reacción.
3. El valor de pH de la solución de extracción de muestra no debe afectar el valor de pH requerido para la reacción de identificación. Cuando la diferencia es grande, se deben hacer ajustes con anticipación.
4. Cuando el extracto es profundo, a menudo es fácil afectar el efecto de la observación y la reacción de identificación. En este momento, se puede diluir apropiadamente o purificar más.
5. Se debe tener cuidado para evitar interferencias de varios componentes en la reacción de identificación para evitar falsos positivos o colores incorrectos. Durante la identificación química, es mejor realizar pruebas en blanco y pruebas de control (utilizando materiales medicinales chinos o productos puros que se sabe que contienen ciertos ingredientes como controles positivos).
6. En la prueba de identificación, si los resultados de varias reacciones de identificación de un determinado componente son inconsistentes (es decir, algunas son positivas y otras negativas), se debe realizar un análisis completo. En primer lugar, debemos prestar atención a si la prueba positiva pertenece a la reacción específica de este tipo de ingrediente. De lo contrario, debemos verificar si otros tipos de ingredientes pueden producir este tipo de reacción y juzgar desde muchos aspectos. Pero también hay que tener en cuenta que algunas reacciones sólo pueden reaccionar con un determinado grupo químico en un determinado tipo de ingredientes. Por ejemplo, la prueba de polvo de clorhidrato de magnesio para comprobar los flavonoides sólo reacciona con los hidroxiflavonoides (flavonoles) en los flavonoides. No es obvio, pero no se puede negar fácilmente que no es un flavonoide. Para evitar conclusiones aisladas y unilaterales, se debe considerar un análisis integral.
La prueba de identificación general de la composición química de los materiales medicinales chinos es sólo un juicio preliminar. La confirmación final requiere una mayor purificación e identificación antes de que pueda ser confirmada.
(2) Método de identificación
1. Aminoácido, péptido, proteína.
(1) Ensayo de precipitación por calentamiento: calentamiento hasta ebullición → turbidez o precipitación (proteína)
5H2SO4 (sin calentar) → turbidez o precipitación
(2) Biuret prueba: 40NaOH, 1CuSO4 → violeta, rojo o violeta (polipéptido, proteína).
(3) Reacción de ninhidrina: solución de prueba de ninhidrina 0,2 → azul o azul violeta (aminoácidos, péptidos, proteínas).
(4) Reacción de indigoquinona: solución de prueba de indigoquinona → varios colores (aminoácidos)
(5) Reacción de Milon: Hg, H2NO2 → rojo (las moléculas de proteína contienen caseína (aminoácido)) .
(6) Reacción de Hopkins-Cole: Ácido glioxílico, ácido sulfúrico concentrado → varios colores (las moléculas de proteínas están compuestas de triptófano).
(7) Examen de cromatografía en capa fina de aminoácidos: adsorbente-gel de sílice g
Revelador-Zhengbang, Zhengbang: HAC: H2O
Revelador- 0,25 ninhidrina Solución de prueba → Mancha púrpura
(1) Prueba de calentamiento o ácido inorgánico: tomar 1 ml de solución acuosa de muestra en un tubo de ensayo, calentar hasta ebullición o agregar ácido clorhídrico al 5%. Si aparece turbidez o precipitación, indica la presencia de proteínas solubles en agua.
(2) Prueba de Biuret: tomar 1 ml de la solución acuosa del producto de prueba, agregar 2 gotas de solución de óxido de sodio 10, agitar bien, agregar gradualmente la solución de prueba de sulfato de cobre, agitar bien después de cada adición. y observar con atención. Si es de color violeta o rojo violáceo, puede contener proteínas y aminoácidos.
Todas las estructuras proteicas contienen dos o más enlaces peptídicos (-CONH-), que pueden reaccionar con el Cu2 en solución alcalina para formar complejos de hadas, mostrando una serie de colores. Los dipéptidos son azules, los tripéptidos son morados y los péptidos son rojos. Cuantos más enlaces peptídicos haya, más rojo será el color.
(3) Prueba de ninhidrina: Tome 65438 ± 0 ml de solución acuosa de muestra, agregue 2-3 gotas de solución de prueba de ninhidrina, caliente y hierva durante 4-5 minutos, espere hasta que se enfríe y adquiera un color rojo, marrón o azul. -morado (Proteínas, peptonas, péptidos y aminoácidos).
Los aminoácidos reaccionan con la ninhidrina y el ácido se oxida a aldehído, amoníaco y dióxido de carbono. La ninhidrina se reduce a alcohol secundario, que se condensa con amoníaco y otra molécula de ninhidrina para formar un compuesto azul violeta. .
Nota ① El reactivo de ninhidrina es principalmente un reactivo cromogénico para polipéptidos y aminoácidos, y la reacción es estable en 1 hora. El valor de pH de la solución reactiva debe ser 5-7 y se pueden agregar unas gotas de piridina o acetato de sodio para ajustarlo si es necesario. ②Esta reacción es muy sensible, pero algunos aminoácidos son amarillos en lugar de morados, como la prolina.
(4) Reacción de detección de cromatografía de capa fina de aminoácidos:
①Adsorbente: gel de sílice g
②Agente de desarrollo: (1) n-butanol: agua ( 1 : 1) (2) n-butanol: ácido acético: agua (4:1:5).
③Agente colorante: solución de acetona de ninhidrina 0,5, rocíelo y póngalo en el horno a 1100 durante 5 minutos, se volverá azul violeta o violeta.
2. Saponina
(1) Prueba del extremo de la espuma: Agitar → una gran cantidad de extremo de la espuma continua.
El tubo base de HCl 0,1M (saponina triterpénica) con la misma altura en el extremo de la burbuja es más alto que el tubo ácido (saponina esteroidea) de NaOH 0,1M.
(2) Prueba de hemólisis: suspensión de 2 glóbulos rojos → hemólisis.
(3) Reacción de Lieberman-Burchard: Anhídrido acético-ácido sulfúrico concentrado-púrpura (saponina triterpénica)
Amarillo-rojo-púrpura-verde sucio (saponina esteroidea)
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(1) Prueba de espuma: tomar 2 ml de solución acuosa de muestra en un tubo de ensayo con tapón y agitar vigorosamente durante 3 minutos para generar una espuma permanente en forma de panal (mantenida durante más de 10 minutos). La cantidad de espuma no debe ser inferior a 1/3 del volumen del líquido.
Tenga en cuenta que Tween y Span, solubilizantes comúnmente utilizados, producirán espuma continua cuando se agiten. Preste atención a la diferencia.
(2) Prueba de hemólisis: tomar 4 tubos de ensayo, agregar 0,25 ml, 0,5 ml y 0,75 ml de filtrado respectivamente y luego agregar 2,25 ml, 2,0 ml, 1,75 ml y 1,5 ml de solución salina normal. en secuencia, de modo que cada tubo La solución en el tubo de ensayo sea de 2,5 ml y luego agregue 2,5 ml de suspensión de 2 células sanguíneas a cada tubo de ensayo. Si hay hemólisis, mostrará una reacción positiva.
Notas ①Los taninos pueden aglutinar los glóbulos rojos e interferir con la observación de las pruebas de hemólisis, por lo que deben eliminarse con anticipación (se puede usar polvo de acrilamida para la adsorción o precipitación de gelatina). ②La solución de prueba debe ser neutra.
(3) Prueba de ácido sulfúrico concentrado con anhídrido acético (reacción de Liebrmann Burchard) Tome la solución acuosa de muestra y colóquela en un recipiente de evaporación, evapore en un baño de agua, agregue un poco de ácido acético glacial al residuo para disolverlo, luego agregar anhídrido acético ácido sulfúrico concentrado (19: 1) Solución de prueba, la solución de prueba es de color rojo violeta y se vuelve verde sucio (esteroides, triterpenos o saponinas).
(4) Distinguir entre saponinas esteroides y saponinas triterpénicas: Tomar dos tubos de ensayo con tapón, disolver 1 ml de cada muestra en agua, añadir 2 ml de solución de ácido clorhídrico 0,1 N a 1 ml de otro tubo de ensayo 0,1 N de sodio. solución de hidróxido, agite vigorosamente durante 1 minuto (las manos izquierda y derecha deben agitar alternativamente durante medio minuto) y observe la espuma en los dos tubos de ensayo. Si hay más espuma en el tubo de base que en el tubo de ácido, el contenido de esteroides indica saponinas esteroides.
Las saponinas triterpénicas son saponinas ácidas que forman espumas estables en soluciones acuosas ácidas; las saponinas esteroides son saponinas neutras que pueden formar espumas estables en soluciones alcalinas.
El principio de desarrollo del color del ácido sulfúrico concentrado, ácido perclórico, ácido perclórico-vainillina, ácido sulfúrico concentrado-vainillina, etc. Principalmente deshidrata el grupo carboxilo para aumentar la estructura del doble enlace y luego genera un sistema de doble enlace conjugado * * * mediante el reemplazo del doble enlace, la condensación bimolecular y otras reacciones, y luego forma una sal catiónica de iones de carbono bajo la acción del ácido para desarrollarse. color.
3. Azúcares y glucósidos
(1) Reactivo de Linfei: sulfato de cobre, tartrato de potasio y sodio - precipitado rojo ladrillo (azúcar reductor)
(-) 1. Precipitación de HCl NaOH (glicona)
△Sobrenadante de 30 minutos ( ) (polisacárido, glucósido)
(2) Reacción de Morrish: ácido sulfúrico concentrado de α-naftol →Anillo magenta.
(3) Reacción de espejo de plata: nitrato de plata 0,1 N, amoníaco 5 N → marrón plateado (azúcar reductor)
(4) Examen de cromatografía en capa fina: gel de sílice adsorbente G o fibra blanco.
Revelador: n-butanol: paladio: buoh15HAc
Revelador-anilina-ácido ftálico
(1) Solución de prueba de tartrato de cobre alcalino: tomar 1-2 ml de la solución acuosa de la muestra de prueba (si es una solución de alcohol, el alcohol debe evaporarse), agregar 1-2 ml de solución de prueba de tartrato de cobre alcalino y calentar en un baño de agua hirviendo durante 5 minutos para producir una coloración marrón. Precipitado de óxido cuproso de color rojo o rojo ladrillo, que indica azúcar reductor.
El azúcar reductor puede reducir la sal de cobre (azul) a óxido cuproso, y el grupo aldehído de la aldosa se puede oxidar a un grupo carboxilo.
Nota ① Si la solución de prueba es; Ácido, primero debe ser alcalino. (2) El color del precipitado producido por esta reacción varía según las condiciones. Los de las partículas son amarillos y los de las partículas son rojos. Cuando hay coloide retenido, a menudo se produce un precipitado amarillo. ③ La muestra contiene otros componentes como aldehídos y cetonas con fuertes propiedades reductoras, o antioxidantes añadidos en preparaciones de glucosa de la medicina tradicional china, etc., que pueden ser positivos.
(2) Prueba de α-naftol (reacción del anillo púrpura de Morlich): Tome 1 ml de muestra de solución acuosa, agregue unas gotas de solución de prueba de 5-naftol y agite bien, luego agregue 5-6 gotas a lo largo del tubo. pared Deje caer ácido sulfúrico concentrado para formar dos capas líquidas. Después de 2-3 minutos, aparece un anillo violeta (azúcar, polisacárido o glucósido) en las dos capas líquidas.
Los polisacáridos se hidrolizan en monosacáridos con ácido sulfúrico concentrado y los monosacáridos se deshidratan con ácido sulfúrico concentrado para formar compuestos furfural, que reaccionan con α-naftol en presencia de ácido sulfúrico concentrado para formar un color rojo púrpura. condensar.
Nota ① La estructura molecular de los glucósidos contiene grupos de azúcares, que generalmente son monosacáridos, como la glucosa, la ramnosa y la galactosa, pero también los hay disacáridos o polisacáridos. En las condiciones de reacción anteriores, los glucósidos se hidrolizan en monosacáridos, por lo que la prueba del glucósido naftol es una reacción de la parte de azúcar de la molécula. (2) Debido a que esta reacción es sensible, si hay una pequeña cantidad de fibra de papel de filtro o polvo de medicina herbaria china en la solución, puede ocurrir la reacción anterior. Así que preste atención al filtrado.
(3) Prueba de confirmación de polisacárido: tomar 5 ml de solución acuosa de muestra y evaporar hasta sequedad, añadir 1 ml de agua destilada y 5 ml de etanol. Si aparece un precipitado, recójalo por filtración, luego lave con una pequeña cantidad de etanol caliente, luego disuelva el precipitado en 3 ml de agua destilada y realice la siguiente prueba.
① Prueba de yodo: tome 65438 ± 0 ml de muestra sin solución, agregue 65438 ± 0 gotas de solución de prueba de yodo y observe el cambio de color. Si es negro azulado, es azúcar liquen; si es negro violeta, es dextrina; el color azul desaparece cuando se calienta y reaparece en forma de almidón después de enfriarse.
② Hidrólisis de polisacáridos: tomar 1 ml de la solución acuosa de prueba, agregar 5 gotas de ácido clorhídrico diluido, calentar en un baño de agua hirviendo durante 10-15 minutos, luego neutralizar con una solución de hidróxido de sodio al 10% hasta la neutralidad, agregar 4 gotas de tartrato de cobre alcalino fresco. Para el tartrato de cobre alcalino preparado, tomar 1 ml de la solución de prueba e hidrolizarlo directamente sin agregar ácido. Si la constante marrón rojiza producida después de la hidrólisis es mayor que sin hidrólisis, es un polisacárido.
Los polisacáridos se hidrolizan para producir monosacáridos y las propiedades reductoras de los monosacáridos se utilizan para reducir los iones de cobre a óxido cuproso.
4. Fenoles y taninos
(1) Reactivo FeCl3: solución de prueba 1FeCl3 → azul, verde oscuro o azul violeta.
(2) Reactivo cloruro férrico-ferricianuro potásico: spray → punto azul.
(3) Reactivo vainillina-ácido clorhídrico: spray → rojo (resorcinol, floroglucinol)
(4) Reactivo sal de diazonio: p-nitroanilina, Nitrito de sodio → rojo.
(5) Examen por cromatografía en capa fina: adsorbente-gel de sílice G o celulosa.
Revelador-Zhengbang: HAC: H2O; 15HAc
Revelador-1 solución de prueba FeCl _ 3
1 solución de prueba de cloruro férrico-1 ferricianuro de potasio → azul, verde o negro.
La diferencia entre taninos y fenoles: Precipitado de gelatina
Solución de prueba sobrenadante 1FeCl3 → azul, verde oscuro o azul violeta.
(1) Prueba de cloruro férrico: tome 1 ml de solución acuosa de muestra, agregue 1-2 gotas de solución de prueba de cloruro férrico, el color será verde, verde sucio, negro azulado o morado intenso (tanino hidrolizado). será azul) - azul-negro, bronceado por condensación verde-verde sucio).
El tanino es un derivado de los polifenoles, es decir, los polifenoles, que pueden reaccionar con los iones férricos formando sales dobles.
Tenga en cuenta que si hay ácidos inorgánicos, ácidos orgánicos y acetatos presentes, esta reacción dificultará la formación del color. El nitrofenol no tiene ninguna reacción obvia con el reactivo de cloruro férrico.
(2) Prueba de gelatina: tomar 1 ml de solución acuosa de muestra y añadir 2-3 gotas de solución de cloruro de sodio para producir un precipitado blanco.
Los taninos tienen la propiedad de coagular las proteínas.
(3) Prueba de bromo: Tome 1 ml de solución acuosa de muestra y agregue 1-2 gotas de solución de prueba de bromo. Si aparece un precipitado blanco, indica que puede contener taninos de fenol o catecol.
Demasiado bromo dificultará la precipitación de los taninos, por lo que no es aconsejable añadir más agua con bromo.
(4) Prueba de vainillina-ácido: coloque la solución acuosa de muestra en el papel de filtro. Después de secar, rocíe o deje caer la solución de prueba de vainillina-ácido clorhídrico para mostrar manchas rojas (polifenoles).
(5) Cromatografía en capa fina para detectar taninos y sustancias fenólicas:
①Adsorbente: gel de sílice; gel de sílice: y agua (5:1:7); extender en láminas finas y secar a 1050 durante 45 minutos.
②Agente revelador: etanol:ácido acético (100:2); n-butanol: acetato de etilo: agua (5:4:1);
③Agente colorante: solución de cloruro férrico al 10%; solución de etanol de cloruro férrico al 1% y solución acuosa de ferricianuro de potasio al 1% (1:1) que muestran manchas azul-púrpura.
5. Flavonoides y sus glucósidos
(1) Reacción ácido clorhídrico-magnesio en polvo: HCl-Mg → rojo.
(2) Reacción del tricloruro de aluminio: AlCl3 → amarillo
(3) Reacción del amoníaco concentrado: NH3 → amarillo brillante o naranja.
(4) Examen de cromatografía en capa fina: adsorbente - poliamida o gel de sílice g
(1) Prueba de polvo de clorhidrato de magnesio (o zinc) único: tomar 1 ml de muestra de solución de etanol, agregar una pequeña cantidad de polvo de magnesio (o polvo de zinc), luego agregue 4-5 gotas de ácido clorhídrico concentrado y caliente en un baño de agua hirviendo durante 2-3 minutos. Si se pone rojo, significa que son flavonoides libres o glucósidos de flavonoides (tome el mismo método, sin agregar magnesio o polvo como control. Si ambos tubos se ponen rojos, lo es. Si continúa agregando solución de prueba de ácido carbónico para hacer Si se vuelve alcalino, se vuelve alcalino y se vuelve azul púrpura, lo que demuestra que contiene antocianinas.
En presencia de ácido clorhídrico, la solución de flavonoides en etanol se puede reducir con magnesio en polvo para generar antocianinas y reaccionar. en rojo o morado (algunos son de color amarillo claro, naranja, morado o azul).
Esto se debe a que las moléculas de los compuestos cetónicos contienen un átomo de oxígeno básico, que puede reducirse a un átomo de oxígeno tetravalente, es decir, una sal de zinc, cuando se disuelve en ácido diluido. Este método es una reacción para identificar flavonoides. Sin embargo, las propias antocianinas son rojas en condiciones ácidas (sin añadir polvo de magnesio) y deben distinguirse.
Nota (1) Este tipo de antirreflectante solo se basa en la estructura química. Los alcoholes cetónicos con tres grupos hidroxilo están claramente coloreados, pero otros flavonoides no son obvios. Por lo tanto, no podemos llegar a una conclusión negativa cuando la prueba es negativa. Necesitamos combinar otros experimentos para llegar a una conclusión. ②La prueba debe realizarse en alcohol. La humedad excesiva afectará la formación del color. Esta reacción es relativamente lenta y a veces requiere calentamiento en un baño de agua para promover la reacción.
(2) Prueba de fluorescencia:
①Prueba de tricloruro de aluminio: puntee la solución de etanol de la muestra en el papel de filtro (puntee una vez después del secado para que la concentración sea adecuada), seque y luego rocíe 1 solución de prueba de etanol de tricloruro de aluminio y observar bajo luz ultravioleta si la fluorescencia es amarilla, verde, naranja, etc., son flavonoides; si muestra azul cielo o amarillo verdoso, la fluorescencia es dihidroflavonas; Esta es una reacción diferencial para identificar dihidroflavonas.
②Prueba de acetona, citrato y acetona de ácido bórico: tomar 1 ml de muestra de solución de etanol, evaporar y agregar 0,5 ml de solución saturada de acetona de ácido bórico y 0,5 ml de solución de acetona de 10 citrato, y observar bajo luz ultravioleta. El tubo de ensayo muestra una fuerte fluorescencia verde (flavonoides o sus glucósidos).
(3) Prueba de solución alcalina: Tome la solución de etanol del producto de prueba y puntee sobre el papel de filtro (después del secado, puntee nuevamente para concentrar la solución). Después del secado, rocíe en 1 solución de carbonato de sodio o fume en vapor de amoníaco durante unos minutos; se volverá de color amarillo brillante, verde o naranja. Por ejemplo, cuando el papel de filtro fumigado con amoníaco se expone al aire, su color se desvanecerá gradualmente y volverá a su color original (flavonoides o glucósidos).
5. Alcaloides
(1) Reacción de precipitación-reactivo de yoduro de mercurio y potasio → precipitación blanca o amarilla clara
Reactivo de yoduro de bismuto y potasio → precipitación naranja
Reactivo de yoduro de yodo-potasio → precipitado de color marrón claro o marrón oscuro
Reactivo de ácido silicotungstico → precipitado de color amarillo claro o tostado
Reactivo de ácido fosfotúngstico → precipitado de color amarillo claro
Reactivo ácido fosfomolíbdico → precipitado blanco o amarillo claro
Reactivo ácido pícrico → cristal amarillo o precipitado amorfo
Reactivo ácido tánico → precipitado amarillo parduzco
Oro reactivo de cloruro → cristales amarillos
Reactivo de cloruro de platino → cristales blancos
Sal de amonio roja → precipitado amorfo rojo
( 2) Examen de TLC: absorbente - alúmina básica ( Grado III, colocación en seco)
Gel de sílice g (colocación húmeda con álcali diluido)
Agente revelador: cloroformo: metanol
Desarrollo del color: yoduro de bismuto, potasio y ultravioleta;
6. Ácidos orgánicos
(1) Prueba de pH en papel
(2) Solución de prueba de azul de bromofenol: spray → manchas amarillas sobre fondo azul.
(3) Examen por cromatografía en capa fina: adsorbente-gel de sílice G o alúmina ácida.
Agente revelador - C6H6: etanol
Reactivo cromogénico-0,1 solución de prueba de azul de bromofenol → amarillo
Esteroides
(1) Reacción de Lieberman-Birchard: anhídrido acético-ácido sulfúrico concentrado → amarillo-rojo-púrpura-verde sucio.
(2) Reacción de cloroformo-ácido sulfúrico concentrado: Capa de cloroformo de cloroformo-ácido sulfúrico concentrado → rojo o cian.
Capa de ácido sulfúrico → fluorescencia verde
(3) Reacción del pentacloruro de antimonio o tricloruro de antimonio: SbCl3 o SbCl5 → rojo.
(4) Examen de cromatografía en capa fina: absorbente-alúmina neutra o gel de sílice
Agente de desarrollo-c6h 6-MeOH cloroformo metanol
Agente de color de pantalla-; 10 ácido fosfomolíbdico → azul-azul violeta
5 solución de prueba de tricloruro de antimonio → rojo, marrón-rojo o verde
9. Cumarina, lactona
p>( 1) Reacción de apertura y cierre del anillo: 1NaOH → claro 2HCl → turbio.
(2) Reacción del hidróxido de hierro: 7 clorhidrato de hidroxilamina, 10 KOH△ HCl diluido, 1FeCl3 → rojo.
(3) Reactivo sal de diazonio: p-nitroanilina, nitrito de sodio → rojo.
(4) Examen de cromatografía en capa fina: adsorbente-gel de sílice ácido G o gel de sílice G o alúmina ácida.
Agente de revelado-tolueno-acetato de etilo-ácido fórmico (5:4:1)
Agente de revelado-UV → fluorescencia azul
Solución de prueba ácida de hidróxido de hierro → rojo
10, glucósidos cardíacos
(1) Reactivo de Kaide: solución de prueba de ácido 3,5-dinitrobenzoico → morado
(2) Reactivo de Bulger: alcalino Solución de prueba de ácido pícrico → naranja o rojo anaranjado.
(3) Reactivo legal: Solución de prueba de nitrosilferricianuro de sodio → rojo púrpura.
(4)Reacción K-K: FeCl _ 3/hielo HAc, H2SO4 concentrado→verde superior~azul (2-desoxiazúcar)
Interfaz marrón rojizo
( 5) Examen por cromatografía en capa fina: adsorbente-gel de sílice G o alúmina neutra.
Agente de revelado: n-butanol: ácido acético: H2O (4:1:5)
Agente de desarrollo-solución de prueba alcalina del ácido 3,5-dinitrobenzoico → Rojo Púrpura
Solución de prueba de ácido pícrico alcalino → rojo anaranjado
11, antraquinona
(1) Reacción de la solución alcalina: 10NaOH → H2O2 rojo → rojo sin desvanecimiento H → desvanecimiento rojo.
(2) Reacción del acetato de magnesio: 1MgAc2 → rojo.
(3) Examen por cromatografía en capa fina: adsorbente-gel de sílice g
Revelador-pet: acetato de etilo
Revelador-UV → fluorescencia amarilla
5 hidróxido de sodio → rojo
12, aceite volátil, grasa
(1) Inspección de la mancha de aceite: la mancha de aceite se evapora → la mancha de aceite volátil no desaparece → aceite o; lípido.
(2) Reacción del ácido fosfomolíbdico: rocíe 5 solución de prueba de ácido fosfomolíbdico → azul (aceite, triterpeno, esterol)
Finalmente, un recordatorio especial es que los reactivos anteriores es mejor consultar a la farmacopea para el método de preparación. La primera razón es que está escrito con gran detalle, y la segunda razón es que existen regulaciones en la Farmacopea. Si la solución preparada en la Farmacopea usa etanol, si no hay ninguna disposición para el etanol absoluto, generalmente se usa 95 etanol.
Además, se adjunta el método de combinación de reactivos:
Reactivo de gelatina de cloruro de sodio: (Ambos son sólidos. Realmente no sabía cómo mezclarlos al principio, pero luego los encontré en la receta de la farmacopea) ¡Ahora necesitas preparar 2 g de cloruro de sodio y 1 g de gelatina, más 100 g de agua!