Al medir el contenido de óxido de zinc, el contenido de calcio es 30. Al medir el contenido de óxido de zinc, el error es 84. ¿Cómo solucionarlo?

La muestra se disuelve con ácido nítrico y clorato de potasio para precipitar el manganeso en dióxido de manganeso, y luego se añaden sulfato de amonio, fluoruro de potasio, etanol y amoníaco para precipitar y separar el hierro. , aluminio, plomo, etc. En una solución tampón de ácido acético y acetato de sodio con un valor de pH de 5 a 6, use naranja de xilenol como indicador y valore el zinc con una solución estándar de EDTA. La fórmula de la reacción es la siguiente:

H2Y2- Zn2 →ZnY2- 2H

El cobre, el níquel, el cobalto y el cadmio interferirán con la determinación, pero el cobre se puede enmascarar añadiendo tiosulfato de sodio. antes de la titulación.

Este método es adecuado para determinar contenidos de zinc superiores a 1 en minerales de cobre-plomo-zinc.

Preparación de reactivos

Solución tampón de ácido acético-acetato de sodio pH 5 ~ 6 Pesar 200 g de acetato de sodio cristalino, disolverlo en agua, añadir 10 ml de ácido acético glacial, diluir a 1 L con agua y agitar bien.

Solución estándar de EDTA C (EDTA) ≈ 0,01,5 mol/L Pesar 5,7 g de etilendiaminotetraacetato disódico en un vaso de precipitados, añadir agua para calentar y disolver, enfriar, transferir a un matraz volumétrico de 1 litro y diluir con agua. Permitir.

Solución estándar de zinc: Pesar 1,0000g (99,99) de zinc metálico en un vaso de precipitados, añadir 20ml de ácido clorhídrico (1 1), calentar hasta disolver, transferir a un matraz aforado de 1L y diluir a volumen con agua. La solución contiene zinc 1 mg/ml.

Calibración: Tomar 20ml de solución estándar de zinc en un vaso de precipitados de 250ml, agregar 1 gota de indicador naranja de metilo, neutralizar con amoniaco (1 1), hacer que la solución cambie de naranja a amarillo, enjuagar el vaso con un pequeña cantidad de pared de agua, agregar 20 ml de solución tampón de ácido acético-acetato de sodio y 1 gota de indicador naranja de xilenol, usando estándar EDTA. Se deben realizar pruebas en blanco durante la calibración.

Método de análisis

Pesar 0,2000 ~ 0,50000 g de muestra en un vaso de precipitados de 300 ml, añadir 15 ~ 20 ml de ácido nítrico, calentar a baja temperatura durante 5 ~ 6 minutos, añadir 1 ~ 2 g clorato de potasio mientras está ligeramente frío, continúe calentando y evaporando hasta que el volumen de la solución sea de 5 a 6 ml, retire y agregue agua para mantener el volumen de la solución en aproximadamente 100 ml y agregue 6544. Neutralizar con agua con amoniaco y un exceso de 15 ml, agregar 10 ml de solución de fluoruro de potasio de 200 g/L, calentar y hervir durante aproximadamente 1 minuto, sacar, agregar 5 ml de agua con amoniaco y 10 ml de etanol, enfriar, transferir a un matraz aforado de 250 ml y diluir. a volumen con agua. Filtrar en seco, desechar 15~20ml del filtrado inicial y aspirar 100 o 50ml de la solución en un matraz Erlenmeyer de 250ml (cuando el contenido de zinc de la muestra sea inferior a 20, aspirar 15~20ml, y cuando sea superior a 20). , chupar 50ml).

Calentar y hervir para eliminar la mayor parte del amoníaco (pero no precipitar el hidróxido de zinc blanco), enfriar, añadir 1 gota de indicador naranja de metilo a 1 g/l y neutralizar con ácido clorhídrico (1 1) hasta que El naranja de metilo cambia a rojo, añadir 1 gota de amoníaco (1 60). Agregue de 2 a 3 gotas de indicador naranja de xilenol y valore con solución estándar de EDTA hasta que la solución cambie de rojo vino a amarillo brillante, que es el punto final.

Cálculo

Zinc()=100TV/G

Donde T→ equivale a la masa de zinc de 1,00 ml de solución estándar de EDTA, en gramos;

V→El volumen de solución estándar de EDTA consumido durante el proceso de titulación, ml;

G→Pese la cantidad de muestra, g.

Cosas a tener en cuenta

1. La solución de naranja con xilenol debe reemplazarse aproximadamente cada medio mes.

2. Este método se basa en la separación de elementos perturbadores en forma de iones complejos zinc-amonio. Si el contenido de amoníaco es insuficiente, el zinc no puede formar completamente iones complejos de zinc y amoníaco, lo que da como resultado resultados más bajos.

3. Cuando el contenido de plomo en la muestra sea superior a 40, utilice agua con amoniaco para neutralizar una gran cantidad de ácido y luego agregue 20 ml de carbonato de amonio saturado. Las siguientes operaciones son las mismas que los pasos de análisis.

Es el título. Es decir, cada mililitro de solución estándar equivale a la masa (g) del objeto que se está midiendo.

T (g/ml) = concentración de la solución estándar (mol/L) * masa molar de la sustancia a medir (g/mol)/1000.

La masa molar del óxido de zinc es 81,37 (g/mol).