¿Cómo escribir un informe de experimento químico para determinar el punto de fusión?

1. Comprender el principio y la importancia de la determinación del punto de fusión

2. Domine los métodos operativos del método del punto de fusión capilar y el probador del punto de microfusión para determinar el punto de fusión

2. Conceptos y principios básicos (Figura complementaria 1. Curva de presión de vapor de la sustancia que cambia con la temperatura, 2. Curva de fase física que cambia con el tiempo

La definición de punto de fusión: la temperatura a la que el estado sólido-líquido de un compuesto se convierte en un estado de equilibrio bajo presión atmosférica se llama punto de fusión del compuesto. el estado sólido-líquido pasa a un estado de equilibrio bajo presión normal se llama punto de fusión del compuesto.

Rango de fusión: El rango de fusión desde la fusión inicial hasta la fusión completa se denomina rango de fusión de las sustancias puras. El punto de fusión de las sustancias que contienen impurezas es menor que el de las sustancias puras. El rango de fusión es más largo.

Significado: la determinación del punto de fusión es de gran valor para la identificación de sustancias orgánicas y el juicio cualitativo. pureza de compuestos sólidos.

3. Instrumentos experimentales y reactivos utilizados

Urea: ácido cinámico (1:1), urea, ácido cinámico, tubo en forma de B, termómetro con tapón con muesca. , soporte de hierro, tubo medidor del punto de fusión, lámpara de alcohol, cristal de reloj, tubo largo de vidrio, instrumento microscópico para medir el punto de fusión

4. Dispositivo experimental

Piscina de fusión: parafina líquida como baño de agua caliente

Tubo Tetra Pak (tubo en forma de B)

a El punto de fusión está determinado por el punto de fusión del compuesto sólido, y su rango de fusión es más largo que el de las sustancias puras.

a. La bola de mercurio debe ubicarse entre las horquillas superior e inferior del tubo en forma de B;

c. La altura del líquido agregado al tubo en forma de B puede alcanzar el tubo de la horquilla; d. Calentar en la posición que se muestra en la imagen para que el calentamiento sea uniforme.

1. Utilice el método capilar para determinar los puntos de fusión de urea, ácido cinámico y muestras mixtas: una vez para una medición aproximada y dos veces para una medición precisa.

2. Utilice una fusión microscópica; probador de puntos para determinar los puntos de fusión de urea, ácido cinámico y muestras mixtas.

5. Pasos de operación

(1) Determinación del punto de fusión capilar

(1) Preparación del tubo de punto de fusión: Operación de la máquina de soplado de vidrio: Tirar de un tubo de vidrio con un diámetro de 1 mm, una longitud de 7-8 cm y un extremo cerrado;

(2) Carga de muestra: la muestra se debe moler finamente, la altura de la muestra debe ser de 2 a 3 mm y el medicamento cargado debe ser uniforme y firme;

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(3) Carga de muestra:

(4) Cuando esté a 10-15 °C del punto de fusión, controle la velocidad de calentamiento a 1-2 °C/min.

(5) Registre la lectura del termómetro cuando se extraiga la muestra; comienza a colapsar y aparece en fase líquida (fusión inicial) y cuando el sólido desaparece por completo (fusión total), que es el rango de fusión del compuesto.

(6) Repetir la operación anterior y medir respectivamente:

(A) ¿Cuál es el punto de fusión del compuesto?

(2) Medición del punto de fusión con analizador de punto de fusión (demostración)

Notas:

1. \La muestra utilizada debe estar seca, molida y envasada como sólida.

2.\Se debe prestar atención a si hay contracción o ablandamiento, liberación de gas y otros fenómenos de descomposición antes. fusión inicial. Por ejemplo, si una sustancia comienza a encogerse a 112°C, aparecen gotas a 113°C y se licua completamente a 114°C, se debe registrar de la siguiente manera: el punto de fusión es 113-114°C y se contrae a 112°C. °C.

3.\x09 Al medir aproximadamente el punto de fusión, la velocidad de calentamiento es ligeramente más rápida para comprender el rango aproximado del punto de fusión de la muestra.

4.\x09 Durante la medición fina, la velocidad de calentamiento es primero rápida y luego lenta. Cuando está a 10-15 ℃ del punto de fusión, la velocidad de calentamiento se controla a 1-2 ℃/min. .

5. \x09Cuando mida otra muestra, espere hasta que la temperatura del baño caliente baje a aproximadamente 30 °C por debajo de su punto de fusión antes de medir.

6. Pensamiento y discusión

1. \x09¿Cómo utilizar la medición del punto de fusión para determinar si A y B son la misma sustancia?

2. \x09Al medir el punto de fusión, ¿cuál será el resultado si se encuentran las siguientes condiciones?

(1) El tubo de punto de fusión x09 no está limpio.

(2) \x09 El fondo del tubo de punto de fusión no está completamente cerrado y hay poros.

(3)\x09 La pared del tubo de punto de fusión es demasiado gruesa.

(4) (x09) La muestra no está completamente seca o contiene impurezas.

(5) (x09) Calentamiento demasiado rápido.

(6) (x09) La muestra no está triturada ni empaquetada herméticamente.