Método de lixiviación del agente lixiviante
El método de decocción de materiales medicinales en agua en el sistema de decocción. Este es el método tradicional más antiguo utilizado por los chinos. Este método es simple, de bajo costo y se ajusta al principio de diferenciación de síndromes y tratamiento de la medicina tradicional china. Sigue siendo uno de los métodos más comunes para formular medicamentos de infusión. Después de la decocción, se pueden extraer la mayoría de los ingredientes activos de los materiales medicinales. Sin embargo, muchos ingredientes no válidos también se lixiviarán durante la decocción, especialmente los materiales medicinales que contienen almidón, moco, azúcar y proteínas. Es difícil filtrar el líquido medicinal y puede provocar fácilmente alcohol, moho y deterioro.
El método de decocción es adecuado para medicamentos cuyos principios activos sean fácilmente solubles en agua y estables a la humedad y al calor. No sólo se utilizan para preparar decocciones, decocciones o extractos líquidos, sino que también son uno de los métodos de extracción básicos para preparar tabletas, pastillas, polvos, gránulos e inyecciones de la medicina tradicional china. Además, en el caso de materiales medicinales o recetas cuyos ingredientes activos no están completamente claros, generalmente se extraen primero mediante decocción y luego el líquido de decocción se refina aún más.
(2) Métodos de operación y precauciones
Métodos de operación: Tome los materiales medicinales, córtelos en secciones o tritúrelos hasta obtener un polvo grueso, póngalos en un wok adecuado, agregue agua para Remojarlos y calentarlos hasta que hierva, mantenerlos ligeramente hirviendo durante un cierto período de tiempo, separar el extracto y extraer el residuo medicinal varias veces (generalmente 2-3 veces) según la ley hasta que el extracto tenga un sabor ligero. extraerlo y concentrarlo a baja temperatura hasta la concentración especificada hasta obtener la medicina patentada.
Para garantizar el efecto de lixiviación, se deben tener en cuenta los siguientes puntos durante el funcionamiento:
1. Utensilios de cocina Desde la antigüedad se ha enfatizado el uso de cerámica o cazuelas a la hora de cocinar. pequeñas dosis. Este tipo de freidora medicinal no reacciona fácilmente con los componentes químicos de los materiales medicinales. Tiene las ventajas de ser cálida, económica y fácil de obtener, pero no es adecuada para la producción en masa. Para freír en grandes cantidades, se suelen utilizar recipientes de bronce estañado. Pero no utilice una olla de hierro, porque algunos componentes químicos de los materiales medicinales, como los taninos, pueden reaccionar con el hierro y cambiar la decocción. La apariencia de la decocción será de color marrón oscuro, verde oscuro o negro púrpura, lo que afecta la calidad. . Los productos de aluminio son adecuados para la mayoría de los materiales medicinales. Los resultados del análisis de apariencia, sabor y iones metálicos de la decocción en recipiente de aluminio son estables. Los iones de aluminio solo se pueden detectar cuando el valor de pH de la decocción es de 1 a 2 o 10. Dado que la mayoría de las decocciones de la medicina tradicional china son preparaciones compuestas, las soluciones medicinales altamente ácidas o alcalinas son extremadamente raras. Se pueden usar vasijas de aluminio u otras decocciones según las diferentes situaciones.
En los últimos años, con el fin de mejorar la eficacia y calidad de la decocción, se han realizado numerosas reformas en los utensilios y métodos de decocción. Se diseñan recipientes de extracción o elaboración de cerveza de acero inoxidable o revestidos de vidrio. Este tipo de recipiente de decocción no sólo es resistente a ácidos y álcalis, sino que también puede evitar cambios químicos con los ingredientes del medicamento. En la actualidad, además del método de fritura al fuego directo utilizado por la gente, también existe la cocción al vapor a alta presión, la fritura en sándwich al vapor, el guisado en baño de arena, la fritura en caliente, etc. En general, cada método tiene sus propias características y puede elegirse según circunstancias específicas.
4. Preparación de materiales medicinales Para que los ingredientes activos de los materiales medicinales sean fáciles de sofreír, generalmente se deben utilizar trozos o polvo grueso. La investigación moderna ha demostrado que la velocidad de fritura de rodajas finas de materiales medicinales es mayor que la de las rodajas gruesas. Es razonable cortar los materiales medicinales sólidos en rodajas finas o triturarlos en gránulos para freír, lo que no solo puede aumentar la velocidad de fritura. sino también guardar materiales medicinales. Para los pueblos medicinales con mucha mucosidad, el uso de piezas de decocción es más efectivo, porque cuando los gránulos se usan para decoctar medicamentos, se lixivia una gran cantidad de líquido moco, lo que a menudo aumenta la viscosidad de la solución medicinal y no es propicio para difusión; los materiales medicinales con textura suave y estructura suelta deben cortarse en rodajas un poco más gruesas. En resumen, los requisitos de velocidad de fritura y grado de trituración no se pueden unificar y dependen de la naturaleza de los materiales medicinales.
3. La selección del agua; la calidad del agua tiene un cierto impacto en la decocción. Cuando la calidad del agua es dura, puede afectar la decocción de ingredientes activos. Cuando el contenido de calcio en el agua es superior a 13,5 ppm, puede reaccionar con ciertos componentes de la escutelaria, la madreselva y el ruibarbo para provocar una reacción de precipitación. Cuando el contenido de magnesio en el agua es del 0,05%, el rendimiento de taninos se puede reducir en un 11,6%. Cuando el contenido de metales pesados en el agua es alto, no solo afectará el efecto de fritura y la estabilidad de ingredientes activos como los fenoles, sino que también hará que los metales pesados en el producto excedan el estándar, por lo que es mejor usar agua potable purificada o ablandada. Si el líquido de decocción es una inyección refinada, se debe utilizar agua destilada para reducir la mezcla de impurezas. La cantidad de agua también debe ser adecuada, que se puede determinar en función de la capacidad de absorción de agua del pueblo medicinal, la duración del tiempo de decocción, la cantidad de evaporación del agua y la cantidad de líquido medicinal. Generalmente, es de 5 a 8 veces la cantidad de materiales medicinales y se agrega agua de 2 a 3 cm por encima de la superficie medicinal. La cantidad de agua utilizada para la segunda decocción se puede reducir adecuadamente, pero la cantidad de agua añadida aún debe exceder la cantidad de polvo.
4. Remojar los materiales medicinales en agua fría durante un tiempo (unos 30 minutos) antes de la decocción para facilitar la lixiviación de los principios activos. La práctica ha demostrado que la tasa de lixiviación de los materiales medicinales empapados es un 7,24% mayor que la de los materiales medicinales no empapados.
Cuando la temperatura es más alta en verano, el tiempo de remojo puede ser ligeramente más corto; cuando la temperatura es más baja en invierno, el tiempo de remojo puede ser más largo. No use agua caliente cuando el tiempo de remojo sea largo, de lo contrario el calentamiento coagulará la proteína. la superficie del material medicinal, dificultando la penetración del agua en las células del material medicinal, afectando la eficacia de la lixiviación.
⒌Cuando la temperatura de ebullición se suele hervir directamente sobre el fuego, el control del fuego es muy importante. Si el fuego es demasiado fuerte, el agua se evaporará demasiado rápido y se quemará fácilmente, destruyendo los ingredientes activos. La potencia de fuego es demasiado débil para lograr el propósito de calentar y lixiviar. Generalmente, se usa fuego alto antes de cocinar y fuego lento después de cocinar para aumentar el efecto de fritura y reducir la evaporación del agua.
6. Tiempo de decocción; el tiempo de decocción también afecta la calidad de la decocción. Si el tiempo es demasiado corto, el propósito de la lixiviación no se logrará; si el tiempo es demasiado largo, se perderá el volátil. Los componentes serán mayores y las impurezas en la decocción también se perderán. La duración del tiempo de decocción debe aumentarse o disminuirse adecuadamente según la cantidad de alimento y las propiedades de los materiales medicinales. Generalmente, para materiales medicinales sólidos que son difíciles de decoctar, el tiempo de decocción se puede extender adecuadamente; para materias primas deformadas que contienen componentes volátiles o tienen texturas sueltas e ingredientes activos que son fáciles de decocción, el tiempo de decocción se puede acortar de manera apropiada. Normalmente el segundo tiempo de cocción es más corto que el primero.
⒎El número de decocciones es generalmente de 2 a 3 veces, lo cual es apropiado. Si se fríe sólo una vez, los ingredientes activos no se lixiviarán por completo. Si lo fríes demasiadas veces tiene las mismas desventajas que el tiempo de fritura. Los experimentos muestran que más del 80% de los ingredientes activos se pueden extraer de la mayoría de los materiales medicinales después de dos decocciones al fuego directo. Por tanto, el número de veces antes de cocinar depende de la naturaleza del medicamento. Generalmente, los materiales medicinales se pueden freír dos veces; duros y tónicos, se pueden freír tres veces.
⒏ Secuencia de medicación: Cuando se mezclan y decoccionan varios fármacos, se debe realizar el tratamiento adecuado según las propiedades de los mismos. Por ejemplo, algunos deben freírse primero y luego hervirse o derretirse (para métodos específicos, consulte la entrada de decocción de Baidu) (1) Características y ámbito de aplicación del método de inmersión.
El método de remojo es un método de uso común. Los materiales medicinales se lixivian con un solvente de lixiviación apropiado a temperatura ambiente o se calientan durante un cierto período de tiempo para extraer los ingredientes activos que contienen. El método es sencillo de operar y el equipo es sencillo. La característica del método de inmersión es que se utiliza más disolvente de lixiviación para lixiviar materiales medicinales y es adecuado para lixiviar materiales medicinales viscosos, materiales medicinales no organizados y materiales medicinales frescos y fáciles de inflar. Sin embargo, debido a la baja eficiencia de la lixiviación, no es adecuado para la lixiviación de ingredientes valiosos y de baja eficacia. El método de remojo en caliente tampoco es adecuado para la lixiviación de componentes volátiles e ingredientes activos termolábiles. Además, el método de impregnación tarda mucho tiempo en funcionar, consume una gran cantidad de disolvente, tiene un gran volumen de lixiviado y es problemático separar el lixiviado del residuo, por lo que su aplicación suele ser limitada.
(2) Métodos de operación y precauciones
Debido a las diferentes propiedades de los materiales medicinales, las temperaturas y tiempos de impregnación requeridos también son diferentes. Por lo tanto, las operaciones específicas del método de impregnación pueden ser diferentes. dividirse en impregnación a temperatura normal e impregnación calentada y tres tipos de inmersión múltiple.
1. Método de maceración a temperatura ambiente Este método funciona a temperatura ambiente y se utiliza a menudo para producir tinturas y vinos. Cuando la temperatura de inmersión no es baja, el producto terminado generalmente puede permanecer claro. El proceso de operación específico es el siguiente: tomar los materiales medicinales triturados adecuadamente, colocarlos en un recipiente con tapa, agregar una cantidad adecuada de solvente, cubrir bien, revolver o agitar bien, remojar durante 3 a 5 días o un tiempo específico, verter Se elimina el sobrenadante y se agrega una cantidad adecuada de solvente hasta que sea efectivo. Los ingredientes se lixivian completamente de acuerdo con la ley, se combinan los líquidos de lixiviación, se agrega el solvente a la cantidad especificada, se deja reposar durante 24 horas y se agrega una cantidad adecuada de solvente hasta que sea efectivo. filtrado.
En la aplicación específica del método de impregnación a temperatura ambiente, para asegurar el efecto de lixiviación, se deben tener en cuenta los siguientes puntos:
(1) La difusión de los componentes debe realizarse después de la disolución, por lo que para obtener un efecto de lixiviación adecuado, debe haber suficiente disolvente de lixiviación para asegurar la disolución. Debido a que la extracción se lleva a cabo con una cantidad cuantitativa de disolvente de extracción, la concentración de la solución de extracción representa una cierta cantidad de materiales medicinales. La clave de la preparación es controlar la cantidad de disolvente de lixiviación. El líquido de lixiviación no debe diluirse ni concentrarse.
⑵ Durante el proceso de lixiviación, cuando la difusión alcanza el equilibrio, el residuo siempre absorbe parte del líquido lixiviante. Si la proporción del solvente de lixiviación a los materiales medicinales es muy diferente, es decir, cuando el solvente de lixiviación excede en gran medida a los materiales medicinales, la pérdida causada por la absorción del residuo es de poca importancia, pero si se usa una pequeña cantidad de solvente; Remoje más materiales medicinales, el licor que contiene los residuos medicinales provocará una pérdida grave de ingredientes, por lo que es necesario presionar el residuo medicinal y recuperar el lixiviado adsorbido en el residuo medicinal para evitar la pérdida de ingredientes activos.
(3) Según la situación real del método de impregnación, a menos que los materiales medicinales estén suspendidos en la parte superior de la solución, los materiales medicinales siempre están en contacto con el extractante con la concentración más alta, que no causará una gran diferencia en el grado de cruce y no favorece la lixiviación, pero si se agita o se agita, esta desventaja se puede mejorar.
(4) El tiempo de remojo de 3 a 5 días es un número de días de referencia. El tiempo límite de lixiviación debe determinarse en función de las condiciones específicas, los métodos y los efectos reales de la lixiviación. El principio de lixiviación total y efectiva no debe imponerse unilateralmente.
Si se toman muestras periódicamente durante el proceso de lixiviación, se puede determinar el contenido de ingredientes activos en la solución. Cuando el contenido es estable, significa que la difusión ha alcanzado el equilibrio y no es necesario ampliar el tiempo de remojo. De lo contrario, será una pérdida de tiempo, reducirá la eficacia del medicamento y también puede aumentar la cantidad de ingredientes ineficaces lixiviados.
5] Presionar el residuo puede causar fácilmente que las células se rompan, provocando que algunos componentes insolubles entren en la solución de lixiviación. Por lo tanto, la solución combinada debe dejarse reposar durante 24 horas antes de filtrarse y envasarse.
4. Método de impregnación por calentamiento; este método es básicamente el mismo que el método de impregnación a temperatura normal. La principal diferencia es que la temperatura de impregnación es más alta, generalmente entre 40 y 60 grados, lo que puede acortar el tiempo de impregnación. y extraer más ingredientes activos. Sin embargo, dado que la temperatura de impregnación es superior a la temperatura ambiente, el lixiviado a menudo precipita durante el almacenamiento después del enfriamiento. El método de maceración en caliente se utiliza generalmente para preparar vino.
3. Los múltiples métodos de inmersión son una desventaja del método de inmersión, porque la absorción de líquido provocará la pérdida de componentes. Para mejorar el efecto de lixiviación y reducir la pérdida de componentes, es habitual utilizar múltiples métodos de impregnación (es decir, método de reimpregnación). La sintaxis de operación es: dividir todos los solventes de lixiviación en varias partes y luego impregnar el residuo con el segundo solvente de lixiviación después de una parte. Repetir esto de 2 a 3 veces y finalmente combinar todos los líquidos de impregnación para obtener el producto final.
En el método de impregnación, la concentración de la solución química absorbida por el residuo es siempre la misma que la concentración de la solución lixiviante. Cuanto mayor sea la concentración de lixiviados, mayor será la pérdida provocada por el líquido absorbente residual. El método de relixiviación puede reducir en gran medida la pérdida de ingredientes. Generalmente, en funcionamiento normal, tres reimpregnaciones pueden reducir la pérdida causada por la absorción de residuos a un nivel insignificante. Sin embargo, también cabe señalar que aumentar el número de impregnaciones aumentará la cantidad de lixiviados procesados, a lo que es necesario prestar atención en la producción.
Impregulador: Según la farmacopea la impregnación debe realizarse en un recipiente tapado. Esta es una medida necesaria para evitar la pérdida por evaporación del disolvente lixiviante y evitar que caigan materias extrañas en el mismo. Se puede realizar una pequeña cantidad de impregnación en una botella de vidrio de boca grande o en un recipiente cubierto similar; en la producción a gran escala, el diseño de la máquina de impregnación debe considerar tanto el método de impregnación a temperatura normal como el método de impregnación calentada. El revestimiento por inmersión en caliente debe proporcionar un dispositivo de reflujo para evitar pérdidas por evaporación de disolventes de lixiviación de bajo punto de ebullición. En ocasiones se instala un agitador en el macerador para acelerar la extracción. Si la capacidad es grande y es difícil agitar, el lixiviado de la parte inferior de la bomba centrífuga se puede instalar en la salida del extremo inferior y bombear mediante la bomba centrífuga al extremo superior de la máquina de impregnación para agitarlo. El método de percolación consiste en triturar adecuadamente los materiales medicinales, humedecerlos uniformemente con un solvente prescrito, sellarlos durante un cierto período de tiempo y luego colocarlos uniformemente en una percoladora y luego agregar el solvente de extracción al polvo medicinal para hacerlo. penetra a través del polvo medicinal y hace que el extracto sea líquido. Un método de lixiviación dinámica con menor flujo de salida. El lixiviado resultante se llama lixiviado.
(1) Características de lixiviación y ámbito de aplicación
La percolación también se puede considerar como el proceso de dividir el solvente de lixiviación en infinitas partes y agregarlas a la solución de impregnación una por una. Cuando el solvente penetra en el polvo, se mueve hacia abajo debido a la alta densidad del lixiviado y la gravedad, y el solvente profundo o lixiviado diluido en la parte superior ocupa su lugar, creando una buena diferencia de concentración, permitiendo que la difusión se realice de forma automática y continua. . Por lo tanto, el efecto de lixiviación del método de percolación es mayor que el del método de impregnación en términos de tamaño de partícula y proceso. Una operación incorrecta afectará la eficiencia de la percolación e incluso la operación normal del proceso de percolación es la tasa de utilización efectiva del solvente. no lo suficientemente alto.
La diafiltración se utiliza principalmente para preparar infusiones, extractos o tinturas líquidas. En comparación con el método de impregnación, este último tiene la ventaja de la simplicidad, pero su proceso de lixiviación es básicamente un proceso estático y el efecto no es tan bueno como el método de percolación. Por lo tanto, el método de percolación se utiliza a menudo para la lixiviación de fármacos tóxicos, materiales medicinales con bajo contenido de componentes o materiales medicinales valiosos, así como para la preparación de agentes lixiviantes de alta concentración. Sin embargo, no es fácil utilizar el método de percolación para materiales medicinales frescos que son fáciles de expandir y materiales medicinales desorganizados.
(2) Métodos de funcionamiento y precauciones
1. Generalmente existen dos tipos de percoladores: cilíndricos y cónicos. La forma de la cafetera está relacionada con las propiedades de hinchamiento del polvo. Es mejor elegir un medicamento en forma de cono para una fácil hinchazón y un medicamento cilíndrico para una hinchazón difícil. También se debe prestar atención a las características del disolvente de lixiviación al seleccionarlo. El agua hace que el polvo se hinche fácilmente, por lo que es mejor utilizar una forma cónica. Si no es un disolvente polar o un libro, lo mejor es elegir una forma cilíndrica.
Los recipientes de filtración pequeños pueden estar hechos de vidrio, los grandes pueden estar hechos de acero inoxidable o de materiales como cerámica y esmalte que no tienen ningún efecto sobre la medicina herbaria china. Para mantener una cierta altura de la columna de polvo y obtener una mayor eficiencia de lixiviación, el diámetro del percolador debe ser menor que su altura principal y la altura del percolador debe ser de 2 a 4 veces el diámetro.
Para la trituración de materiales medicinales, dado que el tamaño de los materiales medicinales está relacionado con el efecto de percolación y la calidad del producto, los materiales medicinales deben triturarse hasta el tamaño de partícula especificado de acuerdo con las regulaciones antes de la percolación. Generalmente, se utiliza polvo fino para materiales medicinales duros y polvo grueso.
Pero tenga cuidado de que el polvo demasiado fino o demasiado grueso no sea adecuado para la percolación. Debido a que el polvo es demasiado fino, es fácil de bloquear y se mejora la adsorción, lo que no favorece la lixiviación de los ingredientes. Si es demasiado espeso, no es fácil de compactar, aumente la altura de la columna de polvo; y reducir la superficie de contacto entre las partículas de polvo y el solvente, lo que no solo reduce la eficiencia de lixiviación, sino que también consume más solvente de lixiviación. Excepto por propiedades especiales, suele ser apropiado que la finura varíe entre polvos gruesos y finos.
3. Humedecimiento del polvo; antes de cargar el polvo en el percolador, se debe agregar una cantidad específica de solvente lixiviante para humedecerlo uniformemente y sellarlo por un período de tiempo. El propósito de humedecer previamente el polvo medicinal es absorber completamente el líquido y expandir completamente el polvo medicinal antes de la filtración, para evitar la expansión en el percolador, lo que hace que los materiales medicinales queden demasiado apretados y floten, lo que resulta en una filtración desigual. Por lo tanto, el polvo seco no se puede poner en el percolador y humedecerlo o filtrarlo directamente con el solvente de lixiviación.
Una humectación adecuada significa que cuando el polvo húmedo se compacta en agua, puede formar una bola, pero la superficie no muestra demasiado solvente lixiviante. Generalmente, se utilizan 600~800 ml por cada 1000 g de polvo. El polvo humedecido aún debe almacenarse en un lugar cerrado durante un cierto período de tiempo hasta que las partículas de polvo estén completamente humedecidas y expandidas. El tiempo de almacenamiento depende de las propiedades del polvo. Después de humedecerse, el polvo medicinal denso y duro tiene poca variabilidad y puede colocarse por un corto tiempo; el polvo medicinal suelto tiene una gran variabilidad después de estar húmedo y debe colocarse durante mucho tiempo. Normalmente, el tiempo debe variar entre 15 minutos y 6 horas.
4. Instale el filtro; primero tome una cantidad adecuada de algodón absorbente, humedézcalo con el mismo solvente de extracción, luego colóquelo suavemente en el fondo de la percoladora y luego coloque el polvo humedecido en la percoladora. Aplanar varias veces con un mazo después de cada lanzamiento para asegurar la consistencia. La presión aplicada varía según la naturaleza del material medicinal y el tipo de disolvente de lixiviación. Generalmente, los polvos son altamente expandibles. Cuando el solvente lixiviante es agua, la presión debe ser menor, de lo contrario la presión será mayor. Una vez finalizada la votación. Cubra con papel de filtro o gasa y luego cubra con una capa de piedras finas limpias para evitar que el flujo de líquido atraviese la columna de polvo al agregar solvente.
El volumen del polvo en el recipiente de percolación no debe ser demasiado grande (generalmente no más de dos tercios del volumen del recipiente de percolación). Se debe dejar algo de espacio para la presencia del solvente lixiviante.
5. Excluya el aire; después de cargar el polvo medicinal en el percolador, abra la salida en la parte inferior del percolador, agregue una cantidad adecuada de solvente desde la parte superior, para que el solvente lixiviante se filtre gradualmente. Penetra en la columna de polvo y reemplaza el aire que contiene. Todos los gases son expulsados por la salida inferior. Una vez que se ha agotado el gas y el lixiviado ha salido por la salida inferior, se puede cerrar. Durante todo el proceso de adición del solvente de lixiviación y todo el tiempo de lixiviación, se debe mantener una capa excedente de solvente de lixiviación en la columna de polvo para garantizar que se elimine el aire en la columna de polvo y evitar que vuelva a entrar aire. De lo contrario, no es propicio para la impregnación del polvo y es fácil provocar que la columna de polvo se agriete, lo que provocará que el disolvente de lixiviación salga de las grietas y afecte la filtración. Además, al agregar el solvente de lixiviación al escape, no se permite operar con la salida cerrada; de lo contrario, el aire entre los polvos en el percolador inevitablemente superará la presión anterior, cambiará la estanqueidad original de la columna de polvo y dificultará la percolación. .
(6) Déjelo reposar y remoje; después de que se descargue el aire, déjelo reposar durante un cierto período de tiempo para permitir que los ingredientes se disuelvan y se difundan por completo. La impregnación antes de la percolación es necesaria para que el líquido de percolación inicial pueda alcanzar la concentración más alta y el proceso de lixiviación pueda completarse con menos solvente. Los tiempos de remojo generalmente se especifican en formulaciones individuales y suelen oscilar entre 24 y 48 horas. La duración de la maceración depende básicamente del tipo de preparación y de la naturaleza del material medicinal. Para preparaciones de alta concentración, como extractos o materiales medicinales duros, el tiempo de remojo debe ser más largo, generalmente 48 horas para preparaciones con concentraciones más bajas, como tinturas o materiales medicinales con ingredientes sueltos que son fáciles de lixiviar, el tiempo de remojo; debería ser más corto, generalmente 48 horas.
⒎Después de filtrar, reposar y remojar durante un período de tiempo, la salida de la cafetera se puede abrir para la filtración. La tasa de percolación es una de las claves para controlar la eficiencia de la lixiviación. Si el caudal es demasiado rápido, los componentes no pueden filtrarse ni difundirse por completo, y la concentración de lixiviado es baja, lo que consumirá una gran cantidad de disolvente; si el caudal es demasiado lento, la tasa de utilización y la producción del equipo serán; afectado. Cuando se lixivian 1000 gramos de materiales medicinales, generalmente saldrán lentamente de 1 a 3 ml por minuto; de 3 a 5 ml saldrán rápidamente; Cuando la cantidad de lixiviado es grande, cuando el lixiviado se convierte en una corriente fina, el caudal se puede ajustar de modo que el flujo de salida por hora sea igual a aproximadamente 48-24 del espacio utilizado por el percolador. A medida que aumenta la cantidad de materiales medicinales, la cantidad de líquido de percolación recolectado también aumenta proporcionalmente, por lo que independientemente de la cantidad de polvo medicinal, básicamente no hay una diferencia significativa en el tiempo para completar cada percolación. Se puede completar en 2 a 4 días bajo percolación normal.
La velocidad de percolación anterior es solo como referencia. La velocidad de percolación de nuevas variedades de materiales medicinales debe determinarse en función de las propiedades de los materiales medicinales, el tipo de preparados y los componentes extraídos.
Generalmente, el método de permeación lenta se utiliza para materiales medicinales más duros o preparaciones con mayor concentración para lixiviar completamente los ingredientes. Al formular tinturas, se pueden utilizar caudales más rápidos porque hay más disolvente. Los ingredientes activos de los materiales medicinales son alcaloides, glucósidos, etc. , por lo que se puede utilizar rápidamente porque se difunde fácilmente, pero cuando los materiales medicinales contienen moléculas grandes o sustancias con baja solubilidad, es necesario utilizar una correa lenta para asegurar el efecto de lixiviación.
Se puede identificar si los ingredientes activos están completamente permeados por el color, el sabor y el olor del permeado, pero es mejor identificar los ingredientes activos. Generalmente, un material medicinal puede utilizar alrededor de 4 a 8 partes de disolvente de lixiviación y los ingredientes activos pueden lixiviarse por completo.
⒏ Recolección y tratamiento de lixiviados; Debido a los diferentes tipos de preparaciones, la recolección y tratamiento de lixiviados durante el proceso de percolación también son diferentes. Generalmente, cuando se preparan preparaciones de extracción de alta concentración, tales como extractos líquidos, el 85% del líquido de percolación primario de los materiales medicinales se recoge y almacena en otro recipiente. El líquido de percolación secundario se concentra a baja temperatura, combinado con el líquido de percolación primario. y ajustado a estándares específicos. Dejar reposar, recoger el sobrenadante y envasar.
Al preparar extractos de baja concentración como tinturas, no es necesario almacenar el líquido de percolación en un recipiente aparte. Recoger directamente el líquido de permeación equivalente a 3/4 del líquido de percolación a preparar, detener. Percolación y exprimir el residuo, recoger el líquido exprimido y el líquido de percolación, añadir etanol a la concentración y volumen especificados, dejar reposar y filtrar.
Generalmente, el método de percolación requiere de 4 a 8 veces la cantidad de materiales medicinales para extraer completamente los ingredientes activos. Por lo tanto, los agentes lixiviantes de alta concentración no se pueden preparar directamente; de lo contrario, se requiere evaporación y concentración. Si se utiliza lixiviado diluido, se puede obtener una formulación concentrada. Por ejemplo, tomar 100 partes de polvo seco y filtrar según la ley, recoger 80 partes del líquido de percolación inicial, clarificar, filtrar, estandarizar y elaborar el producto terminado. Luego tomar el polvo seco y continuar la percolación hasta que esté completamente lixiviado. El líquido de percolación diluido obtenido es percolación con disolvente. 100 partes del segundo lote de materiales medicinales, 100 partes del líquido de percolación inicial, se dejan reposar y se filtran. (1) Método de reflujo
En este sistema legal, cuando la solución lixiviante se calienta, el solvente se convierte en vapor, se condensa en líquido y regresa al extractor. Este ciclo continúa hasta que la lixiviación se detiene por completo. De hecho, es un método de impregnación por calentamiento, pero el disolvente se puede reciclar, la tasa de utilización es alta y el efecto de lixiviación es bueno. Cuando se utilizan disolventes volátiles como el etanol y el cloroformo para calentar y extraer los ingredientes activos de los materiales medicinales, para reducir la pérdida de uso de disolventes y mantener un contacto duradero con los materiales medicinales, generalmente se puede utilizar el método de reflujo para la extracción. .
Método de operación: coloque el medicamento triturado en un matraz de fondo redondo de tamaño adecuado, agregue solvente a 1/2 ~ 2/3 del volumen del matraz (cubra la superficie del medicamento), remoje durante un cierto período de tiempo, y colocar en la boca de la botella Instalar un tubo condensador y conectarlo al agua de enfriamiento, luego sumergir el matraz en un baño de agua, agregar agua para calentar, refluir y extraer por un tiempo específico, filtrar. Retire el líquido de reflujo, agregue disolvente nuevo y refluya 2 o 3 veces.
(2) Método de reflujo continuo
El método de extracción de reflujo continuo también se denomina método de extracción Soxhlet. En este método, el disolvente se puede reciclar y actualizar continuamente, la cantidad de disolvente de dureza es pequeña y la lixiviación es completa. Sin embargo, la solución de lixiviación tarda mucho en calentarse en el extractor y no es adecuada para componentes de lixiviación que se dañan fácilmente con el calor.
El extractor Soxhlet es un extractor de reflujo continuo comúnmente utilizado en laboratorios. El instrumento tiene una capacidad pequeña y no es adecuado para preparar grandes cantidades de agente lixiviante. El extractor de reflujo continuo que se utiliza en la producción a gran escala está fabricado en acero inoxidable u otros materiales. El principio es el mismo que el extractor Soxhlet y puede utilizarse para extraer grandes cantidades de preparados.