Método de pretratamiento para análisis cuantitativo de muestras: método de análisis mediante destrucción orgánica
Los átomos metálicos, los halógenos y los átomos de carbono en la estructura de los fármacos orgánicos y organohalogenados que contienen metales están firmemente unidos. Es difícil convertir los átomos metálicos y los halógenos unidos orgánicamente en compuestos metálicos inorgánicos y compuestos halógenos. Usando el método anterior, en este momento, se deben usar métodos de destrucción orgánica para destruir las moléculas del fármaco, de modo que los metales y halógenos en el estado combinado orgánicamente se conviertan en compuestos inorgánicos medibles, y luego se puedan usar métodos analíticos apropiados para la medición. . Los métodos de destrucción orgánica generalmente incluyen tres métodos: destrucción húmeda, destrucción seca y combustión con botellas de oxígeno, que se analizan por separado a continuación.
(-) Destrucción húmeda
Según los diferentes reactivos utilizados, la destrucción húmeda se puede dividir en los siguientes tipos:
1. Ácido nítrico-ácido perclórico Law Benfa tiene una gran capacidad destructiva y una reacción relativamente violenta. Por lo tanto, al destruirlo, se debe tener cuidado de no evaporar el contenido del contenedor para evitar una explosión.
Este método es adecuado para la destrucción de muestras biológicas como sangre, orina y tejidos. Después de ser destruidos por este método, los iones metálicos inorgánicos obtenidos se encuentran generalmente en un estado de valencia alta. Este método no destruye completamente los fármacos heterocíclicos que contienen nitrógeno. En este caso, se debe utilizar la quema en seco para su destrucción.
2. Método ácido nítrico-ácido sulfúrico Este método es adecuado para la destrucción de la mayoría de sustancias orgánicas, como colorantes, intermedios o fármacos. Los iones metálicos inorgánicos obtenidos por destrucción y descomposición mediante este método se encuentran todos en estado de alta valencia.
Debido a que los metales alcalinotérreos pueden formar sulfatos insolubles con ácido sulfúrico, adsorberán los iones metálicos que se miden, lo que dará como resultado resultados de medición más bajos. Por lo tanto, este método no es aplicable a la destrucción de fármacos orgánicos que contienen metales alcalinotérreos. En este momento, se puede utilizar el método de ácido nítrico-ácido perclórico para la destrucción.
3. Método del ácido sulfúrico-sulfato El sulfato utilizado en este método es sulfato de potasio o sulfato de sodio. Dado que el sulfato de sodio es un compuesto que contiene agua y no favorece la destrucción orgánica, generalmente se usa sulfato de potasio. El propósito de agregar sulfato es aumentar el punto de ebullición del ácido sulfúrico para que la muestra se destruya por completo. Al mismo tiempo, también evita que el ácido sulfúrico se descomponga en trióxido de azufre y se pierda durante el proceso de calentamiento.
Los iones metálicos obtenidos mediante este método de destrucción y descomposición se encuentran en su mayoría en un estado de baja valencia. Este método se utiliza a menudo para la destrucción y descomposición de fármacos orgánicos que contienen arsénico o antimonio. Porque cuando se destruye la materia orgánica, se debe pasar por un proceso de carbonización, y finalmente se obtienen iones de arsénico o antimonio trivalentes de baja valencia. Cuando se utiliza este método para destruir compuestos con bajo contenido de carbono, es aconsejable agregar una cantidad adecuada de compuestos de múltiples carbonos, como el almidón, para garantizar que durante el proceso de destrucción, todos los iones metálicos se conviertan a estados de baja valencia mediante la carbonización.
4. Además de las tres combinaciones de reactivos anteriores, otros métodos húmedos incluyen el método de ácido nítrico-ácido sulfúrico-ácido perclórico, método de ácido sulfúrico-peróxido de hidrógeno, método de ácido sulfúrico-permanganato de potasio, etc. es aumentar los oxidantes. Agregue ácido sulfúrico al oxidante y caliéntelo para destruir y descomponer completamente la materia orgánica. Después de la destrucción, los metales existirán en un estado de alta valencia (como el ácido arsénico) en la solución.
El instrumento utilizado para la destrucción húmeda es generalmente un matraz Kjeldahl fabricado de vidrio de sílice o vidrio de boro; los reactivos y el agua humeante utilizados no deben contener los iones metálicos a medir ni otros iones metálicos que interfieran con la medición. Componentes; dado que la cantidad de ácido mineral utilizado en todo el proceso de operación es varias veces mayor que la de la muestra, la corrección de la prueba en blanco debe realizarse en las mismas condiciones que la operación en una campana extractora;
La cantidad de muestra tomada debe depender de la cantidad de elementos metálicos contenidos en los fármacos metalorgánicos que se están probando y del método de determinación utilizado después de la destrucción. En términos generales, cuando la cantidad de elementos metálicos está en el rango de 10~100цg, la cantidad de muestreo es de 10 g; si el método de medición es más sensible, la cantidad de muestreo se puede reducir en consecuencia. Para muestras biológicas, generalmente de 10 a 15 ml de muestra de sangre o 50 ml de muestra de orina.
(2) Destrucción en seco
Este método quema y ceniza la materia orgánica para lograr el propósito de descomposición. Coloque una cantidad adecuada de muestra en un crisol de porcelana, crisol de níquel o crisol de platino. A menudo se agrega carbonato de sodio anhidro u óxido de magnesio ligero para ayudar a la incineración. Después de mezclar uniformemente, calentar a fuego lento para carbonizar completamente la muestra y luego colocar. Ponlo a temperatura alta. Quémalo en el horno hasta que esté completamente en cenizas.
Se deben tener en cuenta las siguientes cuestiones al aplicar este método: ① Al calentar o quemar, la temperatura debe controlarse por debajo de 420 °C para evitar la volatilización de algunos compuestos metálicos que se van a medir. ② El hecho de que la incineración esté completa o no afecta directamente la precisión de los resultados de la medición. Si desea comprobar si la incineración está completa, puede dejar que la ceniza se enfríe y luego agregar una mezcla ligeramente excesiva de ácido clorhídrico diluido y agua (1:3) o ácido nítrico y agua (1:3), agitar y observar. si la solución está coloreada o si hay componentes orgánicos insolubles.
Si hay color o materia orgánica insoluble, la solución se puede evaporar hasta sequedad en un baño de agua, carbonizarse a fuego lento y luego quemarse. ③Después de ser destruida por este método, la ceniza obtenida a menudo no es fácil de disolver, pero no la deseche en este momento.
Este método es adecuado para sustancias orgánicas que no se destruyen fácilmente mediante métodos húmedos (como los fármacos orgánicos heterocíclicos que contienen nitrógeno) y ciertos fármacos orgánicos que no se pueden destruir con ácido sulfúrico. No apto para la destrucción de fármacos orgánicos que contengan metales volátiles (como mercurio, arsénico, etc.).
(3) Método de combustión en matraz de oxígeno
El método de combustión en matraz de oxígeno consiste en colocar medicamentos orgánicos en una botella de combustión cerrada llena de oxígeno para la combustión, y la sustancia a medir producida por La combustión se absorbe en un líquido de absorción apropiado y luego, según las propiedades de la sustancia que se va a medir, se utilizan métodos analíticos apropiados para identificar, inspeccionar o medir fármacos orgánicos que contienen halógenos o compuestos orgánicos que contienen azufre, nitrógeno, selenio y otros elementos. droga.
Este método es un método sencillo para la descomposición rápida de la materia orgánica. No requiere equipos complejos y puede descomponer cuantitativamente los elementos a medir en compuestos orgánicos en formas iónicas. Este método está incluido en las farmacopeas de varios países.