Análisis de drogas de puerarin
Nombre del método: Determinación de puerarin en gránulos de Xinnaoan - Cromatografía de pares iónicos (IPC)
Ámbito de aplicación: este método utiliza cromatografía líquida de alto rendimiento para determinar el contenido de puerarin.
Este método es adecuado para la determinación del contenido de puerarina en Xinnaoan Granules.
Principio del método: la muestra de prueba se muele hasta obtener un polvo fino, se extrae con metanol ultrasónico, se filtra y se mide mediante cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC). El detector de absorción UV detecta el valor de absorción de puerarina a una temperatura determinada. longitud de onda de 254 nm. Calcule el contenido de puerarina.
Reactivos:
1. Metanol (alcohol cromatográfico)
2. Agua bidestilada
3.
4. Trietilamina
5. Metanol
Instrumento:
1 Cromatógrafo líquido de alta resolución
1.2 Columna cromatográfica: El relleno es gel de sílice unido con octadecilo silicio.
1.3 Detector de absorción UV
2 Condiciones cromatográficas
2.1 Fase móvil: metanol + agua (20:80, que contiene 0,0024% de ácido fosfórico y 0,0012 de trietilamina, pH 4.5); caudal: 1,0 ml/min:
2.2 Longitud de onda de detección: 254 nm
2.3 Temperatura: 30°C: 30°C.
Muestra preparación:
1. Prepare la solución de referencia
Pesar con precisión 10 mg de sustancia de referencia de puerarin, colocarlos en una botella medidora de 100 ml, agregar metanol para disolver y diluir hasta la marca, agitar bien. , y medir con precisión 2 mL, colocarlo en un matraz aforado de 25 mL, agregar metanol hasta la marca, agitar bien y utilizarlo como solución de referencia.
2. Preparación de la solución de prueba
Preparación de la solución de prueba
Prepare los gránulos de Xintongding hasta obtener un polvo fino, pese 0,3 g y agregue 50 ml de metanol a. En un matraz medidor de 50 ml, pesar con precisión, someter a ultrasonidos durante 15 minutos y dejar a temperatura ambiente. Añadir metanol al peso original, añadir fase móvil para diluir a volumen, agitar bien, filtrar y desechar el filtrado inicial. Tomar 5 ml del filtrado y colocarlo en un matraz aforado de 25 ml, agregar fase móvil y diluir hasta la marca para que sirva como solución de prueba.
Nota: "Pesaje de precisión" significa que el peso debe tener una precisión de una milésima parte del peso de pesaje. "Medición de precisión" significa que la precisión del volumen debe cumplir con los requisitos de las normas nacionales para la precisión del volumen de las pipetas.
Pasos de la operación: use una pipeta para aspirar 20 μL de cada una de las soluciones de referencia y de prueba anteriores en un cromatógrafo líquido de alto rendimiento, y use un detector de absorción UV para medir el valor de absorción de puerarin a una longitud de onda de 254 nm. Calcule el contenido de puerarina.
Referencia: Revista China de Farmacia Hospitalaria, Determinación de Puerarin en gránulos de Xinnaole mediante cromatografía de pares iónicos, 2002, 22 (5), P261.