¿Qué experimentos orgánicos hay en la universidad?
1. Objetivo de la prueba
1 Familiarizarse con el método de destilación para separar mezclas.
2. Dominar el método de determinación del punto de ebullición de los compuestos.
2. Principios de prueba
1. El principio de medir el punto de ebullición de sustancias mediante micrométodo.
2. Principio de destilación.
En tercer lugar, instrumentos de prueba y medicamentos
Matraz de fondo redondo, termómetro, cabezal de destilación, condensador, tubo de cola, matraz Erlenmeyer, horno eléctrico, camisa calefactora, probeta medidora, vaso de precipitados, tubo capilar , goma elástica, estructura de hierro, zeolita, cloroformo, alcohol desnaturalizado.
Cuatro. Pasos de la prueba
1. Destilación de alcohol
(1) Adición de materiales Tome un matraz redondo seco, agregue unos 50 ml de alcohol industrial y agregue un poco de zeolita por adelantado.
(2) Antes de calentar, pase lentamente el agua fría por el tubo de enfriamiento, encienda la camisa calefactora eléctrica para calentar, aumente lentamente la potencia del fuego para que hierva y luego ajuste la potencia del fuego para mantener una temperatura constante. , recoger las fracciones y medir el volumen de etanol.
Medición del punto de ebullición mediante el método trazador en el diagrama de la unidad de destilación
2 Medición del punto de ebullición mediante el método trazador
Añadir de 8 a 10 gotas de cloroformo en un recipiente pequeño. Tubo de ensayo, abra el extremo del capilar. Con el tubo de ensayo hacia abajo, colóquelo junto al bulbo de mercurio del termómetro, átelo bien con una goma elástica, sumérjalo en agua y caliéntelo lentamente. Cuando la temperatura alcance el punto de ebullición, seguirán apareciendo burbujas en la boca del capilar. En este momento, deje de calentar y observe cuidadosamente la temperatura hasta que la última burbuja quiera emerger de la abertura y regresar al tubo interior. punto.
Procesamiento de datos de prueba de verbo (abreviatura de verbo)
6. Preguntas para pensar
1. Destilación, ¿por qué se puede poner zeolita para evitar la ebullición? ¿Qué debo hacer si descubro que no se agregó zeolita después del calentamiento?
La superficie irregular de la zeolita puede producir centros de vaporización para vaporizar la solución. Al hervir, el gas producido es relativamente uniforme y no es fácil de hervir. Si olvida agregar zeolita, primero deje de calentar y agregue zeolita cuando ya no queden burbujas.
2. El agua fluye hacia el tubo del condensador de abajo hacia arriba ¿Qué sucede a la inversa? Al colocar el tubo de goma en el tubo lateral del condensador, ¿cómo se puede evitar que el tubo lateral se rompa?
El agua en el tubo del condensador fluye de abajo hacia arriba, y no al revés. Debido a que el tubo del condensador no se puede llenar con agua, puede haber dos consecuencias: primero, el efecto de condensación del gas no es bueno.
En segundo lugar, el tubo interior del tubo del condensador puede explotar. Cuando el tubo de goma se inserta en el tubo lateral del tubo del condensador, primero se puede lubricar con agua para evitar que el tubo lateral se rompa.
3. Determinar el punto de ebullición mediante el micrométodo, y tomar la temperatura instantánea de la última burbuja como punto de ebullición del compuesto. ¿Por qué? Punto de ebullición: Temperatura a la cual la presión de vapor saturado de un líquido es igual a la presión externa.
En el momento en que la última burbuja está a punto de retraerse hacia el interior del tubo interior, la presión dentro del tubo es igual a la del mundo exterior, por lo que la temperatura en ese momento es el punto de ebullición del compuesto.
7. Problemas con el equipo:
1) Elija un instrumento con la capacidad adecuada: el volumen del líquido debe coincidir con el del instrumento. El volumen del líquido en la botella no debe ser inferior a 1. /3 y no mayor que el volumen de la botella 2/3.
2) Posición del termómetro: La línea superior del bulbo de mercurio del termómetro debe estar alineada con la línea inferior del tubo lateral del cabezal de destilación.
3) Receptor: Hay dos receptores, uno recibe la puntuación baja y el otro recibe la puntuación multiplicada. Se pueden utilizar matraces Erlenmeyer o de fondo redondo. Al destilar líquidos inflamables (como el éter), se debe conectar un tubo de goma al ramal del tubo de plomo para guiar los gases de escape al tanque de agua o al exterior.
4) Pasos de instalación del instrumento: generalmente de abajo hacia arriba, de izquierda (cabeza) a derecha (cola), primero fácil y luego difícil, ensamblar uno por uno. Está estrictamente prohibido instalar el dispositivo de destilación. como un sistema cerrado; al desmontar el instrumento, trabaje desde la cola hasta la cabeza y de arriba hacia abajo.
5) La destilación puede separar líquidos con diferentes puntos de ebullición, pero los puntos de ebullición de cada componente difieren en al menos 30°C.
6) Si el punto de ebullición del líquido es superior a 140°C, utilizar aire para condensar el tubo.
7) Al realizar una destilación simple, se debe introducir agua condensada después de instalar el dispositivo y antes del calentamiento.
8) El puerto capilar mira hacia abajo.
9) Se debe prestar atención al método de micromedición:
En primer lugar, el calentamiento no debe ser demasiado rápido y el líquido a medir no debe ser demasiado pequeño para evitar la el líquido se vaporice por completo;
Sec. En segundo lugar, el aire en el tubo de punto de ebullición debe estar lo más limpio posible. Antes de la medición formal, deje que una gran cantidad de burbujas emerjan del tubo interno del punto de ebullición para sacar el aire;
En tercer lugar, la observación debe ser cuidadosa y oportuna. Repita varias veces y el error no será superior a 65438 ± 0 ℃.
Experimento 2 Recristalización y Filtración
1. Objetivo de la prueba
1. Conocer los principios y métodos de recristalización y purificación de la materia orgánica sólida.
2. Conocer las operaciones de filtración por succión y filtración en caliente.
2. Principios de prueba
La solubilidad de cada componente de una mezcla es diferente en una determinada solución, o la solubilidad es diferente en la misma solución a diferentes temperaturas para distinguirlos.
En tercer lugar, equipos de prueba y medicamentos
Bomba de vacío de agua circulante, botella de filtro de succión, embudo Buchner, vaso de precipitados, horno eléctrico, malla de asbesto, varilla de vidrio, papel de filtro, ácido benzoico activado Carbono y equilibrio.
IV.Pasos de la prueba
1. Pesar 3 gramos de acetanilida, ponerlos en un vaso de precipitados de 250 ml, añadir 80 ml de agua y calentar hasta ebullición. Si no se disuelve, agregue la cantidad adecuada de agua caliente, revuelva y caliente hasta que hierva.
2. Después de enfriar ligeramente, agregue una cantidad adecuada de carbón activado (0,5-1 g) a la solución, hierva durante 5-10 minutos y filtre mientras esté caliente.
3. Poner el filtrado en agua con hielo para que cristalice y aplanar los cristales resultantes. Filtrar nuevamente y pesar la masa cristalina.
Datos de prueba de verbo (abreviatura de verbo)
Preguntas y respuestas de verbos intransitivos
1. ¿Decoloración? ¿Debo esperar hasta que los sólidos se disuelvan por completo antes de agregarlos? ¿Por qué no agregarlo mientras la solución está hirviendo?
(1) Solo después de que la muestra sólida esté completamente disuelta podemos ver si la solución tiene color y la profundidad del color, para decidir si agregar carbón activado o cuánto agregar
(2) Si la muestra sólida no está completamente disuelta, agregar carbón activado hará que la muestra sólida no se disuelva completamente (el carbón activado absorberá parte del solvente) y la cantidad de productos purificados contaminados por el carbón activado también aumentará;
(3) Debido a la adición de carbón activado negro, la solución se vuelve negra y es imposible observar si la muestra sólida está completamente disuelta.
Las tres razones anteriores conducirán a una reducción en la tasa de recuperación de los productos puros.
Cuando se utiliza carbón activado, no se permite añadir carbón activado a la solución hirviendo para evitar que la solución hierva y salpique.
2. ¿A qué se debe prestar atención al lavar la torta de filtración con disolvente en el embudo Buchner?
Al lavar la torta de filtración por primera vez, no aflojar el papel de filtro.
En segundo lugar, compruebe la estanqueidad. Mantenga la inclinación del embudo Buchner y el tubo de derivación de la botella de succión alejados entre sí.
En tercer lugar, el tamaño del papel de filtro debe ser el adecuado. Si es demasiado grande, goteará y no quedará bien conectado al embudo, lo que dificultará el drenaje del agua con facilidad.
3. Ventajas de la filtración por succión: ① La velocidad de filtración y lavado es rápida; ② La separación líquido-sólido es relativamente completa; ③ El sólido filtrado es fácil de secar;
4. ¿Por qué el papel de filtro es más grande que la superficie del orificio de porcelana del embudo Buchner durante la filtración?
Respuesta: Si el papel de filtro es más grande que la superficie del orificio del embudo de porcelana, el papel de filtro se doblará, por lo que el filtrado será succionado hacia la botella desde el borde del papel de filtro durante la filtración por succión. provocando la pérdida de cristales. Así que no puede ser demasiado grande, solo tapa el agujero de porcelana.
5. Al final de la descompresión, primero se debe ventilar la atmósfera y luego se debe cerrar la bomba para evitar la retrosucción.
6. El propósito de agregar carbón activado en el experimento es la decoloración y la adsorción. Pero no agregues demasiado, ya que demasiado absorberá el producto. No se puede agregar cuando esté hirviendo para evitar que la solución se salga del recipiente. La dosis es 1-3.
Preparación experimental del ácido tribenzoico
1. Propósito experimental
1 Conocer la reacción de oxidación en la rama del anillo de benceno
2. Dominar los métodos de filtración al vacío y purificación por recristalización.
2. Principios experimentales
3. Instrumentos y fármacos experimentales
Balanza, probeta graduada, matraz de fondo redondo, tubo condensador, horno eléctrico, embudo Buchner, Frasco filtrante de succión, tolueno, permanganato de potasio, ácido clorhídrico concentrado, zeolita y carbón activado.
IV.Pasos experimentales
1. Poner 2,7 ml de tolueno y 100 ml de agua destilada en el matraz, poner un tubo condensador en la boca de la botella y calentarlo hasta que se enfríe. hierve. Agregue 8,5 g de permanganato de potasio en tandas a través de la abertura superior del tubo del condensador. Vierta el permanganato de potasio adherido a la pared interior del tubo del condensador en el matraz con 25 ml de agua y continúe hirviendo hasta que desaparezca la capa de tolueno y no aparezcan gotas de aceite en el líquido de reflujo.
2. Filtrar la mezcla de reacción en caliente, lavar el residuo del filtro con una pequeña cantidad de agua caliente, combinar el filtrado y el líquido de lavado, enfriar en un baño de agua fría y luego acidificar con ácido clorhídrico concentrado hasta obtenerlo. El ácido benzoico precipita por completo (si el filtrado es de color púrpura, añadir bisulfito de sodio para eliminarlo).
3. Utilizar un embudo Buchner para filtrar el filtrado obtenido, disolver completamente los cristales obtenidos en agua hirviendo (si hay color, agregar carbón activado para eliminarlo), luego filtrar en caliente para eliminar las impurezas insolubles. y colocar el filtrado en un baño de agua con hielo. Recristalizar, filtrar, secar y pesar.
Diagrama del dispositivo de reflujo
Procesamiento de datos experimentales del verbo (abreviatura de verbo)
6. Pensar en preguntas
1. , si el filtrado es violeta. ¿Qué hace la adición de bisulfito de sodio?
El bisulfito de sodio puede reaccionar con el permanganato de potasio, consumiendo el exceso de permanganato de potasio para formar dióxido de manganeso. El color púrpura de la solución se desvanecerá y se producirá un precipitado marrón.
2. Describir brevemente el proceso de recristalización.
Seleccionar disolvente → disolver sólido → eliminar impurezas → precipitar cristales → recoger y lavar cristales → secar cristales.
1. Disolver el material a recristalizar en un disolvente adecuado para preparar una solución sobresaturada.
2. Si el material a recristalizar contiene impurezas coloreadas, se puede añadir carbón activado a ebullición para decolorar.
3. Filtrar en caliente para eliminar la materia insoluble y el carbón activado.
4. Enfriar el filtrado para precipitar cristales de la solución sobresaturada mientras las impurezas solubles permanecen en la solución.
5. Filtrar a presión reducida para separar los cristales de las aguas madre, y lavar los cristales para eliminar las aguas madre adsorbidas en la superficie de los cristales.
3. Durante el proceso de preparación del ácido benzoico, ¿cómo evitar la adhesión a la boca de la botella agregando permanganato de potasio? ¿Qué es el sólido negro pegado a la pared de la botella después del experimento? ¿Cómo eliminarlo?
Respuesta: Puedes usar un embudo de cuello grueso o doblar el papel de pesar en forma de trompeta para agregar sólidos finos a la botella. El sólido negro que se pega a la pared es dióxido de manganeso. El método de eliminación simple consiste en agregar una solución diluida de sulfito de sodio y agitar suavemente para eliminar el dióxido de manganeso. El principio es el mecanismo redox.
7. Nota:
1. Asegúrese de esperar hasta que la solución de reacción hierva (el permanganato de potasio solo es soluble en agua, no en solventes orgánicos) y luego agregue ácido permangánico. lotes de potasio, evite la reacción violenta y la expulsión del extremo superior del tubo de retorno.
2. En la preparación del ácido benzoico, el filtrado obtenido por filtración por succión es de color púrpura porque contiene permanganato de potasio, que puede eliminarse añadiendo bisulfito de sodio.