Existen varios métodos de inspección de metales pesados ​​estipulados en la Red de Educación Médica de la Farmacopea.

***Cuatro métodos.

Procedimientos operativos estándar para métodos de inspección de metales pesados

Método de operación 4.1 Método 1

4.1.1 A menos que se especifique lo contrario, tome dos tubos colorimétricos Nessler de 25 ml Rama A, agregue una cierta cantidad de solución estándar de plomo y 2 ml de tampón acetato (pH 3,5) en el tubo A, luego agregue agua o el solvente especificado en cada medicamento para diluirlo a 25 ml, agregue el tubo B de acuerdo con el método especificado en cada medicamento La solución de prueba preparada es de 25 ml; si la solución de prueba está coloreada, se puede agregar gota a gota una pequeña cantidad de solución de caramelo diluida u otra solución coloreada que no interfiera en el tubo A para que sea consistente con el tubo B y luego agréguela al tubo A. y B respectivamente. Agregue 2 ml de cada solución de prueba de tioacetamida, agite bien y déjela durante 2 minutos. Colóquela sobre papel blanco y vea de arriba a abajo. El color del tubo B no debe ser más oscuro que el del tubo A. .

4.1.2 Si el color no puede ser consistente incluso después de agregar gotas de solución de caramelo diluida en el tubo A, tome el doble de la cantidad de muestra y solución de prueba especificadas bajo el medicamento, y agregue agua o el medicamento. Divida el disolvente especificado en el artículo en 30 ml, divida la solución en dos partes iguales A y B, agregue agua o el disolvente especificado en el artículo del medicamento al tubo B y dilúyalo a 25 ml y agregue 2 ml de solución de prueba de tioacetamida; en el tubo A, agite bien y colóquelo durante 2 minutos, filtre a través de una membrana de filtro (tamaño de poro 3 μm), luego agregue una cierta cantidad de solución estándar de plomo al tubo A, agregue agua o el solvente especificado debajo del medicamento para hacerlo 25 ml; luego agregue 2 ml de solución de prueba de tioacetamida al tubo B respectivamente, agregue 2 ml de agua al tubo A y compare según el método anterior para obtenerlo.

4.1.3 Si el producto de prueba contiene un alto contenido de sales de hierro que afectan la inspección de metales pesados, puede tomar la solución de prueba preparada mediante el método especificado en el medicamento, agregar de 0,5 a 1,0 g de ácido ascórbico y agregar lo mismo a la solución de control y luego verifique de acuerdo con el método anterior.

4.1.4 Al preparar la solución de prueba, si el ácido clorhídrico utilizado excede 1,0 ml (o ácido clorhídrico diluido equivalente a 1,0 ml de ácido clorhídrico), la solución de prueba de amoníaco excede 2 ml o se agregan otros reactivos. para el tratamiento, a menos que se especifique lo contrario, se debe colocar la misma cantidad de reactivo en la solución de control en un plato de porcelana y evaporar hasta sequedad, luego agregar 2 ml de tampón acetato (pH 3,5) y 15 ml de agua después de disolver con un ligero calor. , transfiéralo a la proporción de Nessler. En el tubo de color, agregue una cierta cantidad de solución estándar de plomo y dilúyala con agua hasta 25 ml.

4.2 Segundo método

4.2.1 A menos que se especifique lo contrario, tomar el residuo que queda bajo la categoría de residuos de ignición, agregar 0,5 ml de ácido nítrico y evaporar a sequedad hasta que se elimine el vapor de óxido de nitrógeno. Se retira después de que esté completamente carbonizado (o tome una cierta cantidad de la muestra de prueba, blanqueela lentamente hasta que esté completamente carbonizada, déjela enfriar, agregue de 0,5 a 1,0 ml de ácido sulfúrico para que quede ligeramente húmeda, caliéntela a fuego lento). Temperatura hasta que se elimine todo el ácido sulfúrico, agregue 0,5 ml de ácido nítrico y evapore hasta sequedad. Después de eliminar completamente el vapor de óxido de nitrógeno, déjelo enfriar y enciéndalo a 500-600 ℃ para lograr cenizas completas), déjelo enfriar. , añadir 2 ml de ácido clorhídrico, evaporar hasta sequedad en un baño de agua, añadir 15 ml de agua y añadir gota a gota la solución de prueba de amoníaco a la solución indicadora de fenolftaleína. Cuando se vuelva neutra, añadir 2 ml de tampón acetato (pH 3,5). Después de disolverlo con ligero calor, transferirlo a un tubo colorimétrico Nessler y agregar agua para diluirlo a 25 ml.

4.2.2 Tomar otro reactivo para preparar la solución problema, ponerlo en un plato de porcelana y evaporar a sequedad, agregar 2 ml de tampón acetato (pH 3,5) y 15 ml de agua, disolver con una ligera calentar y transferir Colóquelo en un tubo colorimétrico Nessler, agregue una cierta cantidad de solución estándar de plomo y luego dilúyalo con agua a 25 ml, verifique de acuerdo con el primer método anterior y lo tendrá.

4.3 El tercer método

A menos que se especifique lo contrario, tomar una cantidad adecuada de la muestra de prueba, agregar 5 ml de solución de prueba de hidróxido de sodio y 20 ml de agua para disolver, luego colocar un Tubo colorimétrico Nessler de 25 ml, agregar 5 gotas de solución de prueba de sulfuro de sodio, agitar bien y comparar el color con cierta cantidad de solución estándar de plomo después del mismo tratamiento, no debe ser más oscuro.

4.4 El cuarto método

4.4.1 Preparación de puntos de plomo estándar

Mida con precisión una cierta cantidad de solución de plomo estándar, póngala en un vaso de precipitados pequeño, agregue agua o varios Diluya con el solvente especificado en la categoría, agregue 2,0 ml de tampón acetato (PH3,5) y 1 ml de solución de prueba de tioacetamida, agite bien, déjelo durante 10 minutos, use una jeringa de 50 ml para transferir al filtro para presionar Filtración (la velocidad de filtración es de aproximadamente 1 ml por minuto). Después de la filtración, retire la membrana del filtro y colóquela sobre el papel de filtro para que se seque.

4.4.2 Método de inspección

Solución de prueba de 10 ml elaborada según el método especificado en cada variedad, según la preparación de manchas de plomo estándar en 4.4.1, a partir de "tampón acetato líquido". (PH3.5) 2.0ml", opere de acuerdo con la ley, compare la mancha generada con la mancha de plomo estándar y no debe ser más profunda.

4.4.3 Si la solución de prueba está coloreada o turbia, use una membrana de filtro para la prefiltración. Si hay contaminación en la membrana de filtro, reemplace la membrana de filtro y filtre nuevamente hasta que la membrana de filtro desaparezca. ya teñido; luego tomar el filtrado, de acuerdo con la preparación de puntos de plomo estándar, a partir de "tampón acetato (PH3.5) 2,0 ml", y operar de acuerdo con la ley. Los puntos de plomo de la solución de prueba obtenida no deberán ser más profundos que los de los puntos de plomo estándar.