Para el producto de pérdida de peso por secado en pruebas farmacéuticas, ¿cuánto tiempo debe tardar en secarse?
La pérdida de peso por secado de un fármaco se refiere a la proporción (%) de pérdida de peso después de que el fármaco se seca en condiciones específicas. La humedad principal, el agua cristalina y otras sustancias volátiles se utilizan para calcular la pérdida de peso al secar la muestra de prueba a partir de la cantidad de pérdida de peso de la muestra.
Tome la muestra de prueba, mézclela uniformemente (si es un cristal más grande, debe triturarse en pequeñas partículas menores de 2 mm), tome aproximadamente 1 g o el peso especificado debajo de cada variedad y colóquelo en el mismo lugar que la muestra de prueba Secar hasta peso constante en una botella de pesaje plana bajo ciertas condiciones, pesar con precisión y secar hasta peso constante a 105°C a menos que se especifique lo contrario. Calcule la pérdida de peso al secar la muestra de prueba en función de la pérdida de peso y el volumen de muestra.
Tome la muestra de prueba y colóquela en una botella de pesaje plana. El espesor no debe exceder los 5 mm y la muestra de prueba suelta no debe exceder los 10 mm. Pesar con precisión, colocar en el horno, quitar el tapón del frasco, colocar al lado del frasco de pesaje y secar durante 3 a 5 horas (generalmente al sacarlo se debe tapar el frasco de pesar, colocar en secadora y enfriar); durante 30 minutos, pesar, secar a la temperatura anterior durante 1 hora, enfriar y pesar hasta que la diferencia entre dos pesajes consecutivos no supere los 3 mm.
Si la muestra de prueba se funde antes de alcanzar la temperatura de secado especificada, la muestra de prueba debe secarse a una temperatura de 5 a 10 °C por debajo del punto de fusión hasta que se elimine la mayor parte de la humedad, y luego secarse de acuerdo con las condiciones especificadas.
2. Cuando se utiliza un secador al vacío (normalmente a temperatura ambiente) o un secador al vacío a temperatura constante (la temperatura debe ajustarse según las normativas de cada variedad), salvo que se especifique lo contrario, la presión debe ser de 2,67kPa. (20 mmHg) o menos. Los desecantes comúnmente utilizados en los secadores son el pentóxido de fósforo, el cloruro de calcio anhidro y el gel de sílice; los desecantes comúnmente utilizados en los secadores de temperatura constante y al vacío son el pentóxido de fósforo. El desecante se debe reemplazar a tiempo.
Al utilizar una secadora nueva por primera vez, primero se debe envolver el exterior con un paño más grueso y luego reducir la presión al abrir la secadora de descompresión, porque la presión dentro de la caja es menor que la del exterior. , primero se debe quitar el pistón. Desenrosque para permitir que entre aire antes de abrir la tapa, pero el pistón debe poder desenroscarse lentamente para evitar que el flujo de aire se lleve la muestra de prueba. Cuando se utiliza el método de secado a presión reducida, se recomienda utilizar primero un frasco de pesaje con tapa de vidrio. Si se utiliza un frasco de pesaje con tapa de vidrio de doble capa, no coloque la tapa del frasco de pesaje en un desecador durante la descompresión. Ponlo en otro desecador ordinario. Cuando se utiliza un secador de temperatura constante y presión reducida, la muestra de prueba debe colocarse cerca del termómetro para evitar errores causados por una temperatura desigual. La pérdida de peso durante el secado a menudo se mide para varias muestras de prueba al mismo tiempo. Por lo tanto, primero se debe codificar y marcar de manera adecuada la botella y el número de tapa de la botella. La caja de secado, sacada, enfriada y pesada en secuencia debe ser consistente, será más fácil obtener un peso constante.
Nota: Consulte la Farmacopea de 2010, Parte 1, Apéndice IX G, Determinación de la pérdida por secado.
La farmacopea no especifica el tiempo de secado. Debe basarse en la situación real y la acumulación de experiencia.