Notas sobre la policondensación interfacial de cloruro de tereftaloilo y hexametilendiamina

Al realizar la reacción, disuelva el cloruro de tereftaloilo en un disolvente orgánico (como CCl4), disuelva la hexametilendiamina en agua y agréguela a la fase acuosa para eliminar los subproductos de moléculas pequeñas producidos por la reacción de polimerización. Después de mezclar las dos fases, la reacción de polimerización avanza rápidamente en la interfaz y el polímero generado precipita para formar una película en la interfaz. La película de polímero generada se retira continuamente, los monómeros continúan difundiéndose hacia la interfaz y comienza la polimerización. La reacción continúa en la interfaz.

3. Principales fármacos e instrumentos

Fármacos: cloruro de tereftaloilo 1,35 g, hexametilendiamina 0,77 g, CCl4100 ml, NaOH 0,53 g,

Instrumentos: 1 Erlenmeyer con tapón matraz (250ml), 2 vasos (250ml), varios tubos de ensayo, 1 varilla de vidrio, 1 pinza.

IV.Pasos experimentales

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Pesar 1,35 g de cloruro de tereftaloilo en un matraz Erlenmeyer seco de 250 ml y añadir 100 ml de CCl4 anhidro, cubrir con retire el tapón y agite bien para disolver el cloruro de tereftaloilo tanto como sea posible para formar una fase orgánica.

Además, tomar dos vasos de precipitados de 100 ml, pesar 0,77 g de hexametilendiamina recién cocida al vapor y 0,53 g de NaOH respectivamente, * * * disolverlos en 100 ml de agua y luego verterlos en un vaso de precipitados de 250 ml y mezclar bien. para hacer la fase de agua.

Vierta la fase orgánica en un vaso de precipitados seco de 250 ml, luego inserte la varilla de vidrio cerca de la pared del vaso en el fondo de la fase orgánica y vierta con cuidado agua a lo largo de la varilla de vidrio. Una película de polímero. Se puede observar inmediatamente en la interfaz de formación.

Utiliza unas pinzas para levantar con cuidado la película y envolverla alrededor de la varilla de vidrio. La varilla de vidrio se gira para envolver la película de polímero generada continuamente alrededor de la varilla de vidrio.

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Remojar el polímero obtenido en 200±200ml de solución acuosa de HCl al 1%, lavar completamente con agua hasta neutralidad, finalmente lavar con agua destilada, secar, pulverizar y calentar a Estufa de secado al vacío a 80°C.

Calcular la producción.

Verbo (abreviatura de verbo) Registro del experimento

Pesar con precisión todos los fármacos según los procedimientos experimentales.

M (hexanodiamina) = 116 g/mol, M (cloruro de tereftaloilo) = 203 g/mol (1:1, ambos 0,00665 mol), M (HCL) = 36,5 g/mol.

Cálculo del rendimiento teórico: policondensación del monómero 1:1, suponiendo que la reacción esté completa, solo se genera una cadena polimérica, el grado de polimerización n es 0,00665 mol, se elimina 2n-1 mol de HCl, (2n- 1).

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Si "1" es insignificante en relación con 2n, el rendimiento teórico es: (116+203-36,5×2)g/mol×0,00665mol = 1,64g.

Rendimiento = calidad del producto (-)g/1,64g ×100% =

6. Preguntas para pensar

1. ¿Se agrega a la fase acuosa el doble de NaOH? ¿Qué pasa si no? ¿Cuál es el impacto en la agregación?

Respuesta: Según la fórmula de la reacción orgánica, la reacción de policondensación generará aproximadamente 2 veces la cantidad de (2n-1 mol) HCl disuelto en la fase acuosa y agregará 2 veces la cantidad de NaOH para neutralizar. la reacción de policondensación.