Principales métodos de percolación
Según los diferentes métodos operativos, el método de percolación se puede dividir en método de percolación simple, método de percolación intensa, método de percolación a presión y método de percolación a contracorriente. A continuación se presenta principalmente el método de percolación única.
Funcionamiento del equipo de percolación (1) Principio de funcionamiento
El método de percolación consiste en agregar continuamente disolvente de extracción al polvo grueso de materiales medicinales, permitiéndole penetrar el polvo medicinal y fluir. desde la salida inferior del líquido de extracción. Un método de extracción con solvente. Este método puede producir una buena diferencia de concentración en los materiales medicinales, una alta eficiencia de extracción y la extracción a temperatura ambiente no destruye los ingredientes.
(2) Equipo de percolación
(1) Procedimientos operativos estándar
1. Preparativos antes de la puesta en marcha
1.1 Comprobar la limpieza del equipo.
1.2 Verifique la situación del suministro de agua y aire.
1.3 Verifique si los cojinetes y los pilares guía necesitan lubricación.
1.4 Compruebe si la válvula está normal.
1.5.Comprobar si el aspecto y el peso del polvo medicinal cumplen con los requisitos de percolación.
1.6 Coloque el polvo medicinal en un balde de acero inoxidable tapado, agregue etanol líquido al 70% (aproximadamente 0,8 veces el polvo grueso), mezcle bien y colóquelo en un lugar húmedo y sellado durante más de 1 hora para permitir que se expanda completamente.
1.7 Envuelva el fondo de la placa de percolación de forma plana con una bolsa de gasa. Compruebe si la puerta de escoria está cerrada para evitar fugas de aire. 2. Operación
2.1 Revuelva la muestra de medicamento hinchada sin apretar, luego use una cuchara de acero inoxidable para contener el polvo, colóquelo uniformemente en el cilindro de percolación, de unos 10 cm de espesor, presione con una varilla en forma de T y luego presionar. Para las operaciones anteriores, cargarlas capa por capa y presurizar adecuadamente. El polvo no debe exceder los 2/3 de la altura del cilindro de percolación.
2.2 Cubrir la superficie del polvo con una placa de orificio de acero inoxidable y presurizarlo, abrir la válvula de descarga debajo del cilindro de percolación, colocarlo en un recipiente y luego agregar lentamente una solución de etanol al 70%.
2.3 Cuando hayan salido unos 20 litros de aire y etanol entre las partículas de polvo, cierre la válvula de descarga, cubra el cilindro de percolación y déjelo en remojo durante 24 horas.
2.4 Después de que la impregnación alcance el tiempo de proceso, abra la válvula de descarga para la filtración. La velocidad de filtración generalmente se controla para que salgan 2-3 ml de 1000 g de materiales medicinales por minuto. El filtrado ingresa al tanque de almacenamiento y al. La solución de etanol al vaciar se vierte en el tanque de almacenamiento.
2.5 Durante el proceso de percolación, el etanol líquido siempre debe mantenerse por encima de los materiales medicinales para evitar que los materiales medicinales se sequen. El etanol debe reponerse en el tanque de percolación de manera oportuna, la velocidad de percolación. debe revisarse periódicamente y los registros deben completarse verazmente de manera oportuna. Cuando esté en reposo o no pueda reponer el etanol a tiempo por algún motivo, la válvula de descarga debe cerrarse y detenerse temporalmente la filtración.
2.6 Una vez completada la percolación del solvente, verifique la cantidad total de permeado, complete el registro con veracidad de manera oportuna y envíelo al puesto de destilación al vacío.
2.7 El residuo de lavado y el líquido de lavado se envían a la estación de destilación para recuperar etanol.
2.8 Retire los residuos medicinales de manera oportuna, lave la gasa, la bandeja de flores y el tubo de percolación para el próximo uso y realice un buen trabajo de limpieza interior.
(4) Procedimientos de limpieza y desinfección
1. Frecuencia de limpieza y desinfección
1.1 Limpiar y desinfectar una vez antes de la operación de producción y una vez después de la producción.
1.2 En el momento del cambio de variedades se deberán limpiar y desinfectar minuciosamente.
1.3 Los equipos deben limpiarse y desinfectarse minuciosamente después del mantenimiento.
2. Útiles de limpieza: paño de limpieza, guantes de goma, cepillo, palangana de limpieza, pistola de agua a alta presión, etc.
3. Método de limpieza
3.1 Antes de la operación de producción, utilice un cepillo, un paño de limpieza, etanol al 75% y clormetionina al 0,1 para limpiar y desinfectar la superficie interior del barril de percolación y otras piezas. en contacto con la droga.
3.2 Después de la producción
3.2.1 Utilice un paño limpio y seco para limpiar el polvo y el aceite del exterior del equipo.
3.2.2 Primero enjuague la superficie del barril de percolación y el equipo con agua potable, luego enjuague dos veces con agua pura y limpie con un paño satinado blanco.
3.2.3 Almacenar los recipientes y utensilios limpios en el almacén para que se sequen
3.2.4 Los equipos y utensilios limpios deben volver a limpiarse si no se han utilizado durante más de tres días.
3.2.5 Rellenar el registro de limpieza del equipo. Después de pasar la inspección, colgar el cartel de estado "limpio".
4. Evaluación del efecto de limpieza. La superficie del tubo respirable es brillante y sin manchas, se califica el muestreo microbiano.
Método de percolación de una sola capa
se refiere al método de percolación a presión normal utilizando cilindros de percolación.
La operación generalmente incluye seis pasos: trituración de los materiales medicinales → humectación → carga del cilindro → agotamiento → impregnación → percolación.
El proceso de operación es:
①Trituración: el tamaño de las partículas de los materiales medicinales debe ser apropiado. Si es demasiado fino, se bloqueará fácilmente, aumentará la adsorción y tendrá una lixiviación deficiente. efecto; si es demasiado grueso, no será fácil de compactar y la superficie de contacto entre el disolvente y los materiales medicinales será pequeña. No propicia la lixiviación. Generalmente, las especificaciones de polvo mediano o polvo grueso de la Farmacopea China son adecuadas.
②Humedecimiento: El polvo medicinal debe humedecerse con el solvente de extracción antes de cargarlo en el tanque de percolación para evitar que el cilindro de percolación se expanda y cause obstrucción, afectando la operación de percolación. Generalmente, agregue un solvente que sea 1 vez la cantidad de polvo medicinal, revuelva uniformemente dependiendo de la textura del polvo medicinal y colóquelo en un recipiente hermético durante 15 minutos a 6 horas hasta que el polvo medicinal esté total y uniformemente humedecido y expandido. .
3. Instale el cilindro: el polvo medicinal debe cargarse en el cilindro de percolación de manera uniforme y con la estanqueidad adecuada. Si está suelto, el solvente fluirá a través del polvo rápidamente y la lixiviación será incompleta, por el contrario, la salida del líquido quedará bloqueada y no será posible la percolación;
④Escape: Una vez completado el llenado del polvo, agregar solvente debe eliminar el aire en el espacio del polvo en la mayor medida posible. El solvente siempre debe sumergirse en la superficie del polvo, de lo contrario, el polvo se secará y. el solvente saldrá de las grietas, lo que afectará la lixiviación.
⑤Inmersión: Generalmente se deja la inmersión durante 24 a 48 horas para permitir que el disolvente penetre y se difunda por completo, lo cual es especialmente importante cuando se preparan preparados de alta concentración.
⑥Diafiltración: La velocidad de diafiltración debe cumplir con la normativa del preparado. Si es demasiado rápido, los ingredientes activos no tendrán tiempo de filtrarse y difundirse, y la concentración de lixiviado será baja; si es demasiado lento, la tasa de utilización del equipo y la producción se verán afectadas; Generalmente, el volumen de salida de materiales medicinales por minuto es de 1000 g, 1 ~ 3 ml en producción en masa, el volumen de salida por hora debe ser equivalente a 1/48 ~ 1/24 del volumen del recipiente de percolación. Se puede identificar si la filtración de los ingredientes activos es completa por el color, el sabor, el olor y otras condiciones del lixiviado. Sin embargo, si se va a realizar una reacción cualitativa, se debe determinar en función de los ingredientes conocidos. Si la pomada líquida se prepara mediante el método de percolación, el 85 % de la cantidad de medicamento recolectado por primera vez debe almacenarse en un dispositivo separado durante la primera licuación. Cuando continúe la licuefacción, use baja temperatura para ajustar la concentración de la primera. licuefacción al estándar requerido; cuando se utiliza el método de percolación para preparar preparaciones de lixiviación de baja concentración, como tinturas, no es necesario instalar un dispositivo adicional para almacenar el agente de licuefacción equivalente a 3/4 del primero. La cantidad de licuefacción que desea preparar se puede recolectar directamente, es decir. e., detener la percolación, presionar la escoria, presionar el líquido y licuar. Después de la licuación, agregar etanol a la concentración y capacidad especificadas, dejar reposar y filtrar. Este sistema dispone de múltiples cilindros de percolación en serie, y el lixiviado se utiliza repetidamente como disolvente para el polvo nuevo, y se utilizan múltiples percolaciones para aumentar la concentración del lixiviado.
El método de refiltración tiene una alta utilización de solventes y una alta eficiencia de lixiviación. La concentración de principios activos en el lixiviado es alta y no puede concentrarse mediante calentamiento, lo que evita la pérdida de principios activos por descomposición térmica o volatilización. Sin embargo, hay muchos contenedores y la operación es más problemática.
Características del método de refiltración:
① Menos uso de solvente y alta tasa de utilización.
② La concentración de ingredientes activos en el lixiviado es alta y se puede obtener un concentrado 1:1 (1 g de material medicinal: solución medicinal de 1 ml) directamente sin concentración. El producto final es de buena calidad y se evita. descomposición térmica o volatilización de los ingredientes activos. Este método ocupa demasiados contenedores y es engorroso de operar. Es un método en el que los materiales medicinales y el disolvente se mueven en direcciones opuestas en el contenedor de lixiviación y están en contacto continuo y total entre sí. Es una extracción dinámica a contracorriente.