Determinación del contenido total de cenizas en productos farmacéuticos
Si la muestra no se convierte fácilmente en cenizas, enfríe el crisol, caliente 2 ml de agua o una solución de nitrato de amonio al 10 % para humedecer el residuo, luego colóquelo en un baño de agua para que se seque y encienda el residuo. según el método anterior hasta que el contenido del crisol esté completamente gris.
Método de determinación de cenizas insolubles en ácido: tomar las cenizas obtenidas en el punto anterior, agregar aproximadamente 65,438 ± 00 ml de ácido clorhídrico diluido al crisol, cubrir el crisol con un espejo de reloj, calentar en un baño de agua durante 65,438±00 minutos, y use Enjuague el espejo del reloj con 5 ml de agua caliente, combine el líquido de lavado en el crisol, fíltrelo con papel de filtro sin cenizas y lave el residuo en el crisol con agua sobre el papel de filtro hasta que el líquido de lavado no muestra reacción de cloruro. Transferir el residuo del filtro y el papel de filtro al mismo crisol, secar y encender hasta peso constante. Con base en el peso del residuo, calcule el contenido de cenizas insolubles en ácido (%) en la muestra.
Método de pérdida por secado
Tome la muestra de prueba, mezcle bien (si es un cristal grande, debe triturarse rápidamente en partículas pequeñas de menos de 2 mm), tome aproximadamente 65438 ± 0 g o cada uno El peso especificado bajo el medicamento se coloca en una botella de pesaje plana que se seca hasta peso constante en las mismas condiciones que la muestra de prueba, se pesa con precisión y, a menos que se especifique lo contrario, se seca hasta peso constante de acuerdo con las condiciones especificadas bajo cada medicamento. . Calcule la pérdida por secado de la muestra en función de la pérdida de peso y el volumen de muestra.
Cuando la muestra de prueba esté seca, debe colocarse plana en una botella de pesaje plana y el espesor no debe exceder los 5 mm. Si es una sustancia suelta, el espesor no debe exceder los 10 mm. secado en horno o desecador, se debe quitar la tapa de la botella y colocarla al lado de la botella de pesaje, o la tapa de la botella debe abrirse hasta la mitad para secarla, al sacarla, se debe fijar la tapa de la botella de pesaje; Después del secado en el horno, las muestras deben retirarse del desecador, secarse, enfriarse a temperatura ambiente y luego pesarse.
Si la muestra se funde antes de alcanzar la temperatura de secado especificada, se debe secar a una temperatura más baja hasta eliminar la mayor parte de la humedad y luego secar en las condiciones especificadas.
Cuando se utiliza un secador al vacío o un secador al vacío a temperatura constante, a menos que se especifique lo contrario, la presión debe ser inferior a 2,67 kpa (20 mmhg). Los desecantes comúnmente utilizados en los secadores son cloruro de calcio anhidro, gel de sílice o fósforo; pentóxido, el desecante comúnmente utilizado en secadores de vacío y temperatura constante es el pentóxido de fósforo. El desecante debe mantenerse en un estado eficaz.