Análisis de oligoelementos

El análisis de sonda electrónica puede analizar de manera efectiva y rápida el contenido de los elementos principales en minerales finos con un diámetro de solo 1 μm. Por lo tanto, se usa ampliamente en campos geológicos como la investigación geológica, la prospección geológica, la composición mineral y la utilización integral. Sin embargo, durante mucho tiempo, debido al deficiente límite de detección de las sondas electrónicas, los oligoelementos no se pueden analizar y su función se ha visto muy limitada con el avance de la geología moderna y la ciencia y la tecnología modernas, el análisis y la investigación de los oligoelementos. en minerales y rocas se han vuelto cada vez más urgentes e importantes. Si puede superar el límite de detección original de la sonda electrónica (alrededor de varios cientos de μg/g) es una cuestión muy importante.

Figura 89.19 Curva de calibración del análisis cuantitativo con sonda electrónica de carbono de aleación de hierro y níquel

En el análisis con sonda electrónica, cuando el contenido del elemento es cercano al 0,01%, la intensidad máxima n es mayor que la intensidad de fondo NB, w no es mucho mayor

Alguien propuso una fórmula simplificada para calcular el límite de detección:

"Análisis de rocas y minerales" Volumen 4 Tecnología de análisis e investigación de recursos y medio ambiente

Entre ellos: IP e IB son la intensidad del pico y el fondo de los rayos X respectivamente, s-1; t es el tiempo de medición, s es la fracción de masa del elemento que se analiza, %.

La Figura 89.20 es el resultado del escaneo del espectrómetro de la sonda de electrones JCXA-733 que mide PKα en acero. El voltaje de funcionamiento es de 15 keV, la corriente de muestra es de 2,0 μA, el tiempo de medición es de 100 s, el contenido de fósforo en la muestra es de 0,02 %, el IP medido es de 139 s-1 y el IB es de 79 s-1. Según la Ecuación 89.23, podemos obtener:

"Análisis de minerales de roca" Volumen 4 Tecnología de análisis e investigación de recursos y medio ambiente

Figura 89.20 Posibilidad de detectar el elemento traza P en acero Voltaje de trabajo 15 keV , corriente de muestra 2,0 μ A.

Sin embargo, es imposible elegir dicha corriente de muestra y tiempo de medición en el análisis real, por lo que el límite de detección suele ser del 0,01% en lugar del 0,0008%.

Por supuesto, para obtener mejores límites de detección, también puedes elegir condiciones más especiales. Por ejemplo, en la medición de la edad de sondas de electrones de circón y monacita, para obtener la mejor exactitud, precisión y el límite de detección más bajo de U, Th y Pb, en el análisis real, la corriente de muestra se puede seleccionar para que sea 5×10- 7A, el tiempo real de análisis y medición se puede considerar como 300 s para Pb, y el punto del haz de electrones se puede ampliar a 5. Además, también debemos prestar atención a la selección de los rayos X característicos a analizar, evitar o corregir con precisión varios rayos X que interfieren, seleccionar muestras estándar y muchos otros factores, para mejorar verdaderamente el límite de detección de la sonda electrónica. y utilícelo para el análisis de mediciones reales.

La Tabla 89.10 enumera los límites de detección reales de las sondas electrónicas. No es difícil ver el enorme potencial de las sondas electrónicas en el análisis de oligoelementos. Elija las mejores condiciones de trabajo para obtener la máxima tasa de conteo de picos y la relación pico-espalda al mismo tiempo; aumentar el tiempo y el número de conteo puede reducir el límite de detección y mejorar la sensibilidad del análisis.

Tabla 89.10 Estudio del límite de detección de sonda electrónica (wB: μg/g)

Continuación

Nota: 1. Condiciones de medición para el valor teórico 1: voltaje de aceleración 20 kV, corriente del haz 1 × 10-7 A, tiempo de conteo 100 s. 2. Condiciones de medición para el valor teórico 2: voltaje de aceleración 25 kV, corriente del haz 1 × 10-7 A, tiempo de conteo 100 s. 3. El valor medido de la muestra estándar es el valor real medido por la muestra estándar en las condiciones anteriores. 4. El valor medido es el límite de detección real que se puede obtener al medir la muestra en condiciones ideales.

Hasta ahora, otras técnicas de análisis de oligoelementos en el análisis de microhaces se han visto afectadas por diversos factores y sus aplicaciones prácticas han sido limitadas. Un gran número de prácticas analíticas han demostrado que es totalmente posible analizar cuantitativamente oligoelementos microgramos/gramos utilizando sondas electrónicas. Este será un avance importante en la tecnología de análisis de microhaces y aportará nuevas armas poderosas a la geoquímica de oligoelementos de minerales y rocas. Actualmente, su aplicación en la datación de circón y monacita es particularmente convincente.

Comprender completamente los límites de detección de varios elementos es muy importante para organizar racionalmente los procedimientos de determinación cualitativa y cuantitativa y evaluar correctamente el modelo de instrumento utilizado para los resultados del análisis.

Debido a que el ángulo de aceptación cúbica del detector de espectro de energía es 20 veces mayor que el del espectrómetro de división de longitud de onda, bajo corrientes de haz pequeñas, la intensidad máxima IP también es grande y la relación IP2/IB es también grande, por lo que el valor de wDL es pequeño. En el rango de corriente del haz de 10-8 ~ 10-7, el espectrómetro tiene la mejor tasa de conteo alta y puede obtener el máximo IP2/IB y el mejor límite de detección wDL. El cuadro 89.11 enumera dicho conjunto de datos comparativos.

Se puede observar que bajo esta condición, el límite de detección del espectrómetro es 10 veces mejor que el del espectrómetro de energía.

Tabla 89.11 Límites de detección en condiciones óptimas de trabajo