Normas de la farmacopea para el propóleo a base de vino

Análisis jurídico: Se puede encontrar en la “Farmacopea de la República Popular China”.

Base legal: "El contenido de humedad en la primera parte de la Farmacopea China no deberá exceder el 3,5% (Capítulo General 0832, Método 3). El contenido total de cenizas no deberá exceder el 8,0% (Capítulo General 2302). Las cenizas insolubles en ácido no deberán exceder el 6,0% (Disposiciones Generales 2302 Para la determinación de metales pesados ​​y elementos nocivos plomo, cadmio, arsénico, mercurio y cobre (Disposiciones Generales 2321 espectrofotometría de absorción atómica o espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente), la El tiempo de oxidación del plomo no debe exceder los 8 mg/kg. Tomar 1 g de polvo, pesarlo con precisión, colocarlo en un matraz Erlenmeyer tapado, agregar 25 ml de etanol, taparlo herméticamente, agitar durante 1 hora, agregar 100 ml de agua, agitar. filtrar y medir con precisión 0,5 ml del filtrado, agregar agua para diluir hasta la marca, agitar bien, medir con precisión 10 ml, colocarlo en un matraz Erlenmeyer tapado, agregar con precisión 2 ml de solución de ácido sulfúrico al 20%, agitar bien durante 1 minuto. , agregue 0,05 ml de solución de permanganato de potasio de 0,02 mol/L y encienda el cronómetro al mismo tiempo. Cuando el color rojo púrpura de la solución se desvanezca por completo, detenga el cronómetro. El tiempo registrado es el tiempo de oxidación del material de prueba. . no excederá los 22 segundos. El lixiviado no deberá ser inferior al 50,0% medido por el método de remojo en frío utilizando etanol como disolvente y determinado por cromatografía líquida de alta resolución, contenido de galangina y cafeato de fenetilo (Disposiciones Generales 0512). Las condiciones cromatográficas y la prueba de idoneidad del sistema utilizaron gel de sílice unido a octadecilsilano como relleno, metanol como fase móvil A y solución de ácido fosfórico al 0,1% como fase móvil B. Lleve a cabo la elución en gradiente como se especifica en la longitud de onda de detección del salicílico. ácido y galangina es 270 nm, y la longitud de onda de detección del ácido cafeico y éster feniletílico es 329 nm; la temperatura de la columna es 30°C. El número de placas teórico se basa en ácido cafeico y éster fenetílico. (%) Fase móvil B (%) 0～65; 53; 65～70; 0; 70～82. Preparación: tomar cantidades apropiadas de sustancia de referencia de beauvericina, sustancia de referencia de galangina y éster fenetílico del ácido cafeico; sustancia de referencia, péselas con precisión, agregue metanol para preparar una solución mixta que contenga 1 ml de éster fenetílico del ácido cafeico por 1 ml, y luego agregue 1 ml de cafeato de fenetilo para preparar una solución de referencia. Prepare una solución que contenga 100 microgramos de ácido salicílico y. galangina y 40 microgramos de cafeato de fenetilo por 1 ml. Mida con precisión 5 ml de cada una de las soluciones de control anteriores, póngalos en el mismo matraz medidor de 50 ml, diluya hasta la marca con metanol y agite bien para obtener una solución de prueba (. que contiene 10 μg cada uno de ácido salicílico y galangina, y 4 μg cada uno de éster fenetílico del ácido cafeico por 1 ml). Preparación: Tomar aproximadamente 4 gramos de este producto en polvo (pasarlo por la segunda capa de tamiz), pesarlo con precisión y colocarlo. en un matraz Erlenmeyer con tapón, agregar con precisión 100 ml de etanol, cerrar el tapón, remojar en frío durante 6 horas, agitar de vez en cuando y dejar reposar 18 horas, filtrar, medir con precisión 2 ml del filtrado, colocarlo en un Matraz aforado de 100 ml, añadir etanol al volumen graduado, agitar, filtrar, tomar el filtrado y obtener el nuevo filtrado. Método de determinación: Extraiga con precisión 10 µl de la solución de referencia y de la solución de prueba, inyéctelos en el cromatógrafo líquido y mida. Calculado en base seca, este producto contiene no menos de 2,0 % de miricetina (C15H1004); no menos de 1,0 % de galangina (C15H1005) y no menos de 0,50 % de éster fenetílico del ácido cafeico (C17H1604); La qiaosina se determinó mediante cromatografía líquida de alta resolución (Capítulo General 0512). Las condiciones cromatográficas y la prueba de idoneidad del sistema utilizan gel de sílice unido a octadecilsilano como relleno, acetonitrilo como fase móvil A y solución de ácido fosfórico al 0,1 % como fase móvil B. La elución en gradiente se realiza como se muestra en la siguiente tabla. La longitud de onda de detección es de 289 mn. y la temperatura de la columna es de 30 ℃. Tiempo (minutos); fase móvil A (%); 60-72; Preparación de la solución de la sustancia de referencia: Tome una cantidad adecuada de la sustancia de referencia de jasmonoquinona, pésela con precisión y agregue etanol para preparar una solución que contenga 10 μg por 1 ml. Prepare la solución de prueba: Tome la solución de prueba en [Determinación del contenido] Bayberry, Galangal y éster fenetílico del ácido cafeico para obtenerla.

Método de determinación: Extraer con precisión 10 µl de la solución de referencia y de la solución de prueba, inyectarlos en el cromatógrafo líquido y medir. Calculado en base seca, este producto contiene no menos del 1,0% de pino (C15H1204).