Determinación experimental de tetrapentóxido de fósforo
Los métodos para determinar el fósforo incluyen GB/T 6730.18-2006 "Espectrofotometría de azul de aluminio para la determinación del contenido de fósforo en mineral de hierro", GB/T 6730.19-1986 "Análisis químico de fotometría de azul de molibdeno, bismuto y fósforo del mineral de hierro". " "Método para la determinación del contenido de fósforo", GB/T 6730.20-65438+.
1. Espectrofotometría de amarillo fósforo vanadio molibdeno
1. Principio
En solución de ácido nítrico al 5% ~ 8%, iones fosfato y ácido vanádico Amonio y molibdato de amonio. reacciona para formar un complejo amarillo soluble de fósforo, vanadio y molibdeno. La absorbancia se mide a 420 nm (o filtro azul) y la concentración de fósforo se calcula en función del valor de absorbancia según la curva estándar.
2. Reactivos y preparados
(1) Fundente mixto carbonato de sodio-nitrato de potasio (12:1): Moler 1 parte de nitrato de potasio, y luego mezclar con 12 partes de anhidro. carbonato de sodio Moler y mezclar bien.
(2) Ácido nítrico (incoloro): Verter ácido nítrico en un vaso de precipitados, calentar y hervir hasta que esté incoloro, luego enfriar. Conservar en botellas de vidrio esmerilado de color marrón.
(3) Solución de vanadato de amonio (0,3%): disuelva 1,5 g de vanadato de amonio (NH4VO3) en 500 ml de solución de ácido nítrico al 25 %, revuelva para disolver y guárdelo en una botella marrón.
(4) Solución de molibdato de amonio (10%): Pesar 10 g de molibdato de amonio [([(NH4)6mo 7o 24·4H2O]] en 100 ml de agua, calentar y disolver a 60 ~ 70 ℃ ( Si hay turbidez, filtrarla) y prepararla ahora.
(5) Solución estándar de pentóxido de fósforo: Pesar 0,1917g de dihidrogenofosfato de potasio (KH2PO4) secado a 110°C y disolverlo en 250mL con. una pequeña cantidad de agua, transferir a un matraz aforado de 1000 ml, diluir a volumen con agua y agitar bien. Esta solución contiene 65438 ± 000 microgramos de pentóxido de fósforo.
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(1) Dibujo de la curva estándar de fósforo: tomar 0, 50, 100, 200, 400, 800 y 1200 μg de solución estándar de pentóxido de fósforo, colocarla en un matraz volumétrico de 100 ml, diluirla con agua hasta aproximadamente 70 ml, agregar 6 ml de ácido nítrico (sin color). Añadir 8 ml de solución de vanadato de amonio al 0,3 % y 7 ml de solución de molibdato de amonio al 10 % (cada reactivo debe agitarse bien), diluir hasta la marca con agua, agitar bien y dejar reposar durante 0,5 h. utilizando una cubeta de 3 cm a 420 nm, mida la absorbancia y dibuje una curva estándar.
(2) Análisis de la muestra: pese con precisión 0,4000 g de la muestra y colóquela en un crisol de porcelana con 8 g de carbonato de sodio y potasio. Flujo mezclado con nitrato agregado de antemano. Revuelva bien y cúbralo con una capa. Mezcle el fundente. Colóquelo en un horno de alta temperatura, aumente la temperatura a 750 ° C y manténgalo durante 45 minutos, luego sáquelo y enfríelo. Pasar el material semifundido a un vaso de precipitados de 150mL, limpiar el crisol con agua y diluirlo a 50mL, calentar y hervir unos minutos, y triturar la frita de vidrio si aparece el color verde del manganeso de alto precio. un poco de peróxido de sodio para precipitar el manganeso, hervir durante unos minutos para eliminar el peróxido de hidrógeno, enfriar, transferir a un matraz aforado de 100 ml, agitar bien y utilizar para clarificación o filtración en seco 25 ml (equivalente a 0,1 g de muestra), colocados en. En un matraz volumétrico de 100 ml, agregue de 1 a 2 gotas de indicador de p-nitrofenol, neutralice con ácido nítrico y un exceso de 6 ml, agite bien, enfríe, desarrolle color y mida de acuerdo con los procedimientos de serie estándar. La absorbancia de la solución se usó para calcular la. contenido de fósforo. Se realizó un experimento en blanco al mismo tiempo que se analizaba la muestra.
4. Puntuación estadística
De acuerdo con la absorbancia medida, encuentre la concentración de la solución analizada en la curva estándar y calcule el contenido de fósforo en la muestra de acuerdo con la siguiente fórmula:
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En la fórmula: w(p2o 5)——fracción de masa de p2o 5, %;
m 1—— encontrado en la curva estándar Masa, μg;
M——La masa de la muestra pesada, g..
5 Pensando en la pregunta
Por qué. ¿Deberíamos utilizar ácido nítrico incoloro durante el proceso de disolución?
2. Método volumétrico del fosfomolibdato de amonio
1. Principio
Disolver la muestra mineral con ácido clorhídrico en una solución que contenga ácido cítrico, agregar el exceso después de hervir el amonio. El molibdato genera un precipitado de fosfomolibdato de amonio amarillo, que se disuelve en un exceso de solución de hidróxido de sodio y el exceso de hidróxido de sodio se titula con una solución estándar de ácido nítrico. La reacción ocurre de la siguiente manera:
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Si hay materia orgánica en la muestra de mineral, afectará la precipitación completa. Antes de la neutralización, se puede agregar gota a gota una solución de permanganato de potasio y hervir para oxidarla.
El sulfato interfiere gravemente en la determinación, y el contenido es superior a 5 mg. Puede eliminarse añadiendo sal de plata para precipitar. Una gran cantidad de iones cloruro tendrá efecto, pero una concentración de ácido clorhídrico inferior a 0,1,5 mol/L no tendrá efecto. El arsénico y el silicio pueden inhibir la precipitación y generar molibdato de arsénico (silicio), que debe eliminarse añadiendo ácido cítrico.
2. Reactivos y preparados
(1) Amoniaco.
(2) Ácido nítrico.
(3) Solución de molibdato de amonio: Pese 68 g 5 ml de molibdato de amonio en un vaso de precipitados, agregue 680 ml de agua, caliente para disolver, luego agregue 52,6 g de ácido cítrico y 54 g de nitrato de amonio, revuelva para disolver y luego agregue 680 ml Vierta lentamente agua en un vaso de precipitados de 2000 ml premezclado con 380 ml de agua y 253 ml de ácido nítrico, agregue unas gotas de solución de hidrogenofosfato de diamonio al 10 % con agitación y revuelva uniformemente.
(4) Solución neutra de nitrato de potasio (precipitado amarillo saturado de fosfomolibdato de amonio): tomar una cantidad adecuada de ácido fosfórico o hidrogenofosfato de diamonio, seguir los pasos del análisis para obtener el precipitado amarillo de fosfomolibdato de amonio, filtrar y lavar hasta obtener una propiedad neutra, poner el precipitado en una solución de nitrato de potasio al 1%, agitar hasta saturar, dejar toda la noche, filtrar o utilizar el sobrenadante.
(5) Solución estándar de hidróxido de sodio (0,1 mol/L): Pesar 4,0000 g de hidróxido de sodio (excelente grado puro) y disolverlo en agua hervida y enfriada, y diluir a 1 litro con agua.
(6) Solución estándar de ácido nítrico (0,1 mol/L): Tomar 25 ml de solución estándar de ácido nítrico, colocarlos en un matraz Erlenmeyer de 200 ml, agregar 3 gotas de fenolftaleína y valorar con solución estándar de hidróxido de sodio. para obtener ácido nítrico y La proporción k de solución estándar de hidróxido de sodio.
3. Pasos del análisis
Pesar con precisión 2,0000 g de muestra en un vaso de precipitados de 200 ml, humedecerlo con una pequeña cantidad de agua, añadir 15 ml de ácido clorhídrico, cubrirlo con un vidrio de reloj y calentar. y descomponer la muestra a baja temperatura. Evaporar a un volumen de aproximadamente 3 mL, agregar 3 mL de ácido nítrico y continuar calentando hasta que la muestra esté completamente disuelta. Retirar, agregar aproximadamente 15 ml de agua, calentar, filtrar con papel de filtro de velocidad media, lavar el vaso de precipitados y el residuo con ácido nítrico caliente al 1% en un matraz Erlenmeyer de 250 ml y controlar el volumen a aproximadamente 50 ml. Neutralizar con agua con amoníaco hasta que el precipitado de hidróxido generado ya no se disuelva, agregar inmediatamente ácido nítrico para disolver el precipitado, calentar hasta casi hervir, agregar 80 ml de solución de molibdato de amonio y calentar hasta ebullición durante 5 minutos. Retirar, enfriar a temperatura ambiente, filtrar con papel de filtro denso usando el método de vertido, lavar de 3 a 4 veces con solución de ácido nítrico al 1%, luego lavar el vaso de precipitados 6 veces con solución de lavado neutra de nitrato de potasio, continuar lavando el papel de filtro y precipitar hasta que el filtrado se vuelva neutro. Método de prueba: Recoja aproximadamente 10 ml de filtrado, agregue 1 gota de indicador de fenolftaleína y agregue 1 gota de solución de hidróxido de sodio de 0,1 mol/l. Si se pone rojo, el lavado está completo. Después del lavado, mueva el papel de filtro y precipite en el vaso de precipitados original, agregue con precisión una solución estándar de hidróxido de sodio de 0,1 mol/L y, una vez que el precipitado se haya disuelto por completo, agregue 2 ~ 3 ml (V1). Agregue 20 ml de agua de refrigeración hervida, agregue 3 gotas de indicador de fenolftaleína, déjelo reposar por un momento y titula con una solución estándar de ácido nítrico de 0,1 mol/L hasta que se vuelva roja, que es el punto final (V2). Realice un experimento en blanco simultáneamente con el análisis de la muestra.
4. Puntuación estadística
Según el volumen de solución estándar consumido en la titulación, calcular el contenido de fósforo en la muestra según la siguiente fórmula:
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En la fórmula: w(p2o 5)——La fracción de masa de p2o 5, %;
K——La proporción de solución estándar de ácido nítrico e hidróxido de sodio;
T——Titulación de P2O5 con solución estándar de hidróxido de sodio
M——Pesar la masa de la muestra, g..