En el experimento de preparación de acetanilida, ¿cuál es el motivo de la aparición de perlas de aceite en el vaso de precipitados durante la operación de disolución del producto durante el proceso de recristalización? ¿Cómo solucionarlo?
En atmósfera de nitrógeno a 50°C, añadir al reactor de hidrogenación 15 partes de acetato de sodio, 60 partes de NaHCO3, 1320 partes de MeOH y 1015 partes de 1-cloro-2,4-dinitroclorobenceno. La reacción se llevó a cabo bajo nitrógeno. Agregue 11 partes de 1 PtC, 0,15 partes de NH4VO3 y 66 partes de agua.
La reacción de hidrogenación se realiza a 60°C y 18 bar. Se aisló 3-amino-4-cloroanilina (785 partes, 85 teoría). La 3-amino-4-cloroacetanilida se prepara haciendo reaccionar 3-amino-4-cloroacetanilida con ácido acético.
Entre ellos destaca la formación del intermedio de hidroxilamina, arilhidroxilamina, que también se sabe que es un fuerte carcinógeno y, por lo tanto, tiene un alto riesgo potencial en caso de una hidrogenación interrumpida o incompleta. Por tanto, es necesario elegir un método de preparación con bajo contenido de impurezas y alto rendimiento.
Información ampliada:
.p>Notas:
1.
2. La función del polvo de zinc es evitar que la anilina se oxide durante el proceso de destilación. Generalmente, solo se agrega una pequeña cantidad de zinc, lo que hará que el zinc oxidado forme hidróxido de zinc. Adsorber en el producto para formar agente de floculación.
3. Durante el proceso de reacción, la temperatura de fraccionamiento no debe ser demasiado alta para evitar reducir el rendimiento debido a la evaporación de una gran cantidad de ácido acético. Para evitar temperaturas de reacción excesivamente altas, se debe seleccionar una columna de fraccionamiento más corta.
4. La acetanilida no debe tratarse con exceso de agua. Los datos experimentales muestran que cuando el contenido de anilina en el agua es 5,2, el efecto de recristalización de la anilina es el mejor y la tasa de recristalización es la más alta.
Enciclopedia Baidu - Acetanilida
Enciclopedia Baidu - Reactor de hidrogenación