¿Cómo determinar el punto de fusión de una sustancia?

1. Propósito del experimento

1 Comprender la importancia de la determinación del punto de fusión: determinar el punto de fusión de la materia orgánica sólida e identificar la materia orgánica sólida. su pureza;

2. Dominar la operación de medición del punto de fusión.

La determinación del punto de fusión de una sustancia es una técnica muy utilizada por los químicos orgánicos. Los datos obtenidos se pueden utilizar para identificar compuestos orgánicos cristalinos y servir como indicador de la pureza del compuesto.

2. Principio de determinación del punto de fusión

¿Qué es el punto de fusión? -Comprender a través de la relación entre presión de vapor y temperatura. Definición de punto de fusión: La temperatura a la que las presiones de vapor de sólidos y líquidos son iguales e iguales a la presión atmosférica externa es el punto de fusión de las sustancias sólidas.

Varios conceptos en la medición del punto de fusión: fusión inicial, fusión completa, distancia del punto de fusión, relación entre pureza del material y distancia del punto de fusión.

Determinación de puntos de fusión mixtos - ¿Dos muestras con puntos de fusión iguales o similares son la misma sustancia?

Los puntos clave del experimento de determinación del punto de fusión son los siguientes: dado que el método capilar es un método indirecto para medir el punto de fusión, la velocidad de calentamiento es el foco de este experimento. la velocidad de calentamiento debe ser lenta y debe ser inferior a 1 ~ 2 ℃ /min; observar de cerca las condiciones de calentamiento y fusión y registrar los cambios de temperatura de manera oportuna;

Tercero, instrumentos y medicamentos experimentales

Medición del punto de fusión capilar, dispositivo de medición del punto de fusión del tubo B (utilizado en este experimento) otros métodos de medición:

Micro Instrumento de prueba de punto de fusión

Probador digital de punto de fusión

IV. Pasos experimentales y puntos clave

1. Llenado de muestra (moler rápidamente, llenar firmemente, 2 ~ 3 mm es apropiado)

2. y luego fíjelo en el centro del tubo B, como se muestra en la Figura 2-13.

3. Medición, observación y registro de la temperatura de calentamiento.

Velocidad de calentamiento: puede ser más rápida al principio ~ 5 ℃/minuto.

Cerca del punto de fusión de 65438±05℃, 65438±0 ~ 2℃/minuto.

Cerca del punto de fusión 0,2 ~ 0,3°C/min

Llene al menos dos capilares en cada muestra y mida dos veces en paralelo.

Registro y procesamiento de datos verbales (abreviatura de verbo)

Muestras 1, 2 y 3 veces

Ácido cinámico (℃)

Urea (℃)

Punto de fusión de la mezcla (℃)

Puntos de operación e instrucciones

Los principales factores y medidas que afectan la determinación del punto de fusión por método capilar son los siguientes:

1. El tubo de punto de fusión debe estar limpio, la pared del tubo no debe ser demasiado gruesa y el sellado debe ser uniforme. Los principiantes son propensos a tener problemas con un extremo del sello doblado y la pared del extremo del sello demasiado gruesa. Por lo tanto, al sellar el tubo capilar, al calentar un extremo sobre la llama, intente mantener el tubo capilar cerca de la dirección vertical y la temperatura de la llama no debe ser demasiado alta. Lo mejor es utilizar una lámpara de alcohol para calentar de forma intermitente y el sello debe ser liso y hermético.

2. La muestra debe secarse y molerse hasta obtener un polvo fino. Al cargar la muestra en el tubo capilar, se debe apisonar repetidamente y la muestra fuera del tubo se debe limpiar con papel higiénico.

3. Utilice una banda elástica para atar el tubo capilar al termómetro, de modo que la parte de carga de la muestra quede al mismo nivel que el bulbo de mercurio del termómetro y, al mismo tiempo, el bulbo de mercurio. del termómetro está en el centro del tubo a ambos lados del tubo en forma de B.

4. La velocidad de calentamiento no debe ser demasiado rápida, especialmente cuando la temperatura está cerca del punto de fusión de la muestra. Generalmente, la velocidad de calentamiento puede ser ligeramente más rápida al principio (5 ℃/min), pero será más lenta (1-2 ℃/min) cuando esté cerca del punto de fusión de la muestra. Para determinar el punto de fusión de una sustancia desconocida, en primer lugar se puede elevar rápidamente la temperatura para determinar el punto de fusión aproximado del compuesto.

5. Observe y registre el rango de temperatura del punto de fusión (rango de fusión, punto de fusión y distancia de fusión). Tenga en cuenta que cuando se observa, la contracción (caída) de la muestra no es una indicación del inicio de la fusión. La fusión real comienza desde el momento en que se puede ver la primera gota de líquido, registre la temperatura en ese momento y luego registre la temperatura a la que todos los cristales desaparecen por completo en un líquido transparente. Estas dos temperaturas son el rango de punto de fusión de la muestra.

6. La medición del punto de fusión debe tener al menos dos datos repetidos, y para cada medición se debe utilizar un nuevo tubo de punto de fusión y una nueva muestra. Al tomar la segunda medición, espere hasta que la temperatura del baño fundido se haya enfriado a aproximadamente 30°C por debajo del punto de fusión.

7. Cuando utilice ácido sulfúrico como baño calefactor (medio calefactor), tenga especial cuidado de no dejar que la materia orgánica entre en contacto con el ácido sulfúrico concentrado, de lo contrario el color de la solución se oscurecerá y dificultará la cocción. Observación del punto de fusión.

Si esto sucede, puedes calentar algunos cristales de nitrato de potasio para decolorarlos. El uso de ácido sulfúrico concentrado como baño térmico es adecuado para medir muestras con un punto de fusión inferior a 220 °C. Para muestras con puntos de fusión superiores a 220°C, se pueden utilizar otros baños termales. Consulte la Universidad de Lanzhou y el libro P431 de Fudan.

Preguntas para pensar

1. Al medir el punto de fusión, ¿qué pasará si ocurren las siguientes situaciones?

(1) La pared del tubo de punto de fusión es demasiado gruesa.

(2) La parte inferior del tubo de punto de fusión no está completamente cerrada y todavía hay poros.

(3) El tubo de punto de fusión no está limpio.

(4) La muestra no está completamente seca o contiene impurezas.

(5) La muestra no está finamente molida o el envase no es denso.

(6) Calentamiento demasiado rápido.

Respuesta: (1) La pared del tubo es demasiado gruesa, la muestra se calienta de manera desigual, el punto de fusión es inexacto, los datos del punto de fusión son altos y el rango de fusión es grande.

(2) Hay un orificio en la parte inferior del tubo de punto de fusión y el aire entrará al cuerpo humano. Al calentar, se puede ver que salen burbujas de la solución y luego la solución ingresa al cuerpo y los cristales se derriten rápidamente, lo que también es inexacto y bajo.

(3) El tubo de punto de fusión no está limpio, lo que indica que hay impurezas en la muestra, lo que da como resultado un punto de fusión más bajo y un rango de fusión mayor.

(4) La muestra no está completamente seca y contiene humedad y otros disolventes. Si la muestra se calienta y se vaporiza, la muestra se soltará y se derretirá, los datos del punto de fusión medido serán más bajos y el rango de fusión aumentará. La misma situación se aplica si la muestra contiene impurezas.

(5) La muestra no está finamente molida, el embalaje no es denso, hay huecos y está lleno de aire. La conductividad térmica del aire es pequeña y la transferencia de calor es lenta, lo que hará que los datos del punto de fusión medidos sean más altos y el rango de fusión más amplio.

(6) Si calienta demasiado rápido y la temperatura aumenta demasiado rápido, los datos del punto de fusión medido serán altos y el rango de fusión será grande, por lo que el calentamiento no debe ser demasiado rápido. Por un lado, esto es para garantizar que haya suficiente tiempo para que el calor se transfiera desde el exterior del tubo al interior del tubo para fundir el sólido. Por otro lado, como el observador no puede observar el grado indicado por el termómetro y el cambio de la muestra al mismo tiempo, sólo un calentamiento lento puede hacer que este error sea menor.

2. ¿Es posible utilizar para la segunda medición compuestos orgánicos que se hayan derretido cuando se mide el punto de fusión por primera vez? ¿Por qué?

Respuesta: No, esto se debe a que después de medir el punto de fusión por primera vez, a veces algunas sustancias se descomponen parcialmente y otras se convierten en otras formas cristalinas con diferentes puntos de fusión.