¿Cuáles son las operaciones específicas para la determinación del contenido de cenizas y la pérdida de peso por secado en el análisis farmacéutico?
La muestra de prueba utilizada para el método de determinación de cenizas totales debe triturarse para que pueda pasar a través del tamiz número 2. Después de mezclar uniformemente, tomar de 2 a 3 g de la muestra de prueba (si es ceniza insoluble en ácido). necesita ser medido, la muestra de prueba se puede usar de 3 a 5 g), colóquela en un crisol que se haya calentado hasta un peso constante, pésela (con una precisión de 0,01 g), caliéntela lentamente, teniendo cuidado de evitar quemarse. está completamente carbonizado, aumente gradualmente la temperatura a 500 ~ 600 ℃ para que quede completamente carbonizado y lleve a un peso constante. Según el peso del residuo, calcular el contenido total de cenizas en la muestra problema ().
Si la muestra de prueba no es fácil de convertir en cenizas, se puede enfriar el crisol, calentar agua o 2ml de solución de nitrato de amonio al 10% para humedecer el residuo, luego colocarlo en un baño de agua y evaporarlo hasta sequedad. y quemar el residuo como antes. El contenido del crisol está completamente calcinado.
Método de determinación de cenizas insolubles en ácido: tomar las cenizas obtenidas en el punto anterior, añadir unos 10 ml de ácido clorhídrico diluido al crisol, cubrir el crisol con un vidrio de reloj, colocarlo al baño maría y calentar. Déjelo durante 10 minutos y agregue 5 ml de agua caliente al vidrio de reloj. Enjuague, ponga el líquido de lavado en el crisol, fíltrelo con papel de filtro sin cenizas, lave el residuo en el crisol con agua sobre el papel de filtro y lave hasta que quede bien. El líquido de lavado no muestra reacción de cloruro. El residuo del filtro y el papel de filtro se transfirieron al mismo crisol, se secaron y se quemaron hasta peso constante. Con base en el peso del residuo, calcular el contenido de cenizas insolubles en ácido () en la muestra problema.
Medición de la pérdida de peso al secar
Tomar la muestra de prueba y mezclarla uniformemente (si es un cristal más grande, se debe triturar rápidamente en pequeñas partículas de menos de 2 mm), tomar aproximadamente 1 g o El peso especificado debajo de cada medicamento se coloca en una botella de pesaje plana que se seca hasta un peso constante en las mismas condiciones que la muestra de prueba y se pesa con precisión. A menos que se especifique lo contrario, el peso se seca hasta un peso constante de acuerdo. a las condiciones especificadas en cada artículo de medicamento. Calcule la pérdida de peso al secar la muestra de prueba a partir de la pérdida de peso y el volumen de muestra.
Cuando la muestra de prueba esté seca, debe colocarse plana en una botella de pesaje plana y el espesor no debe exceder los 5 mm. Si se trata de una sustancia suelta, el espesor no debe exceder los 10 mm. Al colocarlo en un horno o desecador para su secado, se debe quitar la tapa de la botella y colocarla al lado de la botella de pesaje, o dejar la tapa de la botella medio abierta para que se seque, al sacarla se debe tapar la botella de pesaje; La muestra de prueba que se seca en el horno debe sacarse después del secado y colocarse en un desecador para que se enfríe a temperatura ambiente y luego pesarse.
Si la muestra de prueba se derrite antes de alcanzar la temperatura de secado especificada, la muestra de prueba debe secarse a una temperatura más baja hasta que se elimine la mayor parte de la humedad y luego secarse de acuerdo con las condiciones especificadas.
Cuando se utiliza un secador al vacío o un secador al vacío a temperatura constante, a menos que se especifique lo contrario, la presión debe ser inferior a 2,67 kPa (20 mmHg). El desecante comúnmente utilizado en el secador es cloruro de calcio anhidro, gel de sílice o fósforo; pentóxido. El desecante comúnmente utilizado en secadores de vacío y temperatura constante es el pentóxido de fósforo. El desecante debe mantenerse en un estado eficaz.