Estándares de farmacopea para cálculos biliares bovinos
Este producto son cálculos biliares secos procedentes de ganado vacuno.
Al sacrificar ganado, si se encuentran cálculos biliares, filtre la bilis, retire los cálculos biliares, retire la membrana exterior y seque a la sombra. La mayoría de los productos son ovalados, esféricos, triangulares o cuadrados, con diferentes tamaños, de 0,6 a 3 cm (unos 4,5 cm) de diámetro, y algunos tienen forma de tubo o piezas rotas.
Es ligero, quebradizo y fácil de despegar capa a capa. La sección transversal es de color amarillo dorado, con finas capas concéntricas visibles, y algunas tienen el centro blanco.
Tiene un rico aroma, tiene un sabor amargo al principio y luego dulce, tiene una sensación refrescante, es fácil de masticar y no se pega a los dientes. (1) Tome una pequeña cantidad de este producto, agregue agua y mezcle bien, aplíquelo en las uñas, puede teñir las uñas de amarillo, lo que comúnmente se llama "uñas colgantes".
(2) Tome una pequeña cantidad de este producto, póngala en rodajas con una solución de prueba de hidrato de cloral y obsérvela al microscopio sin calentar: aparecerá como grumos irregulares, compuestos por la mayoría de los pequeños amarillos. Partículas de color marrón o marrón rojizo. Cuando el hidrato de cloral se disuelve, el pigmento se disuelve rápidamente y muestra un color amarillo dorado evidente, que se vuelve verde después de mucho tiempo.
(3) Tome una pequeña cantidad de polvo, agregue 1 ml de cloroformo, agite bien, agregue 2 gotas de ácido sulfúrico y una solución concentrada de peróxido de hidrógeno (30%), agite bien y aparecerá verde. .
(4) Tome 0,1 g de polvo, agregue 1 ml de ácido clorhídrico y 10 ml de cloroformo, agite y mezcle para obtener una capa de cloroformo de color marrón amarillento, separe la capa de cloroformo, agregue 5 ml de solución de hidróxido de bario, agitar, es decir se genera un precipitado amarillo-marrón. Separar y retirar la capa de agua y precipitar. Tomar aproximadamente 1 ml de la capa de cloroformo, agregar 1 ml de anhídrido acético y 2 gotas de ácido sulfúrico, agitar y dejar hasta que la solución gire. verde.
(5) Tomar 10 mg de este producto en polvo, agregar 20 ml de cloroformo, someter a ultrasonido durante 30 minutos, filtrar, evaporar el filtrado a sequedad, agregar 1 ml de etanol al residuo para disolverlo y utilizar. como solución de prueba.
Tome las sustancias de referencia de ácido cólico y ácido desoxicólico, agregue etanol para hacer una solución mixta que contenga 2 mg por 1 ml, como solución de referencia.
De acuerdo con el método de cromatografía en capa fina (Apéndice VI B), extraiga 2 μl de cada una de las dos soluciones anteriores, colóquelas en la misma placa de capa fina de gel de sílice G y utilice isooctano-acetato de etilo. ácido acético glacial (15:7:5) como agente revelador, desdoblar, sacar, secar, rociar con una solución de etanol de ácido sulfúrico al 10% y hornear a 105°C durante aproximadamente 5 minutos. Las muestras se secaron a 105°C durante aproximadamente 5 minutos y luego se examinaron bajo luz UV (365 nm).
En el cromatograma del producto problema, existen dos puntos fluorescentes del mismo color en las posiciones correspondientes al cromatograma de la sustancia de control. Humedad
Mida según el método de determinación de humedad (Apéndice 9 Método H) y no debe exceder el 9,0%. 1. Preparación de la solución de sustancia de referencia de ácidos biliares
Tomar 12,5 mg de sustancia de referencia de ácidos biliares que se haya secado hasta peso constante a 105°C, pesarla con precisión, colocarla en un matraz volumétrico de 25 ml y agregar Solución de ácido acético al 60% para disolverlo y diluir hasta la marca, agitar bien y obtenerlo (contiene 0,5 mg de ácido biliar por 1 ml).
Preparación de curva estándar
Mida con precisión 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 y 1,0 ml de la solución de referencia y colóquelos en tubos de ensayo con tapón. Agregue ácido acético al 60% a cada uno. tubo con precisión. Lleve la solución a 1 ml, luego agregue 1 ml de nueva solución de furfural (1 → 100) con precisión, colóquela en un baño de hielo durante 5 minutos, agregue 13,5 mg de solución de ácido sulfúrico (tome 50 ml de ácido sulfúrico, agregue 65 ml de agua y mezclar bien). Añadir 13,0 ml de solución de ácido sulfúrico (tomar 50 ml de ácido sulfúrico, añadir 65 ml de agua y mezclar bien), mezclar bien, calentar en un baño de agua a 70°C durante 10 minutos, pasar rápidamente a un baño de hielo durante 2 minutos, utilizar el reactivo correspondiente como blanco, seguir el método espectrofotométrico (Apéndice V B), medir la absorbancia a una longitud de onda de 605 nm, tomar la absorbancia como ordenada y la concentración como abscisa, y trazar una curva estándar.
Método de medición: tomar aproximadamente 0,1 g de este producto, pesarlo con precisión, añadir una solución de ácido acético al 60 %, agitar bien, transferir a un matraz de 50 ml, añadir una solución de ácido acético al 60 % al residuo, agitar uniformemente , transferir todo al matraz y diluir hasta la marca con solución de ácido acético al 60%, agitar bien, filtrar, descartar el filtrado inicial, medir con precisión 1 ml del filtrado y colocarlo en dos tubos de ensayo A y B respectivamente.
Agregue 1 ml de nueva solución de furfural al tubo de ensayo A y agregue 1 ml de agua al tubo de ensayo B en lugar de la solución de furfural como blanco. Prepare la curva estándar de la siguiente manera, comience con el "baño de hielo". durante 5 minutos", y medir la absorbancia según la ley.
Lea el contenido de ácidos biliares en la solución de prueba a partir de la curva estándar.
Este producto deberá contener no menos de un 7,0% de ácidos biliares en base seca.
2. Preparación de la solución de sustancia de referencia de bilis roja
Tomar unos 10 mg de sustancia de referencia de bilis roja, pesarlos, ponerlos en un matraz aforado marrón de 100 ml, añadir cloroformo para disolver y diluir. hasta la marca, agite uniformemente, mida con precisión 5 ml, colóquelo en un matraz volumétrico marrón de 50 ml, agregue etanol para diluir hasta la marca, agite bien y retírelo (cada 1 ml contiene 0,01 mg de bilirrubina).
Preparación de la curva estándar
Mida con precisión 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 y 5,0 ml de la solución de referencia, colóquelos en tubos de ensayo tapados, diluya hasta 9 ml con etanol y aumentar la concentración de líquido de nitruración (Líquido A, tomar 0,1 g de ácido p-aminobencenosulfónico, agregar 1,5 ml de ácido clorhídrico y agua para obtener 100 ml; Líquido B: tomar 0,5 g de nitrito de sodio, agregar agua para obtener 100 ml. Líquido. B: tomar 0,5 g de nitrito de sodio, agregar agua para disolver en 100 ml, conservar en el refrigerador.
Cuando lo use, tomar 10 ml de la solución A y 0,3 ml de la solución B, mezclar bien) 1 ml, agitar bien y almacenar en un lugar oscuro a 15-20 ℃ 1 hora, usar el reactivo correspondiente como blanco, medir la absorbancia a una longitud de onda de 533 nm según el método espectrofotométrico (Apéndice V B), dibujar una curva estándar con la absorbancia como ordenada. y la concentración como abscisa.
Método de medición: Tomar unos 10 mg de polvo, pesarlo con precisión, colocarlo en un matraz Erlenmeyer, añadir 60 ml de una mezcla de cloroformo y etanol (7:3), 1 gota de ácido clorhídrico, agitar bien y calentar a reflujo en un baño de agua durante unos 30 minutos, enfriar y transferir a un matraz medidor marrón de 100 ml.
Lavar el recipiente con una pequeña cantidad de la solución mezclada, verterlo en un frasco dosificador, diluir hasta la marca con la solución mezclada anterior y agitar bien.
Mida con precisión 10ml del sobrenadante, póngalo en un frasco medidor marrón de 50ml, agregue etanol para diluir hasta la marca y agite bien.
Mide con precisión 3 ml, colócalos en un tubo de ensayo tapado, prepara una curva estándar de la siguiente manera, diluye con etanol a 9 ml, mide la absorbancia según la ley y lee la bilirrubina en el test. solución de la curva estándar Se obtiene el contenido.
Respecto al producto seco, el contenido de bilirrubina de este producto no es inferior al 35,0%. De sabor dulce y de naturaleza fresca.
Guixin, meridiano del hígado. Aclara el corazón, elimina flemas, resucita la mente, refresca el hígado, calma el viento y desintoxica.
Se utiliza para la fiebre, flema en los orificios del corazón, derrames cerebrales, convulsiones, epilepsia, dolor de garganta, llagas en la boca y lengua y ántrax. Guárdelo en un lugar fresco y seco, protéjalo de la luz y guárdelo herméticamente, a prueba de humedad y presión.