Método colorimétrico de molibdato de amonio-ácido ascórbico

En una solución ácida, el persulfato de potasio se utiliza como agente de descomposición para descomponer el polifosfato y el fósforo orgánico en ortofosfato. El ortofosfato reacciona con el molibdato de amonio para formar un ácido heteropolímero de fósforo-molibdeno amarillo. , y luego se redujo con ácido ascórbico a azul de fosfomolibdeno, que se midió espectrofotométricamente a la longitud de onda de máxima absorción de 710 nm.

2. Reactivos y materiales

2.1 Dihidrogenofosfato de potasio (GB 1247);

2.2 Ácido sulfúrico (GB 625): 1 1 solución; >

2.3 Ácido sulfúrico (GB 625): 1 solución 35

2.4 Ácido ascórbico (HG3-536): 20 g/L

Pesar 10 g de ácido ascórbico. Pese 0,2 g de etilendiaminotetraacetato disódico, con una precisión de 0,5 g, una precisión de 0,01 g, disuélvalos en 200 ml de agua, agregue 8,0 ml de ácido fórmico, diluya hasta 500 ml con agua, mezcle bien y guárdelo en una botella marrón (válida por un mes).

2,5 Molibdato de amonio (GB 657): solución de 26 g/l.

Pesar 13 g de molibdato de amonio, con una precisión de 0,5 g, y 0,5 g de tartrato de potasio y antimonio, con una precisión de 0,5 g. 0,01 g, disolver en 200 ml de agua, añadir 230 ml de solución de ácido sulfúrico (2.2), mezclar bien, diluir a 500 ml con agua después de enfriar, mezclar bien y almacenar en una botella marrón (el período de validez es de dos meses).

2.6 Solución estándar de fósforo: 1 ml contiene 0,5 g de PO43-.

Pesar 0,7165 g de dihidrógeno fosfato de potasio (2.1) con una precisión de 0,0002 g, disolver en aproximadamente 500 ml de agua, cuantitativamente. transferir a un matraz volumétrico de 1L, agregar agua para diluir hasta la marca. Agite bien.

2.7 Solución estándar de fósforo: 1mL contiene 0,02mg PO43-;

Tomar 20,00mL de solución estándar de fósforo (2.6) en un matraz aforado de 500mL, agregar agua para diluir hasta la marca, y agitar bien.

Persulfato de potasio 2,8 (GB641), solución de 40 g/l.

Pesar 20 g de persulfato de potasio, con una precisión de 0,5 g, disolverlos en 500 ml de agua, agitar bien y colocar en un recipiente. marrón Conservar en botella (válido por un mes).

3. Instrumentos y equipos

3.1 Espectrofotómetro: celda de absorción de 1cm de espesor.

4. Pasos del análisis

4.1 Dibujar la curva de trabajo

Tome 0 (en blanco), 1,00, 2,00, 3,00, 4,00, 5,00, 6,00, 7,00, 8,00. Coloque la solución estándar de fósforo (2.7) en nueve matraces volumétricos de 50 ml. Agregue aproximadamente 25 ml de agua, 2,0 ml de solución de molibdato de amonio (2.5) y 3,0 ml de solución de ácido ascórbico (2.4) a cada matraz volumétrico en secuencia, diluya hasta la marca con agua. , y agitar bien. Dejar a temperatura ambiente durante 10 minutos. En un espectrofotómetro de 710 nm que utiliza una celda de absorción de 1 cm, ponga a cero la medición de absorbancia con un blanco. Tomando la absorbancia medida como ordenada y la cantidad correspondiente de PO43- (mg) como abscisa, dibuje una curva de trabajo.

4.2 Determinación del contenido de fósforo total

Tomar 5,00 ml de solución de prueba de la muestra y colocarla en un matraz Erlenmeyer de 100 ml, añadir 1,0 ml de solución de ácido sulfúrico (2.3) y 5,0 ml de potasio. Solución de persulfato (2.8), ajuste el volumen de la solución en el matraz Erlenmeyer con agua a aproximadamente 50 ml, colóquelo en una estufa regulable y hierva lentamente durante 15 minutos hasta que la solución se evapore básicamente, ¡sáquela! Después de enfriar a temperatura ambiente con agua corriente, transfiera cuantitativamente a una cubeta de 50 ml. Agregue 2,0 ml de solución de molibdato de amonio (2.5) y 3,0 ml de solución de ácido ascórbico (2.4), diluya a volumen con agua, agite bien y déjelo a temperatura ambiente durante 10 minutos. Mida la absorbancia a 710 nm del espectrofotómetro, utilizando una celda de absorción de 1 cm, poniendo el blanco a cero sin agregar ninguna solución de prueba.

4.3 Expresión de los resultados del análisis

El contenido de fósforo total (calculado como PO43-) X en la muestra se calcula según la siguiente fórmula, en mg/L:

X=

En la fórmula:

M - derivada de la curva de trabajo, la unidad es mg/L: M - de la curva de trabajo, expresada en miligramos de PO43-;

V - volumen de muestra, mililitros.