Análisis de fases de tierras raras en minerales

Este sistema analítico se puede utilizar para determinar cuatro fases, a saber, la fase de fluorocarbono, la fase de piedra soluble y la fase de piedra de color amarillo verdoso, la fase de monacita y la fase de tierras raras adsorbidas por iones. ¿HCl en la fase de fluorocarbono? Se lixivia H2O2 y la fase de piedra soluble se lixivia con HClO4 y el residuo final es monacita. El proceso de análisis se muestra en la Figura 1.40. El sistema de tierras raras adsorbido con iones se pesa por separado y se lixivia con sulfato de amonio.

Preparación del reactivo

¿Agente lixiviante REEⅰH2O 2(3+97)? Solución de ácido clorhídrico (12,5+87,5).

Utilizar agua con amoníaco para ajustar el agente lixiviante REEⅱ30g/L(NH4)2so4 a pH=5.

La solución estándar de tierras raras se utiliza para extraer óxidos de tierras raras del mismo yacimiento mediante método gravimétrico y preparar una solución estándar para espectrofotometría.

Métodos analíticos

(1) Determinación de tierras raras en fase fluorocarbonada. Pesar 0,2 ~ 0,5 g de la muestra en un crisol de porcelana y hornear a 800 °C durante 65438 ± 0 horas (para cristalizar la piedra fácilmente soluble, reducir la velocidad de disolución y al mismo tiempo descomponer el fluorocarbono para liberar CO2, lo que provoca grietas y haciendo que la fase sea fácilmente soluble). Después de enfriar, transferir a un matraz Erlenmeyer, agregar 100 ml de agente lixiviante REEI, remojar en agua hirviendo durante 1 hora, filtrar, lavar el matraz Erlenmeyer +0 a 2 veces con HCl (1+99), lavar el residuo 2 a 3 veces y usar espectroscopia de absorción. El REE en el filtrado se midió fotométricamente y se encontró que era la fase de fluorocarbono, y el residuo se usó para un uso posterior.

(2) Determinación de tierras raras en piedras fácilmente solubles (incluida la piedra amarillo-verde). Transferir el residuo a un crisol de porcelana, incinerar y quemar a 700°C durante 30 minutos. Transferir el residuo nuevamente al matraz Erlenmeyer original, agregar 15 mL de HClO4, calentar hasta ebullición y hervir ligeramente durante 15 min, retirar y diluir. con 40 mL de agua filtrar y usar HCl (1+99) transferir todo el residuo a papel de filtro y luego. El residuo se dejó para la determinación de la fase de monacita.

Procesar una

muestra de 0,5 ~ 1,0 g, 100 ml 30 g/L (NH4)2so 4 (pH ajustado=5), vibración mecánica durante 1 hora a temperatura ambiente, iones en el el filtrado adsorbe REE.

Proceso b

Figura 1.40 Proceso de análisis de fases de tierras raras en minerales

(3) Determinación de elementos de tierras raras en fases diagenéticas (incluida la xenotima). Transferir el residuo y el papel de filtro a un crisol de corindón, cenizas, quemar a 700°C durante 30 minutos, sacar, enfriar, fundir y descomponer a 700°C, enfriar, lixiviar con HCl (1+9), medir elementos de tierras raras. , es un elemento de tierras raras en fase monacita.

(4) Determinación de iones de tierras raras adsorbidas. Pesar 0,5 ~ 1,0 g de muestra en un matraz Erlenmeyer, agregar 100 ml de agente lixiviante REEⅱII, agitar a temperatura ambiente durante 1 hora, filtrar, lavar el matraz Erlenmeyer 1 ~ 2 veces con una solución de 10 g/L (NH4)2SO4 y lavar el residuos 2 ~ 3 veces. Filtrar las regulaciones.

Cosas a tener en cuenta

Al medir (1) elementos de tierras raras, las proporciones de varios elementos de tierras raras en la solución estándar afectarán la precisión de los resultados de la medición, por lo que es mejor utilizar muestras del mismo depósito mineral. Los óxidos mixtos de tierras raras extraídos de las muestras se utilizaron como materiales estándar.

(2) Al medir elementos de tierras raras adsorbidos por iones, si el contenido es alto, el residuo debe lixiviarse nuevamente en las mismas condiciones de lixiviación y las dos lixiviaciones deben combinarse para determinar los elementos de tierras raras. .