Principios experimentales para pruebas cualitativas de muestras de reserpina
Prefacio
Como fármaco antihipertensivo, la reserpina tiene muchas reacciones adversas y es un nuevo fármaco antihipertensivo con más ventajas que se sigue comercializando y. Rara vez se utiliza en el tratamiento de la hipertensión. Las reacciones adversas comunes incluyen congestión nasal, depresión, hiperacidez, diarrea, sarpullido, etc. La dosis habitual es de 0,25 a 0,5 mg por día; 0,5 a 1,0 mg para inyección intramuscular o intravenosa. El efecto antihipertensivo comienza aproximadamente entre 30 y 60 minutos después de la inyección y el efecto máximo es de 3 horas. En los últimos años, a menudo se han añadido ilegalmente ingredientes de la medicina occidental a los preparados y productos sanitarios antihipertensivos de la medicina tradicional china para mejorar la eficacia y aumentar las ventas. El uso irracional a largo plazo puede causar depresión o afectar la función renal.
Este estudio estableció un método de detección rápida de reserpina en medicamentos patentados chinos basado en el sistema de espectrometría de masas PCS-MS-Mate. El análisis de la muestra se completa en 1 paso y 1 minuto sin pretratamiento complejo de la muestra. El límite de detección de este método es 1 μg/g.
Figura 1. Fórmula estructural de la reserpina
Parte experimental
1.1 Instrumentos y materiales
Espectrómetro de masas con trampa de iones lineal;
MS-Mate(m 2001 );
Kit de detección rápida (incluido kit PCS, micromuestreador de líquidos y disolvente especial de detección rápida-b 01);
Kit de detección rápida (incluido kit PCS, micromuestreador de sólidos y disolvente especial disolvente para detección rápida-B01).
1.2 Condiciones de análisis
Método de escaneo: escaneo de iones positivos
Método de detección: escaneo de sub-iones
Voltaje de pulverización: 4kv;
Temperatura capilar: 300°C;
Los pares iónicos monitoreados y las energías de colisión se muestran en la Tabla 1.
Tabla 1 Parámetros de monitoreo como pares iónicos y energía de colisión
1.3.1 Muestra experimental
Reserpine Chemical Abstracts Service No. 50-55-5. Almacene refrigerado y diluya a la concentración requerida antes de su uso.
Las muestras negativas y los fármacos antihipertensivos de patente china se almacenan en recipientes sellados a temperatura ambiente.
1.3.2 Detección de solución estándar
Utilice un muestreador de microlíquido para transferir la solución estándar, cárguelo en la base de papel de la ventana de muestra del kit PCS y cargue 5 gotas. en la ventana del solvente Detecte rápidamente el solvente especial B01 y luego inserte el kit PCS en la plataforma de muestreo MS-Mate para la medición por espectrometría de masas. 1.3.3 Detección de muestras
Utilice un muestreador de microsólidos para sacar aproximadamente una cucharada de polvo de medicina patentada china, colóquelo en la base de papel de la ventana de muestra del kit PCS y coloque 5 gotas de un disolvente especial para una detección rápida en la ventana de disolvente -B01 y luego inserte el kit PCS en la plataforma de muestreo MS-Mate para la medición por espectrometría de masas.
Resultados experimentales y discusión
2.1 Espectro de masas
Figura 2. Espectro de exploración secundaria del medicamento patentado chino reserpina (1 μg/g) marcado como 1
2.2 Límite de detección
Investigado añadiendo estándares a muestras negativas de fármacos antihipertensivos El límite de detección de este método. Cuando la relación señal-ruido es 3, el límite de detección de reserpina es 65438 ± 0 μg/g.
Conclusión
Este método utiliza el sistema de espectrometría de masas acoplado PCS-MS-Mate para establecer un método de detección rápida de reserpina en fármacos antihipertensivos de la medicina tradicional china. Este método no requiere pretratamiento de la muestra, purificación compleja ni separación cromatográfica. El uso del kit PCS proporciona una solución rápida y sencilla para la detección cualitativa rápida de reserpina en los piensos.
PCS-muestra-1 ppm-2 # 20-87RT: 0.26-1.22 av: 68NL: 7.06 E3
T: ITMS p ESI full MS2 609.50 @cid 20.00[165.00- 800.00]
250
300
350
Celebridades
450
500550
600
650
700
750
Ochocientos
m/ z
51015202530
35404550556065707580859095100
448,33
397,33
591,42
577,42
609.58
436.25
368.25
195531.42
236.17550.42
174
224.08380.25413.33348.25
242.17
515.42
499.25333.25271.08288.17463.42717.42
653.42751. 58773.58629.33667.67
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Tecnología de caracterización rápida de reserpina en fármacos antihipertensivos intermedios
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Prólogo
Como fármaco antihipertensivo, la reserpina tiene muchas reacciones adversas. Constantemente aparecen en el mercado nuevos fármacos antihipertensivos con más ventajas, que rara vez se utilizan en el tratamiento de la hipertensión. Las reacciones adversas comunes incluyen congestión nasal, depresión, hiperacidez, diarrea, sarpullido, etc. La dosis habitual es de 0,25 a 0,5 mg por día; 0,5 a 1,0 mg para inyección intramuscular o intravenosa. El efecto antihipertensivo comienza aproximadamente entre 30 y 60 minutos después de la inyección y el efecto máximo es de 3 horas. En los últimos años, a menudo se han añadido ilegalmente ingredientes de la medicina occidental a los preparados y productos sanitarios antihipertensivos de la medicina tradicional china para mejorar la eficacia y aumentar las ventas. El uso irracional a largo plazo puede causar depresión o afectar la función renal.
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Este estudio estableció un método de detección rápida de reserpina en medicamentos patentados chinos basado en el sistema de espectrometría de masas PCS-MS-Mate. El análisis de la muestra se completa en 1 paso y 1 minuto sin pretratamiento complejo de la muestra. El límite de detección de este método es 1 μg/g.
Figura 1. Fórmula estructural de la reserpina
Parte experimental
1.1 Instrumentos y materiales
Espectrómetro de masas con trampa de iones lineal;
MS-Mate(m 2001 );
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Kit de detección rápida (que incluye kit PCS, muestreador de microlíquidos y disolvente especial de detección rápida-b 01);
Kit de detección rápida ( Incluye kit PCS, muestreador de microsólidos y disolvente especial de detección rápida B01).
1.2 Condiciones de análisis
Método de escaneo: escaneo de iones positivos
Método de detección: escaneo de sub-iones
Voltaje de pulverización: 4kv;
Temperatura capilar: 300°C;
Los pares iónicos monitoreados y las energías de colisión se muestran en la Tabla 1.
Tabla 1 Parámetros de monitoreo como pares iónicos y energía de colisión
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1.3.1 Muestras experimentales
Reserpine Chemistry Abstract Service Número 50-55-5. Almacene refrigerado y diluya a la concentración requerida antes de su uso.
Las muestras negativas y los fármacos antihipertensivos de patente china se almacenan en recipientes sellados a temperatura ambiente.
1.3.2 Detección de solución estándar
Utilice un muestreador de microlíquido para transferir la solución estándar, cárguelo en la base de papel de la ventana de muestra del kit PCS y cargue 5 gotas. en la ventana del solvente Detecte rápidamente el solvente especial B01 y luego inserte el kit PCS en la plataforma de muestreo MS-Mate para la medición por espectrometría de masas. 1.3.3 Detección de muestras
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Utilice un muestreador de microsólidos para tomar aproximadamente una cucharada de polvo de medicina patentada china y colóquelo en la base de papel de la ventana de muestra de el kit PCS y colóquelo en el solvente. Llene la ventana con 5 gotas de B01, un solvente especial para una detección rápida, y luego inserte el kit PCS en la plataforma de muestreo MS-Mate para la medición de espectrometría de masas.
Resultados experimentales y discusión
2.1 Espectro de masas
La Figura 2.1 muestra el espectro de exploración secundario de reserpina (1 μg/g) en medicamentos patentados chinos.
2.2 Límite de detección
El límite de detección de este método se examinó añadiendo estándares a muestras negativas de fármacos antihipertensivos. Cuando la relación señal-ruido es 3, el límite de detección de reserpina es 65438 ± 0 μg/g.
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Conclusión
Este método utiliza el sistema de espectrometría de masas acoplado PCS-MS-Mate para establecer la determinación de reserpina en fármacos antihipertensivos de la medicina tradicional china. Método de detección rápida. Este método no requiere pretratamiento de la muestra, purificación compleja ni separación cromatográfica. El uso del kit PCS proporciona una solución rápida y sencilla para la detección cualitativa rápida de reserpina en los piensos.
PCS-muestra-1 ppm-2 # 20-87RT: 0.26-1.22 av: 68NL: 7.06 E3
T: ITMS p ESI full MS2 609.50 @cid 20.00[165.00- 800.00]
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653.42751.58773.58629.33667.67