¡Método de prueba de cromatografía de gases de n-hexano estándar nacional! ! ! ¡Quiero ser más detallado!
gbz/t 160.7 2004
Compuestos alcanos
1 Alcance
Esta norma especifica los métodos del aire en el lugar de trabajo para controlar la concentración de compuestos de alcanos medios.
Esta norma es aplicable a la determinación de la concentración de compuestos alcanos en el aire en los lugares de trabajo.
2 Documentos normativos de referencia
Las disposiciones de los siguientes documentos se convierten en disposiciones de esta norma por referencia. Para los documentos de referencia fechados, cualquier enmienda posterior (excluidas las erratas) o revisiones no se aplican a esta norma. Sin embargo, se alienta a las partes de un acuerdo basado en este estándar a investigar si se pueden utilizar las últimas versiones de estos documentos. Para documentos de referencia sin fecha, se aplica la última edición de esta norma.
GBZ 159 Especificaciones para el seguimiento y muestreo de sustancias nocivas en el aire en los lugares de trabajo.
Desorción térmica de n-pentano, n-hexano y n-heptano - cromatografía de gases
3.1 Principios
n-pentano, n-hexano y n- heptano en el aire Los alcanos se recogen mediante tubos de carbón activado. Después de la desorción térmica, las muestras se separan mediante una columna cromatográfica y se detectan con un detector de ionización de llama de hidrógeno. El tiempo de retención se utiliza para el análisis cualitativo y la altura del pico o el área del pico se utiliza para el análisis cuantitativo.
3.2 Instrumento
3.2.1 Tubo de carbón activado, tipo desorción térmica, que contiene 100 mg de carbón activado.
3.2.2 Muestreador de aire con un caudal de 0~500ml/min.
Torre de desorción térmica.
3.2.4 Jeringa, 100 ml, 1 ml.
3.2.5 Microjeringa de 10 microlitros
3.2.6 Cromatógrafo de gases y detector de ionización de llama de hidrógeno.
Condiciones de funcionamiento del instrumento
Columna 1: 3m×4mm, FFAP:Chromosorb WAWDMCs = 10:100;
Temperatura de la columna: 60℃;
Temperatura de la cámara de vaporización: 120°C;
Temperatura de la sala de prueba: 150°C;
Flujo del gas portador (nitrógeno): 40 ml/min.
Columna 2: 3m×4mm, GDX-102;
Temperatura de la columna: 90℃;
Temperatura de la cámara de vaporización: 250℃;
Temperatura de la sala de prueba: 250°C;
Caudal del gas portador (nitrógeno): 50 ml/min.
3.3 Reactivos
3.3.1 FFAP, fijador de cromatografía.
3. 3. 2 portadores DMCS, malla 60 ~ 80; fase estacionaria GDX-102, malla 60 ~ 80.
3.3.3 Gas estándar: Utilice una microjeringa para extraer con precisión una determinada cantidad de n-pentano, n-hexano o n-heptano (pureza cromatográfica, a 20°C, 65438±0μl n-pentano , n-hexano y n-heptano Las masas de alcanos son 0,6262 mg, 0,6603 mg y 0,6837 mg respectivamente), inyectar en una jeringa de 65438 ± 000 ml y diluir a 600 con aire limpio. O prepararlo con gas estándar reconocido a nivel nacional.
3.4 Recogida, transporte y almacenamiento de muestras
El muestreo in situ debe realizarse de acuerdo con GBZ 159.
3.4.1 Muestreo a corto plazo: En el punto de muestreo, abra ambos extremos del tubo de carbón activado y recoja muestras de aire durante 15 minutos a un caudal de 200 ml/min.
3.4.2 Muestreo a largo plazo: en el punto de muestreo, abra ambos extremos del tubo de carbón activado y recoja muestras de aire a un caudal de 50 ml/min durante 2 a 8 horas.
3.4.3 Muestreo individual: Abra ambos extremos del tubo de carbón activado, colóquelo sobre el pecho del sujeto de muestreo, lo más cerca posible de la zona respiratoria, y recoja muestras de aire a un caudal de 50ml/min durante 2-8 horas.
Después del muestreo, selle inmediatamente ambos extremos del tubo de carbón activado y colóquelo en un recipiente limpio para su transporte y almacenamiento. Las muestras se pueden almacenar a temperatura ambiente durante 8 días o más en el refrigerador.
3.5 Pasos del análisis
3.5.1 Prueba de control: Lleve el tubo de carbón activado al punto de muestreo y opere la misma muestra que el control del blanco de muestra, excepto que el muestreador de aire no está conectado para recolectar muestras de aire.
3.5.2 Procesamiento de la muestra: coloque el tubo de carbón activado muestreado en el instrumento de desorción térmica, conecte el extremo de inhalación al gas portador y el extremo de entrada a una jeringa de 100 ml a 250 °C, el flujo; La velocidad del gas portador (nitrógeno) es de 50 ml/min, se desorbe hasta 100 ml y se mide por desorción. Si la concentración excede el rango de medición, dilúyala con nitrógeno, mídala y multiplíquela por el factor de dilución al calcular.
3.5.3 Dibuje una curva estándar: diluya el gas estándar con aire limpio para formar una serie estándar de 0 ~ 100 mg/ml de n-pentano, n-hexano o n-heptano. Según las condiciones de funcionamiento del instrumento, ajuste el cromatógrafo de gases al mejor estado de medición, inyecte 1,0 ml respectivamente y mida cada serie estándar. Cada concentración se midió tres veces y se dibujó la curva estándar correspondiente de concentración de n-pentano, n-hexano o n-heptano (mg/ml) en función del valor promedio de la altura del pico o el área del pico medidos.
3.5.4 Determinación de la muestra: determine la desorción de la muestra y el control en blanco utilizando las condiciones operativas de la serie estándar de determinación y reste la altura del pico o el valor del área del pico del control en blanco de la altura del pico medida. o valor del área máxima de la muestra, obtenga la concentración (mg/ml) de n-pentano, n-hexano o n-heptano de la curva estándar.
3.6 Cálculo
3.6.1 Convierta el volumen de muestreo en volumen de muestreo estándar según la fórmula (1):
293 peniques
VO = V —Volumen de muestreo, l;
t——Temperatura del punto de muestreo, ℃;
p——Presión atmosférica del punto de muestreo, kPa.
3.6.2 Calcular la concentración de n-pentano, n-hexano o n-heptano en el aire según la fórmula (2):
c
c =――― á100……(2)
Vo D
Donde: c es la concentración de n-pentano, n-hexano o n-heptano en el aire, mg /m3;
c——Determinación de la concentración de n-pentano, n-hexano o n-heptano en el gas desorbido, mg/ml
100——Volumen inspiratorio; , ml;
VO—— —Volumen de muestreo estándar, l;
d-Eficiencia de desorción, %.
3.6.3 La concentración permitida promedio ponderada en el tiempo debe calcularse de acuerdo con las disposiciones de GBZ159.
3.7 Descripción
3.7.1 El límite de detección de este método es 5×10-3 mg/ml (basado en 1,0 ml de inyección; la concentración mínima de detección es 0,2 mg); /metros cúbicos (basado en una muestra de aire de 3 litros recolectada). El rango de medición es 5×10-3 ~ 10 mg/ml. La desviación estándar relativa es del 1,2% al 5,7%.
3. 7. 2 La capacidad de penetración de 100 mg de carbón activado: n-hexano es 9,1 mg, n-heptano es 6,8 mg, la eficiencia de desorción promedio del n-hexano es 86,7% y n-heptano es 81%. Se debe determinar la eficiencia de desorción de cada lote de tubos de carbón activado.
3.7.3 Este método puede utilizar la columna 1 o la columna 2, o la columna capilar correspondiente. Puede separar n-pentano, n-hexano, isohexano, n-heptano y n-octano, así como benceno, tolueno y otros compuestos.