¿Cuáles son los métodos comunes de pretratamiento de muestras?
2. Método de lixiviación: el método de lixiviación también se denomina método de remojo. Para extraer una sustancia de una mezcla sólida u organismo, el extractante utilizado debe poder disolver la sustancia que se extrae en grandes cantidades sin destruir sus propiedades. Para aumentar la solubilidad de una sustancia en un disolvente, a menudo se utiliza calentamiento durante el proceso de lixiviación. Por ejemplo, las grasas se extraen mediante extracción Soxhlet. El extractante es un factor importante en este método y se puede utilizar un solo disolvente o una mezcla de disolventes.
3. Método de extracción con solvente: El método de extracción con solvente consiste en extraer un componente de una solución y utilizar la diferencia en el coeficiente de distribución del componente en dos reactivos inmiscibles para separarlo de un componente. transferido a otro solvente para separarlo de otros componentes para lograr el propósito de separación y enriquecimiento. Normalmente, esto se puede lograr mediante extracciones múltiples utilizando un embudo de decantación.
Si el componente transferido es un compuesto coloreado, la fase orgánica se puede utilizar directamente para la determinación colorimétrica, es decir, el método colorimétrico de extracción. El método colorimétrico de extracción tiene alta sensibilidad y selectividad, como el método de la ditizona para determinar el contenido de plomo en los alimentos. Este método tiene las ventajas de un equipo simple, operación rápida y buen efecto de separación, pero requiere una gran carga de trabajo al analizar muestras en lotes. Al mismo tiempo, los disolventes de extracción suelen ser volátiles, inflamables y tóxicos, por lo que se debe tener cuidado durante el funcionamiento.
4. Método de sal: la adición de algunas sales inorgánicas a la solución reduce en gran medida la solubilidad del soluto en el disolvente original, pero precipita fuera de la solución. Este método se llama salazón. Por ejemplo, se añaden a la solución de proteínas una gran cantidad de sales (sulfato de amonio), especialmente sales de metales pesados, para precipitar la proteína de la solución.
A la hora de salar se debe prestar atención a la selección de las sustancias añadidas a la solución. Las sustancias que van a precipitar en la solución no deben destruirse, de lo contrario no se puede lograr el objetivo de la extracción por sal.
Sulfonación y saponificación: Estos métodos se suelen utilizar cuando se trabaja con muestras de aceite o grasa. Por ejemplo, en el análisis de residuos de pesticidas y la determinación de vitaminas liposolubles, el aceite se sulfona con ácido sulfúrico concentrado o se saponifica con álcali y cambia de hidrófobo a hidrófilo, lo que hace que las sustancias no polares que se miden en el aceite absorbido fácilmente por las sustancias no polares o extraído con disolventes débilmente polares.
5. Método de separación por precipitación: El método de separación por precipitación es un método de separación mediante reacción de precipitación. Agregue agentes precipitantes apropiados a la muestra para precipitar los componentes medidos o eliminar los componentes que interfieren para lograr el propósito de la separación.
6. Método de enmascaramiento: utilice un agente enmascarante para cambiar los componentes que interfieren en la solución de muestra a un estado que no interfiera con la medición, es decir, que estén enmascarados. Con este método, se pueden eliminar los efectos de interferencia sin separar los componentes que interfieren y se pueden simplificar los pasos del análisis. Por lo tanto, se usa ampliamente en el análisis de alimentos y a menudo se usa para la determinación de elementos metálicos.
7. Método de separación cromatográfica: El método de separación cromatográfica, también conocido como método de separación cromatográfica, es el término general para la separación de sustancias sobre el soporte. Según diferentes principios de separación, se puede dividir en separación por cromatografía de adsorción, separación por cromatografía de distribución y separación por cromatografía de intercambio iónico. Este método tiene un buen efecto de separación y se ha utilizado ampliamente en el análisis de alimentos en los últimos años. La separación cromatográfica no sólo tiene buenos efectos de separación, sino que el proceso de separación suele ser también un proceso de identificación. Este método se utiliza comúnmente en el análisis y determinación de sustancias orgánicas.
8. Separación por cromatografía de adsorción: La separación por cromatografía de adsorción utiliza adsorbentes como poliamida, gel de sílice, tierra de diatomeas y alúmina. , después del tratamiento de activación, tiene una capacidad de adsorción adecuada y puede adsorber selectivamente el componente medido o el componente que interfiere para lograr el propósito de la separación. Por ejemplo, para la determinación de pigmentos en alimentos, los pigmentos en la solución de muestra se pueden adsorber con un adsorbente (otras impurezas no se adsorben), filtrar y lavar, y luego desorber con un solvente apropiado para obtener una solución de pigmento relativamente pura. El adsorbente se puede agregar directamente a la muestra para adsorber el pigmento, o se puede colocar en un tubo de vidrio para hacer una columna de adsorción o recubrirlo sobre una placa de capa delgada para su uso posterior.
9. Separación por cromatografía de distribución: la separación por cromatografía de distribución se basa en las diferentes relaciones de distribución de dos sustancias diferentes en las dos fases. Una fase de las dos fases es móvil, llamada fase móvil; es fija y se llama fase estable.
A medida que el disolvente penetra hacia arriba a través de la fase estacionaria, los componentes de partición se distribuyen repetidamente entre las dos fases y luego se separan.
Por ejemplo, una muestra de polisacárido se cromatografía en papel. La muestra se hidroliza con ácido y se neutraliza para obtener una solución de prueba. La muestra se puntea sobre el papel de filtro, se revela con una solución saturada de fenol-1 y amoníaco, y se revela con un agente revelador de ácido anilina ftálico. , y se calentó a 105°C durante unos minutos.
10. Separación por cromatografía de intercambio iónico: La separación por cromatografía de intercambio iónico es un método de separación que utiliza la reacción de intercambio entre un agente de intercambio iónico y los iones de la solución. Según la carga de los iones intercambiados, se puede dividir en intercambio catiónico e intercambio aniónico. Este método se puede utilizar para separar los iones que se van a medir de la solución de muestra y también se puede utilizar para separar los componentes que interfieren de la solución de muestra.
En la operación de separación, la solución de muestra y el intercambiador de iones se pueden mezclar y hacer vibrar, o la solución de muestra se puede pasar lentamente a través de la columna de intercambio iónico preparada, de modo que los iones detectados puedan interactuar con el Se intercambia H o H en el intercambiador y se cargan los iones detectados o los componentes perturbadores en la columna, separándolos así. Por ejemplo, la cromatografía de intercambio iónico se puede utilizar para preparar agua sin amoniaco ni plomo y para separar muestras complejas.
11. Método de concentración: después de extraer y purificar la muestra de alimento, a veces el volumen del líquido purificado es grande y la concentración del componente analizado es demasiado baja, lo que afectará la determinación del resultado final. . En este momento, es necesario concentrar la solución de muestra para aumentar la concentración del componente que se está midiendo. Los métodos comúnmente utilizados incluyen la concentración a presión normal y la concentración al vacío.
12. Método de concentración a presión normal: el método de concentración a presión normal solo se puede utilizar para concentrar la solución de muestra donde el componente a probar no sea volátil, de lo contrario provocará la pérdida del componente a probar. . La operación se puede realizar directamente utilizando un plato evaporador. Si se requiere recuperación de disolventes, se puede utilizar una unidad de destilación convencional o un evaporador rotatorio. Este método es simple, rápido y de uso común.
13. Método de concentración a presión reducida: El método de concentración a presión reducida se utiliza principalmente para concentrar líquidos de purificación de muestras cuyos componentes son térmicamente inestables o volátiles. Se requiere un concentrador K-D para concentrar el líquido de purificación de muestras. Al concentrar, el baño de agua se calienta y se aspira para reducir la presión, de modo que la concentración pueda realizarse a una temperatura más baja y una velocidad más rápida, lo que puede reducir la pérdida del componente que se está midiendo. Este método se utiliza a menudo para concentrar pesticidas organofosforados (como metamidofos y acefato) en los alimentos.
El tiempo de pretratamiento de la muestra es mucho más largo que el tiempo de separación cromatográfica y representa la mayor parte del coste total del análisis. El proceso de pretratamiento de la muestra consume una gran cantidad de disolventes y otros productos químicos, que es el peor vínculo que afecta la repetibilidad y precisión del experimento, y también es el factor más importante que afecta los resultados experimentales.