Cómo purificar el paladio

1. Cloruro de diamonio con método de paladio.

Elimina principalmente impurezas de metales preciosos. Este método se basa en el hecho de que el complejo de cloro del paladio puede disolver el hidróxido de amonio para formar una sal soluble, mientras que otras impurezas metálicas forman hidróxidos o sales básicas y precipitan y se separan del paladio. La solución se ajusta para que contenga 5-10 g/l de paladio y se calienta a 353 K. Se agrega la solución de NH4OH para controlar el pH de la solución a 8-9. En este momento, el paladio en la solución reacciona con NH4OH para generar [Pd] soluble. (NH3)4]Cl2 y se transfiere a la solución;

Otros metales preciosos generan hidróxidos o precipitados de sales básicas. Después de la filtración, quedan impurezas en el residuo del filtro. Agregue ácido clorhídrico al filtrado a temperatura ambiente para acidificarlo a pH 1,5-0,5 y precipite el [Pd(NH3)2]Cl2 amarillo. Filtre el precipitado [Pd(NH3)2]Cl2 y elimine algunas impurezas del filtrado. Si es necesario, se pueden repetir las operaciones de amoníaco y acidificación hasta calificar la cantidad de producto. El rendimiento directo de paladio primario clorado y acidificado es de aproximadamente el 99,6%.

2. Método del cloropaladato de amonio

Se utiliza principalmente para eliminar impurezas metálicas residuales como cobre, níquel y hierro. Este método se basa en el hecho de que el Pd puede formar (NH4)2PdCl6 insoluble con NH4CI, mientras que las sales de metales básicos y algunos metales preciosos son fácilmente solubles y pueden separarse de ellos. Controle la solución para que contenga paladio 40-50 g/L, pase cloro gaseoso (o agregue HNO3 o H2O2) para oxidar Pd en Pd;

Agregue un exceso de 10%-15% de NH4Cl bajo calentamiento hasta (NH4)2PdCl6. Los cristales de color rojo oscuro precipitan por completo. Controle la solución para que contenga paladio 40-50 g/L o más, y luego repita la oxidación, la precipitación y disolución de NH4Cl y la operación de precipitación hasta que se califique la calidad del cloropaladato de amonio. Este método puede eliminar eficazmente el oro y las impurezas residuales de metales, pero es difícil eliminar el platino y el iridio.

3. Método combinado

Para materiales que contengan gran cantidad de impurezas metálicas. Es aconsejable utilizar el método de cloropaladato de amonio antes mencionado para precipitar (NH4)2PdCl6 para eliminar las impurezas metálicas residuales. La precipitación se calienta y se disuelve con agua, y luego se agrega amoníaco para formar complejos con la solución de (NH4)2PdCl4. Siguiendo con el método antes mencionado de diclorodiamina y paladio, se eliminan las impurezas del oro del grupo del platino para obtener paladio puro. Este método puede ahorrar el procesamiento de productos intermedios. Según las características de las materias primas y los requisitos de calidad del producto, la operación se puede repetir varias veces hasta calificar la calidad de la sal de paladio

Este método se puede utilizar para obtener más del 99,99% de paladio a partir de Materias primas que contienen 80%-99% de paladio por reducción final. La tasa de recuperación directa de paladio después de repetir la operación tres veces fue del 97% al 98%.

Preparación del Metal

1. Calcinación-Reducción de Hidrógeno

Poner la sal de paladio filtrada, lavada y seca en un horno de mufla y calentarla gradualmente. Subir la temperatura, Evapore el agua a una temperatura de 373-473 K, luego aumente la temperatura a 633-873 K y calcine durante 1-5 horas, la sal de paladio se descompondrá en paladio. Luego se oxida el paladio resultante. Lo que realmente obtienes es PdO negro. Coloque el producto calcinado en un horno tubular y reduzca con hidrógeno a una temperatura de 773-873 K durante 1-3 horas. Después de enfriar a 373 K, pase un gas inerte (como nitrógeno) a temperatura ambiente para obtener polvo de paladio puro.

2. Reducción con ácido fórmico

Ajuste la solución pura de H2PdCl4 a una alcalinidad débil y agregue ácido fórmico mientras se agita a temperatura ambiente (para reducir 1 g de paladio se requieren 2-3 ml) hasta que esté todo listo. Se restablece el paladio en la solución. El producto de paladio puro obtenido tras filtrar, lavar y secar tiene partículas finas y baja densidad. En ocasiones es necesario reducirlo con hidrógeno para asegurar que no contiene óxidos.