Estándares de la farmacopea china para Anakin
Metamizole
Mepomizol
Mepomizol sódico
Número de página: edición de 2005 II- 210
Revisado
Propiedades: Este producto es cristales o polvo cristalino de color blanco (para inyección) o de color blanco a ligeramente amarillo (para uso oral); Luego poco a poco se vuelve amarillo.
Identificación (2) Tomar aproximadamente 0,1g de la muestra, colocarla en un tubo de ensayo, añadir 1,5ml de agua y 1,5ml de ácido clorhídrico diluido para disolverla, tapar la boca del tubo de ensayo con un trozo de papel de filtro y use 0,1 g de yodo en el papel de filtro. Disuelva el ácido potásico en 10 ml de indicador de almidón y humedézcalo, caliente lentamente hasta que el papel de filtro se vuelva azul, retire el papel de filtro y continúe calentando, y verifique la claridad y el color. de la solución. Tome 2,5 g (para inyección) o 1,0 g (para uso oral), agregue agua hasta 10 ml, disuelva y verifique inmediatamente después de que desaparezcan las burbujas. La solución debe ser transparente e incolora. Si hay desarrollo de color, compárelo inmediatamente con la solución colorimétrica estándar de color amarillo verdoso No. 1 (Apéndice ⅸ a).
Para perder peso al secar, tomar este producto y secarlo a 105 ℃ hasta obtener un peso constante. La tasa de pérdida de peso debe ser de 4,9 a 5,3 (Apéndice VIII L).
Revisado y ampliado (un libro)
Tomar una cantidad adecuada de este producto, pesarlo con precisión, agregar metanol para disolverlo y preparar una solución que contenga 5 mg por 1 ml como la solución de prueba (clínica. Utilice el nuevo sistema, además, pese con precisión 5 mg de sustancia de referencia 4-metilaminoantipirina, colóquelo en un matraz volumétrico de 200 ml, agregue 65438 ± 0 ml de solución de prueba, disuelva y diluya hasta la marca con); metanol, agitar bien, como solución de referencia, además, tomar cantidades apropiadas de metamizol y 4-N-desmetil metamizol, disolver y diluir con metanol y preparar una solución mixta que contenga 25 μg por 1 ml como solución de prueba de adaptabilidad del sistema. Según la cromatografía líquida de alta resolución (Apéndice V d), se utiliza gel de sílice unido a octadecilsilano como relleno (adecuado para columnas cromatográficas con un amplio rango de pH) de tampón fosfato (6,0 g de dihidrógeno fosfato de sodio, 1000 ml de agua y 1 ml de trietilamina); se ajustó a pH 7,0 con solución de hidróxido de sodio y se usó metanol (75:25) como fase móvil; la longitud de onda de detección fue de 254 nm. Inyectar 10 µl de la solución de prueba de adaptabilidad del sistema en el cromatógrafo líquido y ajustar la sensibilidad de detección. La altura del pico de metamizol es 20 de la escala completa y la separación entre metamizol y 4-N-desmetil metamizol debe ser no inferior a 3,0. Luego mida con precisión 10 µl de la solución de prueba y de la solución de referencia e inyéctelas en el cromatógrafo de líquidos. registre el cromatograma hasta que el tiempo de retención del pico principal sea 3,5 veces. Según el método estándar externo, el área del pico de 4-metilaminoantipirina no excederá 0,5 y la suma de las áreas de los picos de impurezas desconocidas no excederá el control. 2/5 del área del pico de metamizol en el cromatograma de la solución; la cantidad total de impurezas no debe exceder el 0,5.
Estados Unidos dejó de usar este medicamento ya en la década de 1980 porque tenía grandes efectos en algunos. Los efectos secundarios pueden provocar enfermedades similares a la leucemia e incluso la muerte. Por lo tanto, solo se utiliza como fármaco antipirético de emergencia para la fiebre alta.
Primera edición de la farmacopea china (edición actual)
Número de página: 361 ~ 362.
Fecha de implementación: 1 de junio de 2012.
Analgin
Analgin
Analgin Sodio
■Este producto es monohidrato de metanosulfonato de [(1,5-dimetil-2-fenil-3-oxo-2,2-dihidro-1-H-pirazol-4-il)metilamino]sódico. Basado en el producto seco, el contenido de C13H16N3NaO4S no debe ser inferior a 99,0 (para inyección) o 98,5 (para uso oral) ■[Revisado]
Propiedades: Este producto se torna ligeramente amarillo. cristales o polvo cristalino; inodoro y ligeramente amargo; la solución acuosa se vuelve amarilla gradualmente después de ser colocada
Este producto es soluble en agua, ligeramente soluble en etanol y casi insoluble en éter. p>Identificación (1) Tome aproximadamente 20 mg de este producto, disuélvalo en 1 ml de ácido clorhídrico diluido, agregue 2 gotas de solución de prueba de hipoclorito de sodio, un color azul desaparecerá inmediatamente y se volverá amarillo después de calentar y hervir.
(2) Tomar aproximadamente 0,1 g de este producto y colocarlo en un tubo de ensayo. Añadir 1,5 ml de agua y 1,5 ml de ácido clorhídrico diluido para disolverlo. Tapar la boca del tubo de ensayo. trozo de papel de filtro y humedezca el papel de filtro con 0,1 g. Disuelva yodato de potasio en 10 ml de solución indicadora de almidón, caliente lentamente hasta que el papel de filtro se vuelva azul, retire el papel de filtro y continúe calentando, agregue 1 gota de ácido sulfúrico que cambia de color. solución con 1 gota de solución de ácido sulfúrico que cambia de color
(3) El espectro de absorción infrarroja de este producto debe ser consistente con el espectro de control (grupo de espectro 159) es consistente.
(4) El producto muestra la reacción de llama de la sal de sodio (Apéndice III).
Comprueba la acidez. Tomar 0,50 g de este producto, añadir 50 ml de agua para disolverlo y comprobar según ley (Anexo VIH). El valor del pH debe ser de 6,0 a 7,0.
■Claridad y color de la solución: Tomar 2,5g (para inyección) o 1,0g (para uso oral), añadir agua hasta 10ml, disolver y comprobar inmediatamente después de que desaparezcan las burbujas. La solución debe ser transparente e incolora; si aparece color, compararla inmediatamente con la solución colorimétrica estándar 1 amarillo-verde (Apéndice
IXA) sin profundizar. ■[Revisado]
■Tome la claridad de 0,50 g de solución de metanol, agregue 10 ml de metanol, agite para disolver, si se vuelve turbio, agregue inmediatamente agua a 10 ml con la solución de referencia [tome 0,50 ml de sulfato de potasio estándar solución, 3 ml de solución de ácido clorhídrico de 1 mol/L y 3 ml de solución de cloruro de bario recién preparada (L → 20), agitar bien y colocar en 65438. ■[Actualización]
Tomar 0,20g de este producto como sulfato y comprobar según ley (Anexo VIII B). No debe ser más concentrada (0,1) que la solución de control preparada con 2,0 ml de solución estándar de sulfato de potasio.
■Tome una cantidad adecuada de este producto, péselo con precisión, agregue metanol para disolverlo y prepare una solución que contenga 5 mg por ml como solución de prueba (usando además el nuevo sistema, pese); 4-metilaminoacrilato con precisión. 5 mg de sustancia de referencia antipirina, colocados en un matraz volumétrico de 200 ml, agregue con precisión 1 ml de la solución de prueba, disuelva y diluya hasta la marca con metanol, agite bien, como solución de sustancia de referencia, además, tome una cantidad adecuada; de metamizol y 4-N-Demetil metamizol, disolver y diluir con metanol para obtener una solución mixta que contenga 25 microgramos por ml, como solución de prueba de adaptabilidad del sistema. De acuerdo con el método de cromatografía líquida de alta resolución (Apéndice V D), use gel de sílice unido con octadecilsilano como relleno (adecuado para columnas cromatográficas con un amplio rango de pH, use tampón fosfato (dihidrógenofosfato de sodio 6,0 g, agua 1000 ml, 1 ml de trietilamina); ajustar el pH a 7,0 con solución de hidróxido de sodio) - metanol (75:25) como fase móvil la longitud de onda de detección es de 254 nanómetros; Inyecte 10 μl de la solución de prueba de adaptabilidad del sistema en el cromatógrafo líquido y ajuste la sensibilidad de detección de modo que el pico de metamizol sea 20 de la escala completa. La separación de metamizol y 4-N-desmetil metamizol no debe ser inferior a 3,0. Luego mida con precisión 10 µl de la solución problema y de la solución de referencia, inyéctelas en el cromatógrafo líquido y registre el cromatograma hasta que el tiempo de retención del pico principal sea 3,5 veces. Según el método del estándar externo, calculado en función del área del pico, la 4-metilaminoantipirina no deberá exceder 0,5; la suma de las áreas de los picos de otras impurezas no deberá ser mayor que la de la solución de control (0,5) (oral) o (0,2); ) (inyección) en Anal El área del pico más cercano; la cantidad total de impurezas no debe exceder 0,5 ■ [Revisado]
La pérdida de peso al secar es tomar este producto y secarlo hasta peso constante a 105°. C. La pérdida de peso debe ser de 4,9 ~ 5,3 (Apéndice VIII L).
Tomar 1,0 g del metal pesado, colocarlo en un crisol estacional o en un recipiente de evaporación de vidrio duro, agregar 1 ml de ácido sulfúrico para humedecerlo, encender lentamente hasta eliminar por completo el vapor de ácido sulfúrico, enfriar, y agregue 0,5 ml de ácido nítrico, continúe encendiendo hasta que el vapor de óxido nítrico se elimine por completo, luego encienda a 500 ~ 600 °C hasta que quede completamente en cenizas, enfríe, agregue 2 ml de ácido clorhídrico, colóquelo en un baño de agua para secar, agregue 15 ml de agua para disolver. Añadir 2 ml de tampón acetato (pH 3,5) y agua para completar 25 ml y comprobar según la ley (Apéndice VIII H, Método 1). El contenido de metales pesados no excederá las 20 partes por millón.
Cuando mida el contenido, tome aproximadamente 0,3 g de este producto, péselo con precisión, agregue etanol y una solución de ácido clorhídrico de 0,01 mol/l para disolverlo y luego valore inmediatamente con una solución de titulación de yodo (0,05 mol/l). L) (control La velocidad de titulación es de 3 ~ 5 ml por minuto) hasta que el color amarillo claro de la solución no desaparezca en 30 segundos. Cada 1ml de solución valorante de yodo (0,05mol/L) equivale a 16,67mg c 13 HL 6n 3 na O4 s.
Fármacos antipiréticos y analgésicos.
Almacenamiento y sombreado, sellado y almacenado.
Tabletas de Analgin
Tabletas de Analgin
Tabletas de Analgin
Tabletas de Analgin
Este producto contiene metamizol (c 65438 c 13h 16n 3 nao 4s H2O), que debe ser de 95,0 a 105,0 de la cantidad indicada.
Características: Este producto es de color blanco o casi blanco.
Identificación: Tomar una cantidad adecuada de polvo fino de este producto. Según las pruebas de discriminación (1) y (2) bajo anémonas de mar se demostró la misma reacción.
Compruebe las sustancias relevantes, tome una cantidad adecuada de polvo fino de este producto, péselo con precisión, agregue metanol para disolverlo y diluirlo, y prepare una solución que contenga 5 mg de anémona por ml, como solución de prueba. (nuevo sistema para uso clínico; además, pesar con precisión 5 mg de sustancia de referencia 4-metilaminoantipirina, colocarlos en un matraz volumétrico de 100 ml, agregar con precisión 1 ml de la solución de prueba, agregar metanol para disolver y diluir hasta la marca); agítelo bien y utilícelo como solución de referencia. Siga el método indicado en sustancias relacionadas con el metamizol. Si hay un pico cromatográfico en el cromatograma de la solución de prueba que es consistente con el tiempo de retención de 4-metilaminoantipirina, entonces, de acuerdo con el método estándar externo, la 4-metilaminoantipirina no deberá exceder el 0,0 de la cantidad declarada de 65438. La suma de las áreas de los picos de otras impurezas no deberá ser mayor que el área de los picos de metamizol en la solución de control (1,0).
Otros deberán cumplir con la normativa pertinente en materia de comprimidos (Apéndice I A).
■El contenido se determina mediante cromatografía líquida de alta resolución (Anexo VD).
Las condiciones cromatográficas y la prueba de idoneidad del sistema utilizaron gel de sílice unido a octadecilsilano como relleno, tampón fosfato (dihidrogenofosfato de sodio 6,0 g, agua 1000 ml, trietilamina 1 ml e hidróxido. La solución de sodio se ajusta a pH 7,0 y metanol (75: 25) se utiliza como fase móvil; la longitud de onda de detección es de 254 nm. Se toma una cantidad adecuada de metamizol y la sustancia de referencia 4-N-desmetil metamizol, se agrega metanol para disolver y diluir y se prepara por ml. μg de la solución mezclada, mida con precisión 10 μl e inyéctelo en el cromatógrafo líquido y registre el cromatograma. La resolución entre el pico de metamizol y el pico de 4-N-desmetil metamizol debe ser no inferior a 3,0. p>Método de medición: Tome 10 tabletas de este producto, péselas y muélalas con precisión, pese con precisión una cantidad adecuada (aproximadamente 50 mg de anémona de mar), colóquela en un matraz volumétrico de 50 ml, agregue una cantidad adecuada de metanol, agite bien para disolver el anémona, agregar metanol para diluir a escala, agitar bien, filtrar, medir con precisión 5 ml del filtrado continuo, colocarlo en un matraz volumétrico de 50 ml, diluir hasta la marca con metanol, agitar bien (inyectar dentro de las 8 horas), tomar una cantidad adecuada de sustancia de referencia metamizol, pesarla con precisión y agregar, disolver y diluir cuantitativamente con metanol para preparar una solución que contenga 0,1 mg por 1 ml. Calcular el área del pico según el método estándar externo. >La categoría es cercana a Ann
<.p>Especificaciones (1) 0.125g (2) 0.25g (3) 0.5gAlmacenamiento y sombreado, sellado y conservado
Adjunto: Tabletas de metamizol de la edición 2010 de la Farmacopea China (Página 286) Determinación del contenido: Tome 10 tabletas de este producto, péselas con precisión, muélalas finamente, pese con precisión una cantidad adecuada (aproximadamente 0,3 g de metamizol), agregue 10 ml. de etanol y 0,0 Disolver metamizol en una solución de ácido clorhídrico mol/L y titular inmediatamente con una solución de titulación de yodo (0,05 mol/L) (controlar la velocidad de titulación a 3 ~ 5 ml/min cada 1 ml de solución de titulación de yodo (0,05 mol/L). ) equivale a 17,57mg c 65438 c 13h 16n 3 na o4s H2O.