Método para la determinación del ácido deshidrocólico

Nombre del método: Fármaco de materia prima de ácido deshidrocólico - Determinación de ácido deshidrocólico - Método de titulación de neutralización

Ámbito de aplicación: este método utiliza el método de titulación para determinar el contenido de ácido deshidrocólico en el fármaco de materia prima de ácido deshidrocólico.

Este método es adecuado para materias primas de ácido deshidrocólico.

Principio del método: después de disolver la muestra en etanol neutro, agregue una solución indicadora de fenolftaleína y agua fría recién hervida, titule con una solución de titulación de hidróxido de sodio y calcule el contenido de ácido deshidrocólico en función de la cantidad de solución de titulación. .

Reactivos: 1. Etanol neutro

2. Agua fría recién hervida

3. Solución valorante de hidróxido de sodio (0,1 mol/L)

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5. Ftalato ácido de potasio de referencia

Aparatos y equipos:

Preparación de la muestra: 1. Solución de valoración de hidróxido de sodio (0,1 mol/L)

Preparación: Tome una cantidad adecuada de hidróxido de sodio, agregue agua y agite bien para disolverlo en una solución saturada, enfríelo y colóquelo en una botella de plástico de polietileno. , y lo dejamos reposar unos días, clarificamos y reservamos. Tome 5,6 ml de solución transparente saturada de hidróxido de sodio, agregue agua fría recién hervida hasta obtener 1000 ml y agite bien.

Calibración: Tome aproximadamente 0,6 g del ftalato ácido de potasio de referencia secado hasta peso constante a 105 °C, péselo con precisión, agregue 50 ml de agua fría recién hervida, agite bien para disolverlo lo más posible. añadir 2 gotas de indicador de fenolftaleína y valorar con esta solución. Cerca del punto final, disuelva completamente el ftalato ácido de potasio y valore hasta que la solución adquiera un tono rosado. Cada 1 ml de solución de valoración de hidróxido de sodio (0,1 mol/L) equivale a 20,42 mg de ftalato ácido de potasio. Según el consumo de la solución y la cantidad de ftalato ácido de potasio, calcule la concentración de la solución.

Almacenamiento: Colocar en una botella de plástico de polietileno y sellarlo para su almacenamiento; hay dos orificios en el tapón, y en cada orificio se inserta un tubo de vidrio. Se conecta 1 tubo al tubo de sodio y calcio y se utiliza 1 tubo para aspirar la solución.

2. Indicador de fenolftaleína

Tomar 1g de fenolftaleína y añadir 100mL de etanol para disolverlo.

Pasos de la operación: pesar con precisión aproximadamente 0,5 g de la muestra de prueba, agregar 60 ml de etanol neutro (neutro a la solución indicadora de fenolftaleína), calentarlo en un baño de agua hirviendo para disolverlo, enfriarlo y agregar. unas gotas de solución indicadora de fenolftaleína y 20 ml de agua fría recién hervida, titular con hidróxido de sodio (0,1 mol/L) y añadir 100 ml de agua fría recién hervida cuando se acerque al punto final. Cada 1mL de solución valorante de hidróxido de sodio (0,1mol/L) equivale a 40,25mg c 24h 34 o 5.

Nota: "Pesaje preciso" significa que el pesaje debe tener una precisión de una milésima parte del pesaje. "Medición de precisión" significa que la precisión de la medición del volumen debe cumplir con los requisitos de precisión de las pipetas volumétricas de las normas nacionales.

Material de referencia: Farmacopea China, compilado por el Comité Nacional de Farmacopea, Chemical Industry Press, edición de 2005, página 67