Procedimientos de purificación e identificación para la síntesis de ácido benzoico por oxidación química de tolueno

(1) Instrumentos y fármacos: tolueno, KMnO4, 1:1HCl, NaHSO3, tubo condensador, matraz de fondo redondo, bomba de vacío de agua circulante, manto calefactor eléctrico

(2) Pasos experimentales:

Añadir 250 ml de agua y 5,4 ml de tolueno y una pequeña cantidad de zeolita en un matraz de tres bocas de 500 ml → instalar un condensador de reflujo y calentar hasta ebullición → añadir 17 g KMnO4 y refluya durante 1,5 a 2 horas hasta que no queden gotas de aceite visibles en el líquido de reflujo.

En un matraz de tres bocas de 500ml, añadir 250ml de agua y 5,4ml de tolueno que contenga unas partículas de zeolita, instalar un condensador de reflujo, calentar hasta ebullición → añadir 17g de KMnO4 en tandas, refluir y calentar durante 1,5-2h hasta el reflujo No hay gotas de aceite obvias en el líquido → extraiga el filtrado mientras esté caliente (si el filtrado está coloreado, agregue NaHSO3 sólido para hacerlo incoloro) → enfríe a temperatura ambiente. Agregue HCl 1:1 gota a gota al filtrado hasta que esté ácido → filtre, seque, pese y calcule el rendimiento. (3) Notas:

a. Al pesar permanganato de potasio, asegúrese de doblar el papel de pesaje en forma de bote para evitar que el medicamento sólido salpique el plato de pesaje de la balanza electrónica. Una vez salpicado, límpielo a tiempo;

b. Al filtrar carbón activado en caliente, asegúrese de utilizar un embudo caliente. Si el sólido cristaliza repentinamente, puede utilizar un soplador de aire caliente para calentarlo y disolverlo antes de filtrarlo;

c. la solución debe estar saturada en estado de ebullición. Después de retirar la fuente de calor, se debe dejar enfriar a temperatura ambiente para permitir que los cristales precipiten lentamente. 2. Purificación del ácido benzoico: (1) Purificación experimental general: agregar bicarbonato de sodio, extraer después de la reacción, descartar el tolueno, tomar la fase acuosa, agregar ácido clorhídrico diluido y luego recristalizar. (2) Método de purificación para reactivos de preparación industrial: utilizando o-xileno como materia prima, se agrega el producto intermedio de ácido ftálico obtenido en el proceso de preparación de anhídrido ftálico a través de una reacción de oxidación catalítica de catalizador metálico. El punto de ebullición es más alto que el del ácido benzoico y. Se mezcla con benceno. El ácido fórmico es una sustancia con grupos amina que no tiene un fenómeno de ebullición positivo. El ácido benzoico purificado se puede obtener mediante tratamiento térmico, destilación y otros procesos. 3. Identificación del ácido benzoico: primero use papel de prueba de PH para una prueba simple: el papel de prueba se vuelve rojo (el ácido benzoico es ácido) luego use un refractómetro Abbe para medir el índice de refracción del ácido benzoico (su índice de refracción: índice de refracción (); nD) 1.5397); Profundice la identificación: realice el sistema experimental del espectro infrarrojo (IR) o el espectro ultravioleta (UV) de la muestra de ácido benzoico y compárelo con el espectro infrarrojo estándar del ácido benzoico para determinar si la muestra es ácido benzoico. Espero que esto ayude, gracias