Inspección de capa fina de productos farmacéuticos
(1) Identificación cualitativa La identificación cualitativa clásica en química, como el análisis cualitativo orgánico clásico o el análisis toxicológico clásico, utiliza las diferencias en solubilidad y grupos funcionales de varios compuestos para extraer con solventes o usar reactivos. Proceso, grupo en componentes individuales y luego realizar una reacción en tubo de ensayo o una reacción en gota (reacción de color), o realizar una identificación cualitativa basada en las propiedades físicas y químicas de sus derivados. Las desventajas de este método son el gran consumo de muestra y el complicado proceso de separación. El análisis lleva mucho tiempo (horas u horas) y puede verse interferido por impurezas. Ahora utilice agentes de desarrollo y reactivos cromogénicos adecuados para realizar la separación e identificación en capas finas. Según los valores numéricos y las condiciones de desarrollo del color de los componentes de la muestra, y utilizando el estándar como control, generalmente se puede demostrar que se trata de un compuesto. El análisis cualitativo mediante cromatografía en capa fina tiene las ventajas de un menor consumo de muestra, una separación conveniente, un tiempo de separación corto (unos pocos minutos o varios minutos) y una alta sensibilidad de detección. Por ejemplo, cuando se prueba si los somníferos barbitúricos son venenosos en un análisis toxicológico, se toma el contenido del estómago o una muestra de orina, se acidifica con ácido clorhídrico y luego se extrae con éter. El extracto etéreo se deshidrata, se filtra y se evapora, y se disuelve en etanol absoluto. , y luego se disolvió en cloroformo. Unte agua etanol (36 1) en una placa de gel de sílice, use reactivo de sulfato de mercurio de dibenzoilhidrazida para desarrollar color, compare con la muestra estándar y proporcione los resultados para barbital, fenobarbital, pentobarbital y abarbital. . La velocidad de identificación es rápida (1 hora), lo cual es muy importante para rescatar a pacientes envenenados y proporcionar a los médicos planes de tratamiento a tiempo.
(2) El control de calidad y la inspección de impurezas de los productos farmacéuticos suelen utilizar constantes físicas como el punto de fusión y el valor de absorbancia como indicadores de identificación. Pero la cromatografía en capa fina también es un método eficaz para el control de calidad de los medicamentos y la inspección de impurezas, a veces incluso más eficaz que los métodos ordinarios. Se han adoptado farmacopeas y prospectos de medicamentos de algunos países. El método consiste en agregar una cierta cantidad de solución de muestra (por ejemplo, equivalente a la muestra) sobre la capa delgada, revelarla con un agente revelador y usar el producto puro como control. Si la muestra solo tiene una mancha con el mismo valor que el producto puro, significa que contiene impurezas. Además, la capa fina se puede utilizar como control límite de impurezas. En otro ejemplo, si la cantidad mínima detectable de impurezas de un revelador conocido es que no aparecen puntos de impureza después de muestrear una capa delgada, entonces la cantidad de impurezas es baja, es decir, la pureza de la muestra no es menor. Por ejemplo, la síntesis y el refinado de fármacos de americio a menudo contienen impurezas con estructuras similares. Los límites de calidad y impurezas se controlan según los métodos anteriores.
(3) Control del proceso de reacción química, detección de subproductos de reacción y análisis de intermedios. Cuando la reacción química se ha llevado a cabo durante un cierto período de tiempo o se completa la reacción, se saca la solución de reacción y se somete a un análisis de capa fina para saber qué cantidad de materia prima sigue siendo ineficaz. El método consiste en detectar la solución de reacción o su extracto de disolvente orgánico en la capa fina y, al mismo tiempo, detectar la materia prima como control para ver si hay manchas de la materia prima en la capa fina. También puede utilizar TLC para examinar los subproductos de la reacción. Si la reacción química se lleva a cabo en pasos, la calidad y el rendimiento de los intermedios en cada paso también se pueden determinar cualitativa y cuantitativamente usando capas finas. Por ejemplo, en la síntesis de doxiciclina, el hidruro de desmetiloxitetraciclina intermedio debe ser desoxioxitetraciclina. Si la reacción de hidrogenación se ha completado se puede comprobar con una capa fina. Si la reacción se completa y hay poca o ninguna desoxioxitetraciclina en el reactor, sólo aparecerá una desoxioxitetraciclina en la placa de TLC. Si hay dos puntos obvios en la placa de TLC, significa que la reacción está incompleta y es necesario restaurarla.
(4) Exploración de las condiciones de separación de la cromatografía en columna Condiciones experimentales para la popularización de la cromatografía en columna, como qué adsorbente y eluyente son mejores para usar, el orden en el que cada componente eluye de la columna y cada lavar Si el deliquid contiene un solo componente o varios componentes no separados se puede explorar y probar en capas delgadas. Aunque el agente revelador en la capa delgada no copia completamente el método de cromatografía en columna, todavía tiene un valor de referencia.
Acéptelo si está satisfecho~