¿Qué es la titulación Karl Fischer?
El Karl Fischer, también conocido como analizador de trazas de humedad, realiza valoraciones basadas en la reacción original del mechero Bunsen:
Posteriormente modificado a la ecuación final:
La reacción titula la cantidad de Karl Fischer necesaria para la reacción de yodo hasta que se agota toda el agua de la muestra, momento en el que el indicador detecta un exceso de yodo. Durante la oxidación del yodo del intermedio de alquilsulfito, se consume agua y la reacción es sensible al pH.
La valoración de Karl Fischer se puede realizar mediante métodos volumétricos o culombimétricos. En el método volumétrico, se añade yodo mecánicamente a un disolvente alcohólico en un vaso de valoración que contiene la muestra. Cuando se detiene la reacción del yodo, se alcanza el punto final de la titulación y el contenido de agua de la muestra se calcula a partir del volumen de reactivo de Karl Fischer utilizado.
El volumen de titulación de la titulación volumétrica es de 100 a 1x10 6 ppm (concentración de agua 0,01-100%). Sin embargo, se prefieren las muestras con un contenido de humedad superior al 1% o de 0,1 a 500 mg de agua (normalmente de 0,5 a 50 mg de agua).
¿Reactivo monocomponente o bicomponente?
La valoración volométrica Karl Fischer se puede realizar utilizando reactivos de un solo componente o de dos componentes. En el primer caso, la bureta contiene un disolvente no reactivo en el que se disuelven todos los reactivos necesarios para la titulación.
La mayoría de las veces se trata de metanol, pretratado con reactivo de Karl Fischer para eliminar el agua contaminante, y luego se añade la muestra y se determina automáticamente su contenido de agua.
A la hora de elegir un reactivo de dos componentes, el valorante consiste en yodo (valor medido) disuelto en un disolvente que se añade a la bureta hasta llenarla. Ahora mezcle el disolvente Karl Fischer con el dióxido de azufre y la base y agregue la solución a la copa de titulación.
Antes de añadir la muestra y determinar el contenido de agua, también se debe realizar una titulación hasta eliminar toda el agua. El primer enfoque puede utilizar una variedad de medios para adaptarse a muchos flujos de trabajo. El segundo tipo tiene mayor velocidad de titulación y polaridad. La titulación volumétrica de Karl Fischer normalmente puede medir de 0,5 a 50 mg de agua.
Debido a que el equivalente en agua cambia con el tiempo, el volumen del reactivo de Karl Fischer debe calibrarse periódicamente. Para mayor comodidad, esto se hace utilizando estándares de agua certificados. El equivalente de agua es el agua absorbida por 1 ml de reactivo.
Componentes de la valoración automática Karl Fischer
Hoy en día, los valoradores de humedad Karl Fischer están completamente automatizados. Presione el botón del titulador para medir el contenido de humedad, luego lea o imprima los resultados.
La bureta eléctrica con estación de titulación garantiza una dosificación precisa del reactivo de Karl Fischer incluso en el rango de microlitros. Para ello se ajustan 10.000 pasos en la bureta mecánica.
Unidad de intercambio para cuantificación de reactivos. Compuesto por cilindro, bureta, grifo, punta de bureta y recipiente de reactivo Karl Fischer, este último está provisto de un tubo secador para evitar la entrada de humedad atmosférica.
Estos intercambiadores de muestras están equipados con un vaso de muestra, en el que se añade una muestra pesada, se sella con papel de aluminio para evitar la humedad atmosférica, se prepara para la titulación y luego se perfora el vaso para añadir un volumen preestablecido de solvente.
Iniciar la titulación Karl Fischer una vez transcurrido el tiempo de disolución requerido para la extracción, lo que ayuda a manejar volúmenes de muestra sin aumentar la carga de personal y permite trabajar sin supervisión, aumentando así el rendimiento.
El sistema indicador utiliza un sistema indicador bivoltamétrico, que tiene electrodos duales de platino a través de los cuales pasa una corriente constante (por ejemplo, 50 μA) y la reacción continúa mientras haya agua en la muestra en el vaso de titulación. . conducta.
Para mantener la corriente de polarización de los electrodos en el nivel preestablecido deseado, es necesario mantener la batería a un alto voltaje. Después de la titulación, se encuentra yodo libre en la solución, lo que provoca una caída de voltaje y, por lo tanto, polariza los niveles de corriente.
El control consiste en garantizar que el valorante se añade a la solución de valoración lo más rápido posible, pero la adición debe detenerse inmediatamente después de alcanzar el punto final. En los valoradores de humedad modernos Karl Fischer esto se logra automáticamente controlando el ajuste automático de la curva de titulación. Este nivel preciso de control permite completar las valoraciones en minutos pero con una precisión extremadamente alta.
La entrada (parámetros de control, datos de muestra) y la salida utilizan comunicación integrada que incluye teclado y pantalla, incluida la visualización de la curva de titulación en tiempo real en los modelos más avanzados, lo que permite al usuario ver directamente el proceso de titulación.
La capacidad de almacenamiento es importante para mantener el método rápido y confiable al guardar cada conjunto de parámetros operativos preestablecidos en la memoria. Se pueden conservar las condiciones de titulación ideales cuando es necesario analizar muchas muestras diferentes. Una vez que haya hecho esto, simplemente seleccione la muestra adecuada, agréguela y comience a procesarla para un ensayo rápido.
Esta interfaz es importante para incorporar el valorador de humedad Karl Fischer en la configuración de gestión de datos de su laboratorio.
Demandado: Huatian Electric Power