¿Cuál es el método de titulación del medidor de humedad Karl Fischer?
¿Cuál es la reacción de Karl Fischer?
¿ROH + SO2 + R'N? [R'NH]SO3R + H2O + I2 + 2R'N? 2[R'NH]I + [R'NH]SO4R
Sal de alquilsulfato de alcohol sal de alquilsulfato de ácido yodohidródico
El alcohol reacciona con dióxido de azufre (SO2) y álcalis El alquilo intermedio Se forma sulfito, que luego se oxida con yodo a alquilsulfato. Esta reacción de oxidación consume agua. El alcohol de reacción es típicamente metanol o 2-(2-etoxietoxi)etanol, también conocido como éter monoetílico de dietilenglicol (DEGEE), u otro alcohol adecuado. El reactivo clásico de Karl Fischer contiene como base el carcinógeno tóxico piridina. Los reactivos más utilizados actualmente no contienen piridina y contienen imidazol o aminas primarias.
¿Cómo funciona?
En la reacción anterior, se consume agua y yodo en una proporción de 1:1. Una vez bebida toda el agua, detectar la presencia de exceso de yodo mediante voltamperometría utilizando el indicador del titulador. Esto representa el punto final de la titulación. Calcule el contenido de agua en la muestra en función de la concentración de yodo. Utilice reactivos de valoración Karl Fischer y valoración Karl Fischer.
¿La reacción de Karl Fischer es sensible al pH?
La velocidad de reacción depende del valor de pH del disolvente o medio de trabajo. Cuando el pH está entre 5 y 8, la titulación se desarrolla normalmente. Sin embargo, cuando el pH es inferior a 5, la velocidad de titulación es muy lenta. Por otro lado, cuando el valor de pH es superior a 8, la velocidad de titulación es más rápida, pero sólo por la interferencia de la reacción de esterificación, la producción de agua hace que el punto final desaparezca. Por lo tanto, el rango de valor de pH óptimo de la reacción de Karl Fischer es 5 ~ 8. Las muestras fuertemente ácidas o alcalinas deben tamponarse para mantener el valor de pH general dentro de este rango.
¿Cuáles son los dos tipos de valoraciones de Karl Fischer?
1) Volumen KFT
En el método volumétrico de Karl Fischer, una bureta añade mecánicamente yodo al disolvente que contiene la muestra durante el proceso de titulación. Según el volumen de Karl Fischer, el reactivo consume agua cuantitativamente.
El método volumétrico es el más adecuado para determinar el contenido de humedad del 100 al 100%, en partes por millón.
Existen dos tipos principales de sistemas de reactivos KFT volumétricos:
a) En el KF volumétrico de un solo componente, el reactivo de titulación (también llamado * * * valorante o componente) contiene todos los Los productos químicos necesarios para la reacción de Karl Fischer, como yodo, dióxido de azufre y bases, se disuelven en un alcohol adecuado. El metanol se utiliza comúnmente como medio de trabajo en las células de titulación. Los reactivos de volumen de un componente son más fáciles de manejar y generalmente son menos costosos que los reactivos de dos componentes.
b) En la capacidad de dos componentes KF, el valorante (comúnmente conocido como valorante) solo contiene yodo y metanol, mientras que otro disolvente contiene componentes de la reacción de Karl Fischer como medio de trabajo de la celda de valoración. Los reactivos de dos componentes tienen mejor estabilidad a largo plazo y tiempos de titulación más rápidos que los reactivos de un solo componente, pero generalmente cuestan más y tienen menor capacidad disolvente.
2)KFT Power Company
En la valoración de culombio de Karl Fischer, el yodo se genera electroquímicamente in situ. El hecho de que el agua se base en la carga total (Q), medida en corriente (amperios) y tiempo (segundos), se basa en la siguiente relación:
Q = 1 C (culombio) = 1 A x 1 s , De los cuales 1 mg H2.
O = 10,72 grados Celsius
El método de culombio es el más adecuado para medir la humedad en el rango de 1 ppm ~ 5 %.
Existen dos tipos principales de sistemas de reactivos Coulombic KFT:
a) En una batería tradicional (o batería sinterizada), el Coulombic KF está separado por un separador (o batería sinterizada) La celda electrolítica formada al separar el ánodo y el cátodo se llama electrodo generador. La función de la frita de vidrio es evitar el almacenamiento del yodo producido en el ánodo y reducirlo a yoduro en el cátodo en lugar de reaccionar con el agua.
b) En el Coulomb KF sin batería, estos factores se combinan mediante un diseño innovador de batería. Sin la frita de vidrio, sería casi imposible que el yodo llegara al cátodo y se convirtiera en iones de yoduro en lugar de reaccionar con el agua.
Las ventajas de las baterías fritless (baterías sin separadores) incluyen:
Sólo se utiliza un reactivo.
oCostes de reactivos reducidos
Las celdas de titulación son más fáciles de limpiar.
o Reducir el tiempo de inactividad
o Reducir los costos de mantenimiento
Los valores de deriva (fondo) a largo plazo son más estables.
oEl reactivo dura mucho tiempo y no es necesario rellenarlo.
Reposición de electrolito apto para automatización.
oReducir el tiempo de inactividad
oMejorar la seguridad del laboratorio
¿Cómo funcionan los valoradores volumétricos?
El valorador volumétrico realiza las siguientes tres funciones clave:
1) Utilice una bureta para agregar el reactivo de titulación KF que contiene yodo a la cubeta.
2) El electrodo indicador de doble aguja de platino detecta el punto final de la titulación.
3) Calcule el resultado final en función del volumen de reactivo KF dispensado por el microprocesador integrado.
¿Cómo funciona un valorador de Coulomb?
El valorador realiza las siguientes tres funciones clave:
1) Produce yodo en el ánodo de la celda de titulación en lugar de actuar como reactivo KF.
Titulación de volumen
2) El electrodo indicador de aguja de platino doble detecta el punto final de la titulación.
3) Calcula el resultado final en culombios en función de la carga total transferida (Q) y utiliza un microprocesador.
Demandado: Huatian Electric Power