Caso de separación de la medicina china
1. Los derivados del antraceno se dividen en: (1) Derivados de antraquinona libres, como aloeemodina, piretrina, crisofanol, emodina, isormodina metil éter, litosperma d, emodina metil éter, emodina metil éter, etc. . ⑵ Los compuestos de antraquinona combinados incluyen monoglucósidos de reína, aloe emodina y crisofanol; monoglucósidos de emodina y emodina metil éter; compuestos de antraquinol y antrona: reína, palmitina y azúcares tales como fenogreco, Epsomsides A, B, C, D, E, F, etc.
2. Glucósidos: reína, 3,5,4'-trihidroxistilbeno-4'-O-β-D-(6'-O-galoil)glucósido (3,5,4'-trihidroxiestilbeno- 4'-o-β-). 4'-Trihidroxiestilbeno-4'-O-β-D-glucopiranósido (3,5,4'-Trihidroxiestilbeno-4'-O-β-D-glucopiranósido).
3. Derivados de naftaleno: flavona-8-O-β-D-glucopiranósido, flavona-8-(6'-oxalil)-glucósido y semilla de casia.
4. Taninos: galoilglucosa, d-catequina, ácido gálico, tetrandrina, etc. La hidrólisis del tetrafenilo de ruibarbo da ácido gálico, ácido cinámico y ácido cinámico. Además se incorpora resina.
También contiene ácidos orgánicos: ácido málico, ácido succínico, ácido oxálico, ácido láctico, ácido cinámico, ácido metacrílico, ácido cítrico, ácido fumárico, etc.
El ruibarbo también contiene aceites volátiles, ácidos grasos y fitoesteroles. Corte transversal de este producto: Se ha eliminado la mayor parte de la capa de corcho y la corteza de la raíz. El floema es evidente; el parénquima está bien desarrollado. Forma una capa para formar un anillo. El xilema tiene radios densos, de 2 a 4 filas de células de ancho, y contiene materia marrón, los vasos no lignificados, generalmente de 1 a varios juntos y escasamente dispuestos; Las células del parénquima contienen acumulaciones de oxalato de calcio y la mayor parte de los gránulos de almidón. El rizoma tiene una médula ancha y una cavidad mucosa común que contiene material de color marrón rojizo. Los haces vasculares de forma especial están dispersos, el cambium forma un anillo, el xilema se encuentra fuera del cambium, el floema se encuentra dentro del cambium y los rayos irradian en forma de estrella. El polvo es amarillo y marrón. El diámetro de los agregados de oxalato de calcio varía de 20 a 65438±060 μm, y algunos pueden alcanzar 65438±090 μm. Los conductos con orificios en los bordes, mallas, hilos y anillos no están lignificados. Hay muchos gránulos de almidón, esféricos o poligonales, de 3 a 45 micras de diámetro, y la punta umbilical tiene forma de estrella. Las partículas compuestas se componen de 2 a 8 partes.
Coge una pequeña cantidad del polvo de este producto y sublima ligeramente, y verás cristales de agujas o cristales de plumas en forma de diamante.
Tomar 0,65438±0g de polvo de este producto, agregar 20ml de metanol y remojar durante 65438±0h, filtrar, tomar 5ml de filtrado, evaporar, agregar 65438±00ml de agua para disolver, agregar 65438±0ml de ácido clorhídrico, calentar en baño María durante 30 minutos, inmediatamente enfriar, extraer dos veces con éter, 20 ml cada vez, combinar las soluciones etéreas, evaporar y añadir el residuo. Se tomaron otros 0,65438 ± 0 g de ruibarbo como material medicinal de control y la solución de material medicinal de control se preparó utilizando el mismo método. Luego tome la sustancia de referencia rhein y agregue metanol para preparar una solución que contenga 1 mg por 1 ml como solución de control. De acuerdo con la prueba de cromatografía en capa fina (Apéndice VI b), extraiga 4 µl de cada una de las tres soluciones anteriores y colóquelas en la misma placa de capa fina de gel de sílice H con carboximetilcelulosa sódica como adhesivo y utilice éter de petróleo (30 ~ 60 ℃) -La solución de la capa superior de formiato de etilo-ácido fórmico (155:1) se utiliza como agente revelador, se revela, se saca, se seca y se coloca bajo una lámpara UV. En el cromatograma del producto de prueba, aparecen los mismos 5 puntos principales fluorescentes de color amarillo anaranjado en las posiciones correspondientes al cromatograma del material medicinal de control; los mismos puntos fluorescentes de color amarillo anaranjado aparecen en las posiciones correspondientes al cromatograma de la sustancia de referencia; . Después de fumarlas en vapor de amoníaco, las manchas se vuelven rojas al sol.
Comprobar
Tomar 0,2 g de este producto en polvo, añadir 2 ml de metanol, remojar en agua tibia durante 65438 ± 00 minutos, dejar enfriar, tomar 65438 ± 00 μl del sobrenadante y puntee sobre el papel de filtro Use etanol al 45% para revelar, saque, seque, déjelo durante 65,438 ± 00 minutos e inspeccione bajo luz ultravioleta (365 nm).
Pérdida de peso en seco: Tomar este producto y secarlo a 105℃ durante 6 horas. La pérdida de peso no deberá exceder el 15,0% (Apéndice ⅸ g).
El contenido total de cenizas no deberá exceder el 10,0% (Apéndice ⅸ k).
Las cenizas insolubles en ácido no deberán exceder el 0,8% (Apéndice ⅸ k).
Determinación del contenido
Determinar según cromatografía líquida de alta resolución (Apéndice ⅵ d).
El gel de sílice unido a octadecilsilano se utiliza como relleno para condiciones cromatográficas y pruebas de idoneidad del sistema. La fase móvil es una solución de metanol y ácido fosfórico al 0,1% (85:15); la longitud de onda de detección es de 254 nm. El número de platos teóricos calculado en base al pico de emodina no debe ser inferior a 1500.
Preparación de la solución de referencia: Pesar con precisión 5 mg de soluciones de referencia de emodina y 5 mg de crisofanol, colocarlas en un frasco medidor de 50 ml, disolverlas en metanol, diluir hasta la marca y agitar bien; mida 1 ml de ruibarbo respectivamente. Coloque la solución de emodina y 2 ml de solución de crisofanol en un matraz volumétrico de 25 ml, agregue metanol hasta la marca, agite bien y obtenga el producto terminado (4 μg de emodina y 8 μg de crisofanol en 1 ml).
Prepare la solución de prueba, tome aproximadamente 0,65438 ± 0 g del polvo de este producto (pasado por el tamiz número 4) [Al mismo tiempo, tome otro polvo de este producto para medir la humedad (Apéndice ⅸ h, segundo método)], pesarlo con precisión Determinar, colocarlo en un matraz Erlenmeyer de 50 ml, agregar con precisión 25 ml de metanol, pesar, calentar y refluir durante 30 minutos, dejar enfriar, pesar nuevamente, usar metanol para compensar el pérdida de peso y agitar bien. Añadir 65438±00ml de solución de ácido sulfúrico de 2,5mol/L, sonicar durante 5 minutos, añadir 65438±00ml de cloroformo, calentar y refluir durante 65438±0 horas, enfriar, transferir a un embudo de decantación, lavar el recipiente con una pequeña cantidad de cloroformo, fusionar en el embudo de decantación y separar. Para la capa de cloroformo, extraer la solución ácida dos veces con cloroformo, aproximadamente 8 ml cada vez, combinar las soluciones de cloroformo y deshidratar con sulfato de sodio anhidro para obtener. Evaporar el cloroformo, añadir al residuo 10 ml de metanol, pesarlo, ponerlo al baño maría para disolver el residuo con un ligero calor, dejar enfriar, pesarlo nuevamente, compensar el peso perdido con metanol, agitar bien, filtrar y tomar el filtrado.
Método de medición: Extraer con precisión 5 μl de cada una de las dos soluciones de control anteriores y la solución de prueba, inyectar en el cromatógrafo líquido, medir y se obtiene el producto.
En base seca, el contenido total de emodina (C1510O5) y crisofanol (C1510O4) no será inferior al 0,05%.