El principio de extracción de la rutina
La rutina es un polvo de color amarillo claro o un cristal de aguja extremadamente fino que contiene tres moléculas de agua cristalina. El punto de fusión es de 174 a 178 ℃ y la sustancia anhidra es de 188 a 190 ℃. Solubilidad: 1:10000 en agua fría; 0:200 en 65438 + agua caliente; etanol frío 1:650; etanol caliente 1:60; Ligeramente soluble en acetona y acetato de etilo, insoluble en benceno, éter, cloroformo y éter de petróleo, soluble en álcali y amarillo.
La rutina tiene efectos similares a los de la vitamina P. Ayuda a mantener y restaurar la elasticidad normal de los capilares y se utiliza principalmente como agente terapéutico auxiliar para prevenir y tratar la hipertensión. También se puede utilizar para prevenir y tratar otras enfermedades hemorrágicas causadas por la deficiencia de rutina.
Propósito y requisitos del experimento
1. Propósito del experimento
① A través de la extracción y purificación de la rutina, dominar los principios y principios de la extracción de flavonoides. por el método del ácido alcalino.
② A través de la identificación de la estructura de la rutina, comprenda los procedimientos y métodos generales de investigación de la estructura de los glucósidos.
③ Comprender la aplicación de la espectroscopia UV y la resonancia magnética nuclear en la identificación estructural de flavonoides.
2. Requisitos
① Obtener los siguientes tres compuestos: rutina, quercetina y compuestos acetilados totales de rutina.
②La estructura de la rutina se puede inferir preliminarmente a partir de experimentos químicos, espectros ultravioleta y datos de resonancia magnética nuclear. y tener una comprensión general de la determinación de la estructura de los flavonoides.
Método de detección
1. Extracción y separación de la rutina
2 Identificación de la rutina
1) Reacción cualitativa de la rutina
Tome 3~4 mg de rutina, agregue 5~6 ml de etanol para disolverlo, divídalo en tres partes y realice la siguiente prueba:
A. agregue 2 gotas de ácido clorhídrico concentrado, agregue un poco de magnesio en polvo si es necesario y observe el cambio de color.
b. Tome 1 ~ 2 ml de la solución anterior, luego agregue gota a gota 2% de ácido cítrico en metanol, observe el cambio de color, continúe agregando una solución de metanol de ZrOCl2 al 2% al tubo de ensayo y registre el color. cambio en detalle.
c) Tome 1 ~ 2 ml de la solución anterior, luego agregue un volumen igual de solución de etanol de α-naftol al 10%, agite bien, agregue ácido sulfúrico concentrado gota a gota a lo largo de la pared del tubo y observe los cambios de color. en las dos superficies líquidas.
2) Análisis del espectro UV de la rutina
Disolver la rutina en metanol cromatográficamente puro, añadir los reactivos especificados, medir su espectro UV, probar el análisis espectral y determinar inicialmente su estructura.
3) Análisis del espectro de RMN de la rutina
A. Análisis del espectro de RMN de trimetilsililo de la rutina
B. Análisis de espectroscopia de resonancia magnética nuclear de la rutina
4) Identificación de azúcar y aglicona tras hidrólisis de rutina.
A. Método de hidrólisis: Pesar con precisión 1g (0,01g) de rutina, añadir 100ml de ácido sulfúrico al 1%, calentar durante 40min, enfriar y filtrar. El precipitado resultante se lava con una pequeña cantidad de agua para eliminar el ácido, se seca y se pesa, y se calcula la relación en peso de aglicona a azúcar. Luego recristalizar con etanol (95% aproximadamente 10 ml) para obtener la aglicona.
B. Identificación de aglicona: utilizar cromatografía en papel para comparar con la sustancia de referencia.