Normas de inspección para el parahidroxibenzoato de etilo

Norma para el aditivo alimentario etilparabeno: GB8850-2005 Esta norma especifica los requisitos, métodos de prueba, normas de inspección y marcado, envasado, transporte y almacenamiento del etilparabeno.

Esta norma se aplica al aditivo alimentario parahidroxibenzoato de etilo, que se produce mediante la esterificación del ácido parahidroxibenzoico y etanol utilizando ácido sulfúrico como catalizador. Este producto se utiliza como conservante en alimentos, productos farmacéuticos y cosméticos.

Fórmula molecular: C9H1003

Fórmula estructural:

Masa molecular relativa: 166,18 (según la masa atómica relativa internacional de 2001) Los términos en los siguientes documentos son citados en esta norma y se convierten en los términos de esta norma. Para los documentos de referencia fechados, todas las modificaciones posteriores (excluidas las correcciones) o revisiones no se aplican a esta norma. Sin embargo, se recomienda a las partes de un acuerdo basado en esta norma que estudien si se pueden utilizar las últimas versiones de estos documentos. Para los documentos de referencia sin fecha, se aplica la última edición de esta norma.

GB /T 1 91 Marcas gráficas de embalaje, almacenamiento y transporte (GB/T 191-2000, egvI SO 780; 1997)

GB /T 6 01 Solución de titulación estándar de reactivo químico Preparación

GB /T 602 Preparación de soluciones estándar para la determinación de impurezas en reactivos químicos (GB/T 602-2002, ISO 6353-1; 1982, NEQ)

GB /T 603 Química Preparación de preparados y productos utilizados en métodos de prueba de reactivos (GB/T 603-2002, ISO 6353-1: 1982, NEQ)

GB/T 617 Método general para la determinación del rango de punto de fusión de sustancias químicas reactivos

GB /T 5009.76 Determinación de arsénico en aditivos alimentarios

GB /T 6 678 Principios generales para el muestreo de productos químicos

GB /T 6 679 General principios para el muestreo de productos químicos sólidos

GB/T 6682 Especificaciones y métodos de prueba para agua en laboratorios analíticos (GB/T 6682-1992, neqI SO 3696:1987)

GB/ T 9724-1988 Reglas generales para la determinación del valor de pH de reactivos químicos

GB /T 9741 Método general para la determinación de residuos de la quema de reactivos químicos 3.1 Propiedades: Polvo cristalino blanco, inodoro o con una ligera Aroma especial, sabor ligeramente amargo, adormecedor al quemarse.

3.2 El aditivo alimentario parahidroxibenzoato de etilo debe cumplir los requisitos técnicos que se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1 Requisitos técnicos Indicadores del proyecto Fracción de masa de parahidroxibenzoato de etilo (en base seca) 99,0-100,5 Punto de fusión 115-118 °C Fracción de masa de ácido libre (en base seca) ≤ 0,55 La fracción de masa de sulfato ≤ 0,024 La fracción de masa de pérdida por secado ≤ 0,50 La fracción de masa de residuo de ignición ≤ 0,05 La fracción de masa de arsénico ≤ 1 ppm Metal pesado ≤ 10 ppm Nota: La fracción de masa de arsénico y la fracción de masa de metales pesados ​​(calculada como plomo) Son requisitos obligatorios. 4.1． Indica

Algunos procedimientos de prueba especificados en los métodos de prueba pueden dar lugar a situaciones peligrosas. Los operadores deben tomar medidas adecuadas de seguridad y salud.

4.2 Disposiciones generales

A menos que se indique lo contrario, en el análisis solo se deben utilizar reactivos confirmados como de grado analítico o agua de grado tres especificado en GB/T 6682. Las soluciones de titulación estándar, las soluciones estándar para la determinación de impurezas, las preparaciones y los productos utilizados en el análisis se prepararán de acuerdo con las disposiciones de GB/T 601, GB/T 602 y GB/T 603, a menos que se especifiquen otros requisitos.

4.3 Prueba de identificación

4.3.1 Reactivos

4.3.1.1 Solución de hidróxido de sodio: 40 g/L;

4.3. Solución de cloruro de bario: 250 g/L;

4.3.1.3 Solución de hidróxido de sodio: 80 g/L;

4.3.1.4 Solución de ácido sulfúrico: 1-17;

p>

4.3.1.5 Solución de yodo: 12,7 g/L.

4.3.2 Método de identificación

4.3.2.1 Pesar aproximadamente 0,5 g de muestra de laboratorio, con precisión hasta 0,01 g, agregar 10 ml de solución de hidróxido de sodio (4.3.1.1) y hervir durante 30 minutos, evaporar hasta aproximadamente 5 ml, enfriar, agregar solución de ácido sulfúrico para acidificarlo, filtrar y lavar el precipitado con agua hasta que el filtrado se disuelva. no se vuelva turbio cuando se prueba con una solución de cloruro de bario. Luego seque el precipitado a 105 ℃ ± 2 ℃ durante 1 hora y mida el punto de fusión de acuerdo con GB/T 617. La temperatura de fusión final debe estar en el rango de 213 ℃ -217. ℃.

4.3.2.2 Pesar 0,5 g de muestra de laboratorio, con precisión de 0,01 g, agregar 5 mL de solución de hidróxido de sodio (4.3.1.3), colocarlo en un baño de agua hirviendo y calentar durante 5 min, agregar 6 mL solución de ácido sulfúrico, enfriar, filtrar, agregar 5 ml de solución de hidróxido de sodio (4.3.1.3) al filtrado, calentar a 50 °C, luego agregar 5 ml de solución de yodo, aparecerá un olor a yodoformo y luego se formará un precipitado.

4.4 Determinación del contenido de benzoato de etilo

4.4.1 Resumen del método

Reacción de saponificación entre la muestra y una determinada cantidad de hidróxido de sodio, el exceso El hidróxido de sodio se titula con una solución de titulación estándar de ácido sulfúrico y se utiliza un acidómetro para indicar el punto final. Calcule el contenido de p-hidroxibenzoato de etilo en función del volumen de solución de titulación estándar de ácido sulfúrico consumida.

4.4.2 Reactivos

4.4.2.1 Solución de hidróxido de sodio: 40 g/L

4.4.2.2 Solución tampón: a 25°C, el pH es Las soluciones tampón de 4.01 y 6.86 se preparan de acuerdo con 4.3 y 4.4 en GB/T 9724-1988;

4.4.2.3 Solución de valoración estándar de ácido sulfúrico: c(1/2HZSO4)=1 mol/L.

4.4.3 Instrumentos

Acidometro de pH: la precisión es de 0,1 unidades de pH.

4.4.4 Pasos del análisis

4.4.4. 1 Realizar la depuración del acidómetro según GB/T 9724.

4.4.4.2 Pesar aproximadamente 2 g de la muestra después de secarla a 80 ℃ ± 2 ℃ durante 2 horas, con una precisión de 0. 000 2 g, colocarla en un matraz volumétrico de yodo de 250 ml y agregar 40 ml. con precisión Calentar lentamente la solución de hidróxido de sodio hasta que hierva, poner a reflujo durante 1 hora, enfriar a temperatura ambiente, transferirla cuantitativamente a un vaso de precipitados, trasladarla a un acidómetro de pH que se haya ajustado con una solución tampón de pH = 6,86 y valorar con ácido sulfúrico. solución de titulación estándar ácida hasta que el pH sea 6,5 ​​0 y sea estable durante 30 segundos, que es el punto final.

4.4.4.3 Mientras mide, siga los mismos pasos que en la medición y realice una prueba en blanco usando la misma cantidad de solución reactiva sin agregar ninguna muestra.

4.4.5 Cálculo de resultados

La fracción másica w de p-hidroxibenzoato de etilo (C9H1003), el valor se expresa en , calculado según la fórmula (1):

En la fórmula:

V, — el valor del volumen de solución de valoración estándar de ácido sulfúrico (4.4.2.3) consumido por la prueba en blanco, en mililitros (mL);

V2 — prueba El valor del volumen de la solución de titulación estándar de ácido sulfúrico (4.4.2.3) consumida por el material, en mililitros (mL);

c El valor exacto de la concentración del solución de valoración estándar de ácido sulfúrico, en moles por litro (mol/L);

m: el valor de la masa de la muestra, en gramos (g);

M el valor; de la masa molar de p-hidroxibenzoato de etilo, en gramos por mol (g/moL)(M =166,2)a

Tome la media aritmética de los dos resultados de medición en paralelo como resultado de la medición. entre los dos resultados de medición en paralelo no es superior a 0,2000

4.5 Determinación del punto de fusión

4.5.1 Método capilar (método de arbitraje)

Según las disposiciones del GB/T 617. La temperatura de fusión final se utiliza como resultado de la medición. Tome la media aritmética de dos veces como resultado de la medición y la diferencia absoluta entre los dos resultados de medición en paralelo no sea superior a 0,30 °C.

4.5.2 Método del instrumento de punto de fusión digital

4.5.2.1 Instrumento

Medidor digital del punto de fusión: la precisión del control de temperatura es ±0,50 °C;

4.5.2.2 Pasos del análisis

Ajustar y calibrar el punto de fusión medidor de acuerdo con las instrucciones de funcionamiento del medidor de punto de fusión. Ajuste la temperatura del instrumento a 112*C. Moler la muestra seca en trozos finos y colocarla en un tubo de punto de fusión limpio y seco. Coloque un tubo de vidrio hueco seco de aproximadamente 800 mm de longitud en posición vertical sobre un plato de vidrio o porcelana. Deje caer el tubo de punto de fusión que contiene la muestra en él. 15 veces, hasta que la muestra en el tubo de punto de fusión se reduzca a 3 mm-5 mm o una altura adecuada. Después de que la temperatura del instrumento se estabilice, inserte el tubo de punto de fusión que contiene la muestra en el orificio de muestreo, ajuste el punto cero. y calentar a una velocidad de 10 °C/min. Después de unos minutos, el instrumento muestra las temperaturas de fusión inicial y final de la muestra, y la temperatura de fusión final se utiliza como resultado de la medición.

Tome el promedio de los resultados de las dos mediciones paralelas como resultado de la medición. La diferencia absoluta entre los dos resultados de las mediciones paralelas no es superior a 0,5 0C.

4.6 Determinación del contenido de ácido libre. f

p>

4.6.1 Reactivos

4.6.1.1 Solución de valoración estándar de hidróxido de sodio: c(NaOH)=0,1 mol/L;

4.6. 1.2 Indicación de rojo de metilo Líquido: 1 g/L

4.6.2 Pasos del análisis

Pesar 0,7 5 g de muestra de laboratorio, con una precisión de 0,0 1 g, y colocarla en 15 ml. agua caliente a aproximadamente 80°C Calentar durante 1 min, enfriar, filtrar, tomar 10 ml de filtrado, añadir 2 gotas de solución indicadora de rojo de metilo, valorar con solución de titulación estándar de hidróxido de sodio hasta amarillo, estabilizar durante 30 s como punto final, no consumir más volumen de solución de titulación estándar de hidróxido de sodio superior a 0,20 ml,

4.7 Determinación del contenido de f en sulfato

4.7.1 Reactivos

4.7.1 1 Solución de ácido clorhídrico: 1 + 3;

4.7.1.2 Solución de cloruro de bario: 250 g/L

4.7.1.3 Solución estándar de sulfato (so): 0, 1; mg/ml,

4.7.2 Pasos del análisis

Pesar 1,0 g de muestra de laboratorio, con una precisión de 0,01 g, añadir 100 ml de agua caliente, agitar bien para mezclar, calentar durante 5 minutos, enfriar, agregar agua hasta 100 mL, filtrar, tomar 40 mL del filtrado en un tubo colorimétrico de 50 mL, agregar 5 mL de solución de ácido clorhídrico y 3 mL de solución de cloruro de bario, agitar bien y dejar actuar durante 10 minutos. La turbidez no debe ser. mayor que el estándar. El estándar es tomar 0,9 6 ml de solución estándar de sulfato (504) en un tubo colorimétrico de 50 ml y procesarlo de la misma manera que 40 ml de filtrado de muestra al mismo tiempo.

4.8 Determinación del funcionamiento en seco menos f

4.8.1 Pasos del análisis

Pesar 2 g de muestra de laboratorio, con una precisión de 0,00 02 g, y colocarlos en un Presecar a 80°C ± 2°C hasta que la masa sea constante en un frasco pesador de 45 mm de diámetro y 25 mm de altura Distribuir uniformemente Secar a 80°C ± 2°C durante 2 horas. Retirar, enfriar a temperatura ambiente y pesar.

4.8.2 Cálculo de resultados

La fracción de masa w2 de la pérdida por secado, expresada en , se calcula según la fórmula (2):

Donde:

p>

m—el valor de la masa de la muestra antes del secado, en gramos (g)

ml—el valor de la masa de la muestra después del secado, en gramos (9); ).

Tome la media aritmética de los dos resultados de medición en paralelo como resultado de la medición, y la diferencia absoluta entre los dos resultados de medición en paralelo no deberá ser mayor que 0,05.

4.9 Determinación de la ignición residuos

Según lo dispuesto en GB/T 9 741. Al medir, pese 5 g de muestra de laboratorio, con una precisión de 0,0002 g. La temperatura de combustión es de 500 ℃ ± 50 ℃.

La media aritmética de los resultados de las mediciones paralelas se tomará como resultado de la medición, y la diferencia absoluta de los resultados de las mediciones paralelas no será superior a 0,01.

4.10 El contenido de arsénico se determinará según el método puntual de arsénico especificado en GB/T 5009.76. Al medir, pese 1,0 g de muestra de laboratorio, con una precisión de 0,01 g, colóquelo en un matraz Erlenmeyer, agregue 5 ml de ácido sulfúrico y algunas perlas de vidrio, caliente en un horno eléctrico ajustable hasta que comience la carbonización, enfríe y agregue lentamente 30 ( fracción de masa) de peróxido de hidrógeno hasta que el jugo digestivo esté claro e incoloro, luego calentar hasta que se produzca humo blanco, enfriar, agregar con cuidado 10 ml de agua, continuar calentando hasta que se produzca humo blanco, enfriar, agregar agua con cuidado y lavar el solución de prueba en la botella de medición de arsénico. Tome 1,00 ml de solución estándar de arsénico (As) (equivalente a 0,00 1 mg de As), agregue 6 ml de solución de ácido sulfúrico (1-}-1) y agregue 35 ml de agua para preparar una solución estándar limitada.

4.11, Determinación del metal que contiene f

4.11.1 Reactivos

4.11.1.1 Solución de sulfuro de sodio: Pesar 5 g de sulfuro de sodio, con una precisión de 0,0 1 g. Mezclar y disolver 10 mL de agua y 30 mL de glicerol (glicerina). El periodo de uso de esta solución es de dos semanas;

4.11.1.2 Solución de ácido acético: 1-20;

4.11.1.3 Solución estándar de plomo (Pb): 10 t.g/mI. o

4.11.2 Pasos del análisis

Pese 2,0 g de muestra de laboratorio, con una precisión de 0,0 01 g, en un tubo colorimétrico de 50 ml, agregue 25 ml de acetona para disolver, agregue 2 ml de solución de ácido acético y agua Diluir a 50 ml, agregar 2 gotas de solución de sulfuro de sodio, agitar bien y colocar en un lugar oscuro durante 10 minutos. El color no debe ser más oscuro que la solución colorimétrica estándar. La solución colorimétrica estándar consiste en absorber 2,0 ml de solución estándar de plomo (Pb) y procesarla al mismo tiempo que la muestra. 5.1 La inspección se divide en inspección de fábrica e inspección de tipo.

5.1.1 Los elementos de inspección de tipo son todos los elementos especificados en los requisitos técnicos de la Tabla 1. En condiciones normales de producción, la inspección de tipo debe realizarse al menos una vez cada dos semanas. La inspección de tipo también debería llevarse a cabo en cualquiera de las siguientes circunstancias.

a) Actualizar procesos productivos clave

b) Cambios en las principales materias primas

c) Suspensión y reanudación de la producción