FarmacognosiaPrincipios de muestreo, métodos y volúmenes de muestreo
Muestreo de drogas crudas
El muestreo de drogas crudas se refiere al método de selección de muestras de drogas crudas para las pruebas. La representatividad del muestreo afecta directamente la precisión de los resultados de las pruebas. se debe prestar atención al muestreo de cada enlace 1. Antes del muestreo, preste atención a si el nombre del producto, el lugar de origen, el nivel de especificación y el estilo del paquete son consistentes, verifique la integridad y limpieza del paquete y si hay manchas de agua o moho. u otra contaminación material, etc., y registrar en detalle si hay algún paquete con condiciones anormales debe inspeccionarse por separado. 2. El principio de muestreo de muestras para análisis del mismo lote de paquetes de medicamento crudo es el siguiente: si el total. el número de paquetes de droga cruda es inferior a 100, se tomarán 5 muestras de 100 a 1000 paquetes, se tomarán 5 muestras: más de 1000 Si hay más de 5 piezas de droga cruda, muéstrelas una por una; son menos de 5 piezas, muéstrelas una por una; para medicamentos crudos costosos, muéstrelos uno por uno independientemente del número de paquetes. 3. Para medicamentos crudos que estén rotos, en polvo o que miden menos de 1 cm, se puede utilizar una muestra. usado (Spy) Para tomar muestras, se deben tomar al menos 2 a 3 muestras de diferentes partes de cada paquete. Si hay paquetes pequeños, la cantidad total tomada no debe ser inferior a 3 veces la cantidad experimental si hay muchos paquetes. , la cantidad de muestreo de cada paquete debe ser promedio: 100-500 g de medicamentos crudos generales; 25 g de medicamentos crudos en polvo; 5-10 g de medicamentos crudos individuales grandes, se deben tomar muestras representativas de acuerdo con las normas reales; Si los medicamentos crudos individuales son grandes, se pueden colocar en diferentes partes del paquete (los paquetes grandes deben extraerse por separado desde una profundidad de menos de 10 cm. 4. Mezclar las muestras tomadas y mezclarlas bien para formar el total. muestra para medicamentos crudos individuales pequeños, deben extenderse en un cuadrado y dibujar "×" a lo largo de las líneas diagonales para dividirlos en cuatro partes iguales y tomar dos partes diagonales, repita la operación anterior varias veces hasta obtener la cantidad restante; es suficiente para completar las pruebas necesarias y retener el número de muestras. Esta es la muestra promedio. Para medicamentos crudos individuales grandes, se pueden usar otros métodos apropiados para obtener la muestra promedio. La cantidad promedio de muestra generalmente no debe ser inferior a 3 veces. la cantidad requerida para experimentos como autenticidad, pureza y buena calidad, es decir, 1/3 es para análisis de laboratorio, el otro 1/3 es para revisión y el 1/3 restante para conservación de muestras, la vida útil es al menos un año.
Inspección de impurezas
Las impurezas mezcladas en las drogas crudas se refieren a las mismas fuentes especificadas, pero sus propiedades o partes no cumplen con las regulaciones; fuente Sustancias diferentes a las reglamentarias; impurezas inorgánicas como arena, grava, barro, polvo, etc. El método de inspección puede ser tomar una cantidad específica de muestras, extenderlas, observarlas a simple vista o con una lupa. (5 a 10 veces) y seleccione las impurezas que puedan filtrarse, sepárelas mediante tamices adecuados. Luego pese cada tipo de impureza por separado y calcule su porcentaje en la muestra. Las impurezas mezcladas en el fármaco crudo son similares al producto genuino, es difícil identificarlas por la apariencia, se pueden realizar pruebas de identificación microscópicas y físicas y químicas después de comprobar que es un cargador, se incluirá en el. peso de las impurezas para las drogas crudas grandes individuales, se puede abrir si es necesario para verificar si hay insectos, moho o deterioro. Muestras utilizadas para la inspección de impurezas. La cantidad generalmente se pesa de acuerdo con el método de muestreo de la droga cruda.
Determinación de la humedad
La determinación de la humedad es para garantizar que los organismos no se enmohezcan ni se deterioren porque el contenido de humedad excede el límite. El método de determinación de la humedad se usa comúnmente. Existen métodos de secado y métodos de tolueno. Las muestras de medicamentos crudos para medición generalmente se rompen en partículas o fragmentos con un diámetro de no más de 3 mm. No es necesario romper las flores, semillas y materiales medicinales de frutas con un diámetro y una longitud de menos de 3 mm. El método es adecuado para medicamentos crudos que no contienen componentes volátiles o que son menos volátiles. Tome de 2 a 5 g de la muestra, colóquela en una botella de pesaje plana que se seque hasta obtener un peso constante, el espesor no exceda los 5 mm y la muestra suelta no. exceda los 10 mm y pese con precisión. Coloque, abra la tapa de la botella y séquela a 100 ~ 105 ℃ durante 5 horas, cubra la tapa de la botella, transfiérala a la secadora, enfríela durante 30 minutos, pésela con precisión y séquela en el. por encima de la temperatura durante 1 hora, enfriarlo, pesarlo, hasta que continúe. Hasta que la diferencia entre los dos pesajes no exceda los 5 mg. Calcular el porcentaje de agua contenida en la muestra de prueba basándose en la pérdida de peso. Adecuado para medicamentos crudos que contienen componentes volátiles. Se mide directamente con tolueno químicamente puro. Si es necesario, se puede usar tolueno primero, agitar bien y luego colocar, separar y desechar la capa de agua. y utilícelo después de la destilación. El dispositivo del instrumento es como se muestra en la Figura 4-1. A es un matraz de fondo redondo y cuello corto de 500 ml; B es un tubo de medición de humedad. , todos los instrumentos deben limpiarse y colocarse en un horno para que se sequen. Al medir, tome una cantidad adecuada de muestra (aproximadamente).
Equivale a un contenido de agua de 1 a 4 ml), péselo con precisión, colóquelo en la botella A, agregue unos 200 ml de tolueno y agregue algunas perlas de vidrio si es necesario. Conecte todas las partes del instrumento, agregue tolueno desde la parte superior. del tubo del condensador hasta que se llene el espacio estrecho del tubo B. Para obtener más detalles, coloque la botella A en una manta calefactora eléctrica o utilice otros métodos apropiados para calentarla lentamente. Cuando el tolueno comience a hervir, ajuste la temperatura para que queden 2 gotas de agua. se destilan por segundo Cuando el agua esté completamente destilada, mida la cantidad de agua en la parte graduada del tubo. Cuando ya no aumente, primero enjuague el interior del tubo del condensador con tolueno y luego use un cepillo largo humedecido. en tolueno u otros métodos apropiados para empujar hacia abajo el tolueno adherido a la pared del tubo, continúe la destilación durante 5 minutos, déjelo enfriar a temperatura ambiente y desmonte el dispositivo. Si hay agua adherida a la pared del tubo B, puede usarla. un alambre de cobre sumergido en tolueno para empujarlo hacia abajo y colocarlo para separar completamente el agua y el tolueno (puede agregar un poco de polvo de azul de metileno para teñir el agua de azul para facilitar la separación y observación). Verifique el volumen de agua y conviértalo en porcentaje de humedad contenida en la muestra de prueba.
Método de secado por presión al vacío
Adecuado para medicamentos valiosos que contienen componentes volátiles El uso de secadores al vacío Dispositivo: Tome una placa de Petri con un diámetro de. Aproximadamente 12 cm, agregue una cantidad adecuada de desecante de pentóxido de fósforo fresco, extiéndalo hasta un espesor de 0,5 a 1 cm y colóquelo en un desecador de vacío con un diámetro de 30 cm. Al medir, tome de 2 a 4 g de la muestra de prueba, mezcle uniformemente. Tome aproximadamente 0,5 ~ 1 g, colóquelo en una botella para pesar que se haya secado y pesado en las mismas condiciones que el producto de prueba, péselo con precisión, abra la tapa de la botella, póngalo en el secador de descompresión mencionado anteriormente y reduzca la cantidad. presión a 2,67 kPa (20 mmHg) durante media hora y déjelo a temperatura ambiente durante 24 horas. Conecte un tubo de secado de cloruro de calcio anhidro nuevo a la salida del secador de descompresión, abra el pistón y espere hasta que las presiones interna y externa. son consistentes. Cierre el pistón, abra la secadora, tape la botella y sáquela. La botella de pesaje se puede pesar de forma rápida y precisa y se puede calcular el porcentaje de humedad contenida en el producto de prueba. también se puede utilizar para determinar el contenido de humedad de forma rápida y sencilla.
Determinación del contenido de cenizas
Las fuentes de cenizas en los medicamentos crudos incluyen las sales inorgánicas no volátiles que quedan después de las cenizas del crudo. droga en sí, y las sales inorgánicas no volátiles adheridas a la superficie de la droga cruda, es decir, la ceniza total La misma droga cruda, cuando no hay adulteraciones externas, generalmente hay un cierto rango de contenido de ceniza total. Especificar el límite del contenido total de cenizas de las drogas crudas es de cierta importancia para garantizar la calidad y pureza de las drogas crudas. Si el contenido total de cenizas excede un cierto límite, indica que está mezclado con sustancias inorgánicas como tierra, arena y grava. Algunas sustancias inorgánicas contenidas en los medicamentos crudos varían mucho, especialmente aquellas que contienen una gran cantidad de cristales de oxalato de calcio. A veces, medir el contenido total de cenizas no es suficiente para explicar la presencia de sustancias inorgánicas extrañas. contenido de cenizas insolubles, es decir, el contenido de cenizas que es insoluble en ácido clorhídrico al 10% porque la mayoría de las sales inorgánicas (incluidas las sales de calcio) contenidas en los medicamentos crudos se pueden disolver en ácido clorhídrico diluido y eliminarse, mientras que los silicatos del sedimento, etc. No se disuelven y permanecen. Por lo tanto, medir las cenizas insolubles en ácido puede indicar con mayor precisión el contenido de drogas crudas si hay sedimentos y otras adulteraciones y su contenido. para que pueda pasar por el tamiz N° 2. Después de mezclar uniformemente, pesar de 2 a 3 g de muestra (si es necesario medir cenizas insolubles en ácido, se pueden tomar 3 g ~5 g), colocarla en un crisol que. Se calienta hasta un peso constante, se pesa (con una precisión de 0,01 g), se calienta lentamente, teniendo cuidado de evitar que se queme. Cuando esté completamente carbonizado, aumente gradualmente la temperatura a 500 ~ 600 ℃ para que quede completamente carbonizado. peso constante. Con base en el peso del residuo, calcule el porcentaje del contenido total de cenizas en la muestra de prueba. Si la muestra no es fácil de convertir en cenizas, enfríe el crisol, caliente 2 ml de agua destilada o una solución de nitrato de amonio 10 para humedecer el residuo. , y luego colocarlo en un baño de agua Evaporar a sequedad y encender el residuo según el método anterior hasta que el contenido del crisol esté completamente calcinado 2. Método de determinación del contenido de cenizas insolubles en ácido Tome las cenizas obtenidas en el punto anterior. agregue 10 ml de ácido clorhídrico diluido al crisol, cubra el crisol con un vidrio de reloj y colóquelo en un baño de agua para calentarlo. Durante 10 minutos, enjuague el vidrio de reloj con 5 ml de agua destilada caliente. Coloque el líquido de lavado en el crisol. y filtrar con papel de filtro sin cenizas. Lavar el residuo en el crisol con agua destilada sobre el papel de filtro y lavar hasta que el líquido de lavado no muestre reacción de cloruro. El residuo del filtro junto con el papel de filtro se traslada al mismo crisol, se seca y se enciende. peso constante, basándose en el peso del residuo, calcular el porcentaje de cenizas insolubles en ácido en la muestra de prueba.
Determinación del lixiviado
Para medicamentos crudos cuyos ingredientes activos no están claros. o para los cuales no existe un método cuantitativo preciso, generalmente basado en las propiedades de solubilidad de los ingredientes conocidos, se puede usar agua u otros solventes apropiados como solvente para medir el contenido de las sustancias solubles en el fármaco para indicar la calidad del crudo. droga.
Generalmente se utilizan agua, una cierta concentración de etanol (o metanol) y éter para la determinación de lixiviados. La muestra de droga cruda para la determinación debe triturarse para pasar a través del tamiz número 2 y mezclarse uniformemente. (1) Método de remojo en frío: Tome aproximadamente 4 g de muestra, péselo (con una precisión de 0,01 g), colóquelo en un matraz Erlenmeyer de 250-300 ml, agregue 100 ml de agua con precisión, conéctelo herméticamente, remoje en frío, agite con frecuencia para las primeras 6 horas, luego dejar reposar 18 horas, filtrar rápidamente con filtro desecante, medir con precisión 20ml del filtrado, colocarlo en un recipiente evaporador secado hasta peso constante, evaporar a sequedad al baño maría. , secar a 105°C durante 3 horas, transferir a un desecador y enfriar durante 30 minutos, pesar de forma rápida y precisa y calcular el porcentaje de lixiviados solubles en agua en la muestra de prueba en función del producto seco (2) Remojo en caliente. Método: Tome aproximadamente de 2 a 4 g de la muestra, pésela (con una precisión de 0,01 g) y colóquela a 250 °C. Agregue con precisión de 50 a 100 ml de agua a un matraz cónico de 300 ml, tápelo herméticamente y péselo. dejar reposar 1 hora, conectar el condensador de reflujo, calentar hasta ebullición y mantener en ebullición ligera durante 1 hora. Después de enfriar, retirar el matraz, taparlo herméticamente, pesarlo, compensar el peso perdido con agua, agitar. bien y filtrar con un filtro secador Medir con precisión 25 ml del filtrado, colocarlo en un recipiente de evaporación que haya sido secado hasta peso constante, evaporar a sequedad en un baño de agua, luego secar a 105°C durante 3 horas, transferir. a un desecador, enfríe durante 30 minutos, pese rápidamente y con precisión y use el producto seco para calcular el porcentaje de extraíbles solubles en agua en la muestra de prueba. 2. Para medir los extraíbles solubles en alcohol, tome una concentración adecuada de etanol o metanol. se utiliza como disolvente en lugar de agua. Realice según el método de determinación de lixiviados solubles en agua (el método de remojo en caliente debe calentarse en un baño de agua). Para la determinación de lixiviados solubles en éter, tome de 2 a 4 g de lixiviado. muestra, pésela (con una precisión de 0,01 g) y colóquela en el matraz. En el extractor de aceite y grasa con un matraz de peso constante, use éter dietílico como disolvente, caliéntelo en un baño de agua durante 4 a 6 horas, déjelo enfriar, enjuagar el reflujo con una pequeña cantidad de éter dietílico, poner el líquido de lavado en la botella de destilación, evaporar el éter dietílico a baja temperatura y secar a 105°C durante 3 horas, transferir a un desecador, enfriar durante 30 minutos, pesar rápidamente el peso y utilice el producto seco para calcular el porcentaje de extractos solubles en éter en la muestra de prueba.
Determinación de aceite volátil
Es adecuado para medicamentos crudos que contienen una gran cantidad de aceite volátil. La muestra para la medición generalmente debe triturarse para pasar a través de los tamices No. 2 al No. 3 y mezclarse uniformemente. La instalación del instrumento se muestra en la Figura 4-2. El dispositivo está bifurcado debe estar paralelo a la línea de base) Método de determinación A: Adecuado para medir aceites volátiles con una densidad relativa inferior a 1,0. Tome una cantidad adecuada de la muestra (aproximadamente equivalente a 0,5 ~ 1,0 ml de aceite volátil), estabilice el peso. (con una precisión de 0,01 g) y colóquelo en un matraz de 1000 ml, agregue de 300 a 500 ml de agua (o una cantidad adecuada) y algunas perlas de vidrio. Después de agitar y mezclar, conecte el medidor de aceite volátil y el condensador de reflujo. Agregue agua desde el extremo superior del tubo del condensador para llenar la escala del medidor de aceite volátil (con una escala de 0,1 ml hasta que se desborde en el matraz, póngalo en una manta calefactora eléctrica o use otros métodos adecuados para calentarlo lentamente). hasta que hierva y manténgalo a fuego lento durante aproximadamente 5 horas. Cuando la cantidad de aceite en el dispositivo medidor ya no aumente, deje de calentar, déjelo por un tiempo y encienda el dispositivo medidor. extremo para liberar lentamente el agua hasta que el extremo superior de la capa de aceite alcance 5 mm por encima de la línea 0 de la escala. Déjelo durante más de 1 hora, luego abra el pistón para que la capa de aceite caiga hasta el extremo superior, justo al ras con el. 0 línea de la escala. Lea la cantidad de aceite volátil y calcule el porcentaje de aceite volátil en la muestra de prueba. Método B: adecuado para medir aceite volátil con una densidad relativa superior a 1,0. póngalo en un matraz, conecte el dispositivo de medición de aceite volátil, agregue agua desde el extremo superior del dispositivo de medición para llenar la escala hasta que se desborde en el matraz, agregue 1 ml de xileno con una pipeta y luego conecte el condensador de reflujo. Calentar el contenido del matraz hasta ebullición y continuar destilando a una velocidad que mantenga la mitad del condensador en estado de enfriamiento, después de 30 minutos dejar de calentar, dejarlo por más de 15 minutos y leer el volumen de xileno. Siga el Método A de "Tomar una cantidad adecuada de muestra" y mida de acuerdo con la ley. Reste la cantidad de xileno de la cantidad de capa de aceite, que es la cantidad de aceite volátil. Luego calcule el porcentaje de aceite volátil contenido en la prueba. producto.