Método para la determinación de ligustilida

Nombre del método: Determinación de ligustilida - método de escaneo de capa fina

Propósito: este método utiliza el método de escaneo de capa delgada para determinar el contenido de ligustilida en los gránulos de Shanshukang.

Este método es adecuado para la determinación del contenido de ligustilida en Kangshu Granules.

Principio del método: después de extraer la muestra con etanol absoluto, la muestra se separa, se escanea con un escáner de capa fina y se mide el área del pico de ligustilida con un detector de absorción UV. es 290 nm y la longitud de onda de referencia es 370 nm, calcule su contenido.

Reactivos: 1. Acetato de etilo

2. Éter de petróleo

3. Etanol anhidro

4. Tolueno

5. >Instrumentos y equipos: 1. Escáner de capa fina

1.2 Placa de capa fina: placa G de silicona.

1.3 Detector de absorción UV

2. Condiciones cromatográficas

2.1 Agente revelador: acetato de etilo y éter de petróleo (0,5:9,5), agente revelador ascendente.

2.2 Desarrollo del color: Cuando se observa bajo luz ultravioleta (365 nm), aparecen manchas fluorescentes de color azul brillante.

2.3 Longitud de onda de detección: λ s: 290 nm, λ r: 370 nm.

2.4 Parámetros de escaneo: escaneo en diente de sierra con reflexión de longitud de onda dual, hendidura: 0,4 mm × 0,4 mm.

Preparación de la muestra: 1. Preparación de la solución de referencia

Pesar con precisión 1 mg de sustancia de referencia de ligustilida, colocarlo en un matraz volumétrico de 2m1, agregar etanol absoluto para disolver y diluir hasta la marca, agitar bien y utilizarlo como solución de referencia.

2. Preparación de la solución de prueba

Pese con precisión aproximadamente 1 g después de pasar por un tamiz de malla 40, agregue con precisión 15 ml de etanol absoluto, selle y remoje durante 24 horas. Centrifugar y tomar el sobrenadante como solución de prueba.

Nota: "Pesaje preciso" significa que el pesaje debe tener una precisión de una milésima parte del pesaje. "Medición de precisión" significa que la precisión de la medición del volumen debe cumplir con los requisitos de precisión de las pipetas volumétricas de las normas nacionales.

Pasos de la operación: En la placa G de gel de sílice, coloque 5 ml de solución estándar de ligustilida y solución de prueba. Desarrolle acetato de etilo y éter de petróleo (0,5: 9,5), utilice el método de escaneo de capa fina de doble longitud de onda, λS = 290 nm, λR = 370 nm y calcule el contenido de ligustilida utilizando el método estándar externo.

Referencias: medicamentos patentados chinos, determinación del contenido de ligustilida en gránulos de Shanshukang mediante el método de escaneo TLC de doble longitud de onda, 2004, 26 (1), p73.