Introducción al estearato de magnesio
yìng zhī suān měi 2 Referencia en inglés
estearato de magnesio [Diccionario bilingüe de ciencia y tecnología del siglo XXI] 3 Estándar de estearato de magnesio "Farmacopea" 3.1 Nombre 3.1. 1 Nombre chino
Estearato de magnesio 3.1.2 Pinyin chino
Yingzhisuan Mei 3.1.3 Nombre en inglés
Estearato de magnesio
3.2 No CAS
[557040] 3.3 Fuente y contenido
Este producto es ácido esteárico disuelto en 20 veces agua caliente. Este producto se elabora disolviendo ácido esteárico en agua 20 veces más caliente, calentándolo a aproximadamente 90 °C, agregando soda para hacer jabón diluido y luego agregando una solución de sulfato de magnesio para la reacción de metátesis para obtener un precipitado de estearato de magnesio, que se lava con agua y Se centrifuga para deshidratación y se seca a aproximadamente 100°C. Es una mezcla de estearato de magnesio (C36H70MgO4) y palmitato de magnesio (C32H62MgO4) como ingredientes principales. Calculado en base seca, el contenido de magnesio debe ser del 4,0 % al 5,0 %. 3.4 Propiedades
Este producto es un polvo fino blanco, volátil, sin arena; ligeramente oloroso;
Este producto es insoluble en agua, etanol o éter. 3.5 Identificación
(1) Tomar 5,0 g de este producto, colocarlo en un matraz de fondo redondo, añadir 50 ml de éter dietílico sin peróxido, 20 ml de ácido nítrico diluido y 20 ml de agua, calentar y refluya hasta que se disuelva completamente, transfiera a un embudo de decantación, agite, coloque en capas, transfiera la capa de agua a otro embudo de decantación, extraiga el agua de la capa de éter dos veces, 4 ml cada vez, combine las capas de agua, use 15 ml de sin contenido Lavar la capa acuosa con éter que contiene peróxido y luego lavar la capa acuosa con 15 ml de éter libre de peróxido. 15 ml de capa de agua purificada, transfiera la capa de agua a un matraz medidor de 50 ml, agregue agua para diluir hasta la marca, agite bien y úsela como solución de prueba, que debe mostrar el resultado de identificación de la sal de magnesio (edición de 2010 de Farmacopea Parte 2, Apéndice III).
(2) En el cromatograma registrado bajo la verificación del contenido relativo de ácido esteárico y ácido palmítico, el tiempo de retención de los dos picos principales de la solución de prueba debe ser el mismo que el tiempo de retención de los dos picos principales. picos de la solución de referencia. 3.6 Prueba 3.6.1 pH
Tomar 1,0g de este producto, agregar 20ml de agua fría recién hirviendo, colocar al baño maría y oscilar y calentar durante 1 minuto, enfriar, filtrar, tomar 10ml del filtrar, agregar 0,05 ml de indicador azul de fenol de ácido bromotímico, valorar con un valorante de ácido clorhídrico (0,1 mol/L) o un valorante de hidróxido de sodio (0,1 mol/L) hasta que cambie el color de la solución. 3.6.2 Cloruro
Mida 1,0 ml de la solución de prueba marcada (1), compruébelo de acuerdo con la ley (Farmacopea II de 2010, Apéndice VIII A) y prepárelo con 10,0 ml de solución estándar de cloruro de sodio. En comparación con la solución de referencia, no debe enriquecerse (0,10%). 3.6.3 Sulfato
Mida 1,0 ml de la solución de prueba bajo este elemento de identificación (1), compruébelo de acuerdo con la ley (edición 2010 de la Farmacopea, Parte 2, Apéndice 8B) y prepárelo con 6,0 ml de solución estándar de sulfato de potasio No debe estar demasiado concentrada (0,6%) en comparación con la solución de referencia de sulfato de potasio.
3.6.4 Pérdida de peso por secado
Tome este producto y séquelo a 80 ℃ hasta obtener un peso constante. La pérdida de peso no deberá ser superior al 5,0 % (edición 2010 de la Farmacopea, Parte 2, Apéndice VIII L). . 3.6.5 Sal de hierro
Tomar 0,50 g de este producto, quemarlo hasta convertirlo en cenizas, añadir 5 ml de ácido clorhídrico diluido y 10 ml de agua, hervir, enfriar, filtrar, añadir 50 mg de persulfato de amonio al filtrado. y diluir a 35 ml con agua, según el método (edición 2010 de la Farmacopea, Parte 2, Apéndice VIIIG), la solución de referencia del mismo método que la solución estándar de hierro de 5,0 ml no debe ser más profunda (0,01%). 3.6.6 Metales pesados
Tomar 2,0g de este producto, blanquear lentamente hasta que esté completamente carbonizado, enfriar, añadir 0,5~1,0ml de ácido sulfúrico para humedecer el caos, calentar a baja temperatura hasta que quede bien. Se elimina el ácido sulfúrico, se agrega 0,5 ml de ácido nítrico, se evapora, se eliminan los óxidos de nitrógeno, se enfría, se enciende a 500 ~ 600 ℃ hasta que quede completamente en cenizas, se enfría, se agrega 2 ml de ácido clorhídrico, se coloca en un baño de agua para secar. agregue 15 ml de agua y 2 ml de ácido acético diluido, caliente para disolver, enfríe, agregue 2 ml de tampón acetato (pH 3,5) y la cantidad adecuada de agua para obtener 25 ml. Verifique según la ley (Farmacopea de 2010, Parte 2,). Apéndice 8, H, Segundo Método), el contenido de metales pesados no excederá las partes por millón quince. 3.6.7 Contenido relativo de ácido esteárico y ácido palmítico
Tome 0,1 g de este producto, péselo con precisión, colóquelo en un matraz cónico, agregue una solución de trifluoruro de boro y metanol [tome trifluoruro de boro hidratado. Agregue una solución adecuada cantidad de trifluoruro de boro o dihidrato (equivalente a 14 g de trifluoruro de boro), agregar metanol para disolver y diluir a 100 ml, agitar bien] 5 ml, agitar bien, calentar y refluir durante 10 minutos para disolver. Se añaden 4 ml de n-heptano del tubo del condensador y se deja refluir durante 10 minutos. Después de enfriar, se añaden 20 ml de solución saturada de cloruro de sodio, se agita y se deja reposar para separar las capas. La capa de n-heptano se pasa a través de una solución que contiene 0,1. g de sulfato de sodio anhidro (la columna de vidrio (previamente lavada con n-heptano) se transfirió a un vaso de precipitados como solución de prueba. Probado según cromatografía de gases (2010 Farmacopea II Apéndice V E). Utilice polietilenglicol 20 M como fase estacionaria de la columna capilar. La temperatura inicial de la columna es de 70 °C, se mantiene durante 2 minutos, se eleva a 240 °C a una velocidad de 5 °C por minuto y se mantiene durante 5 minutos; La temperatura es de 220°C y la temperatura de detección del dispositivo es de 260°C. Pesar cantidades apropiadas de cristales de sustancia de referencia de palmitato de metilo y estearato de metilo respectivamente, agregar n-heptano para preparar soluciones que contengan aproximadamente 15 mg y 10 mg por 1 ml respectivamente, tomar 1 μl e inyectar en el cromatógrafo de gases, palmitato de metilo y ácido esteárico. La resolución de los ésteres metílicos debe ser superior a 3,0. Mida con precisión 1 ml de la solución de prueba, colóquelo en un matraz volumétrico de 100 ml, dilúyalo hasta la marca con n-hexano, agite bien, luego inyecte 1 μl en el cromatógrafo de gases y ajuste la temperatura y la velocidad de detección. Ajuste la sensibilidad de detección para detectar los picos de palmitato de metilo y estearato de metilo. Tome 1 μl de la solución de prueba e inyéctelo en el cromatógrafo de gases, registre el cromatograma y calcule el porcentaje de ácido esteárico de los ácidos grasos en el estearato de magnesio utilizando el método de normalización de áreas de acuerdo con la siguiente fórmula.
En la fórmula, A es el área del pico de estearato de metilo en el producto de prueba;
B es el área del pico de todos los ésteres de ácidos grasos en el producto de prueba.
Utilice el mismo método para calcular el porcentaje de ácido palmítico con respecto a los ácidos grasos totales en el estearato de magnesio. El contenido relativo de ácido esteárico no debe ser inferior al 40 %, y el contenido relativo de ácido esteárico y ácido palmítico combinados no debe ser inferior al 90 %. 3.6.8 Límites microbianos
Tomar este producto e inspeccionarlo de acuerdo con la ley (Apéndice Farmacopea II 2010. Excepcionalmente no se debe detectar Escherichia coli. 3.7 Determinación del contenido
Tome aproximadamente 0,2 g de este producto, péselo con precisión, agregue 50 ml de solución de n-butanol-etanol absoluto (1:1), agregue con precisión 5 ml de amoníaco concentrado y agregue amoníaco-amonio. tampón de cloruro 3 ml de solución (pH 10,0) y agregue con precisión el valorante de etilendiaminotetraacetato disódico (0,05 mol/l). Luego agregue 25 ml de valorante de etilendiaminotetraacetato disódico (0,05 mol/L) y un poco de indicador T de negro de cromo, mezcle bien, caliente en un baño de agua a 40 ~ 50 °C hasta que la solución sea transparente y use un valorante de zinc (0,05 mol/L). ) Valore la solución hasta que cambie de azul a violeta y utilice una prueba en blanco para corregir los resultados de la valoración.
Cada 1 ml de valorante de EDTA disódico (0,05 mol/L) equivale a 1,215 mg de magnesio. 3.8 Categoría
Excipientes farmacéuticos, lubricantes. 3.9 Almacenamiento
Mantener sellado. Versión 3.10