Método de purificación por recristalización
2. Dominar la filtración por succión, las operaciones de filtración en caliente y los métodos de plegado del papel de filtro de crisantemo. Importancia: El producto crudo sólido separado de las reacciones de síntesis orgánica a menudo contiene materias primas, subproductos e impurezas sin reaccionar, y debe separarse y purificarse. La recristalización es uno de los métodos de separación importantes y comúnmente utilizados para el aislamiento y purificación de compuestos sólidos puros.
Principio: Los componentes de una mezcla se separan entre sí por sus diferentes solubilidades en un determinado disolvente o en el mismo disolvente a diferentes temperaturas.
La solubilidad de la materia orgánica sólida en disolventes cambia fácilmente con los cambios de temperatura. Por lo general, la solubilidad aumenta con el aumento de la temperatura; En el primer caso común, el calentamiento hace que el soluto se disuelva en el disolvente. Cuando la temperatura disminuye, su solubilidad disminuye y la solución se sobresatura, provocando la precipitación de cristales. Debido a las diferentes solubilidades de los compuestos e impurezas purificados, se pueden aislar y purificar las sustancias deseadas.
Ámbito de aplicación: Adecuado para sistemas con diferentes propiedades de productos e impurezas. El contenido de impurezas en el producto es inferior al 5%. Instrumentos: embudo Buchner, botella de succión, pajita, botella de seguridad, matraz Erlenmeyer, embudo de cuello corto, bomba de vacío de agua circulante, embudo aislante de agua caliente, embudo de vidrio, varilla de vidrio, espejo de reloj, lámpara de alcohol, papel de filtro, probeta graduada, raspador .
Fármaco: Proceso general de recristalización y purificación de acetanilida;
Elegir un disolvente para disolver el sólido y filtrarlo en caliente para eliminar los cristales de impurezas.
Recoger los cristales y secar los cristales lavados.
1. Selección del disolvente
En la recristalización, elegir el disolvente ideal es clave, y debe cumplir las siguientes condiciones:
(1) No relacionado con reacción del material de purificación.
(2) Una gran cantidad de la sustancia purificada se puede disolver a temperaturas más altas, sin embargo, solo una pequeña cantidad de esta sustancia se puede disolver a temperatura ambiente o inferior;
(3) La disolución de impurezas es muy grande o muy pequeña (en el primer caso las impurezas deben permanecer en las aguas madres y no precipitar junto con los cristales de la sustancia purificada; en el segundo caso , Las impurezas se filtran mediante filtración en caliente).
(4) Fácilmente volátil (bajo punto de ebullición del disolvente) y fácil de separar de los cristales.
(5) Se pueden formar buenos cristales.
(6) No tóxico o menos tóxico, fácil de operar.
(7) Barato y fácil de conseguir.
Las siguientes pruebas se utilizan habitualmente para seleccionar el disolvente adecuado:
Colocar 0,1 g de la sustancia objetivo en un tubo de ensayo pequeño, añadir gota a gota aproximadamente 1 ml de disolvente y calentar hasta ebullición. . En términos generales, si el disolvente está completamente disuelto y puede precipitar una gran cantidad de cristales después del enfriamiento, se puede utilizar. Si la muestra se puede disolver en 1 ml de disolvente en frío o en caliente, el disolvente no se puede utilizar. Si la muestra es insoluble en 1 ml de disolvente en ebullición, añadir el disolvente en tandas, 0,5 ml cada vez, y calentar hasta ebullición. Se utilizaron un total de * * *3 ml de disolvente caliente, pero la muestra aún no se disolvió y no se pudo utilizar el disolvente. Si la muestra se disuelve en un disolvente caliente dentro de los 3 ml y todavía no hay cristalización después del enfriamiento, no se puede utilizar el disolvente.
2. Disolución de sustancias sólidas
En principio, para reducir la pérdida provocada por la sustancia objetivo que queda en las aguas madres, la mezcla se disuelve y se satura en el punto de ebullición. temperatura del disolvente. Para ello, la mezcla se coloca en un matraz, se añade el disolvente gota a gota y se calienta hasta ebullición. Agregue el solvente gota a gota y mantenga un hervor suave hasta que la mezcla se disuelva. Durante este proceso hay que tener en cuenta que pueden existir sustancias insolubles en la mezcla, como carbón activado, fibra de papel, etc. Se agrega para la decoloración y evitar la adición accidental de exceso de solvente.
Intente no utilizar demasiado disolvente, ya que cristalizará en el embudo debido al enfriamiento durante la filtración en caliente, provocando muchos problemas y pérdidas. En términos generales, se puede agregar un 20 % o más de disolvente del necesario.
3. Eliminación de impurezas
Si la solución caliente todavía contiene materia insoluble, se debe filtrar a través de un embudo de vidrio corto y grueso mientras esté caliente. Para la filtración se utiliza papel de filtro en forma de margarita. Si la solución tiene algún color que no debería aparecer, agregue carbón activado a la solución después de que esté ligeramente fría, hierva durante unos 5 minutos para decolorar y filtre mientras esté caliente. La dosis de carbón activado es generalmente del 1% al 5% del producto crudo sólido.
4. Precipitación de cristales
Deje que el filtrado caliente recogido repose y se enfríe lentamente (normalmente tarda varias horas en enfriarse por completo). No enfríe el filtrado rápidamente, porque los cristales formados de esta manera serán más delgados, tendrán una superficie mayor y absorberán más impurezas.
A veces los cristales no son fáciles de precipitar. Puede utilizar una varilla de vidrio para moler la pared o agregar una pequeña cantidad de cristales de este soluto para introducir núcleos de cristal. También puede colocarlo en el refrigerador para promover una rápida precipitación de los cristales.
5. Recogida y lavado de cristales
Separar los cristales de las aguas madre mediante filtración por succión. ¡El diámetro del papel de filtro es menor que el diámetro interior del embudo Buchner! ! Después de la filtración por succión, abra el pistón de la botella de seguridad para detener la filtración por succión y evitar la retrosucción. Humedecer los cristales con una pequeña cantidad de disolvente, continuar filtrando y secando.
6. Secado de cristales
Los cristales purificados se pueden secar de forma natural o en horno según la situación real. 1. Cuando utilice carbón activado para decolorar, no agregue carbón activado a la solución hirviendo.
2. El papel de filtro no debe ser más grande que el fondo del embudo Buchner.
3. Cuando se filtra en caliente, todo el proceso de operación debe ser rápido; de lo contrario, una vez que el embudo se enfríe, los cristales precipitarán en el papel de filtro y el cuello del embudo, imposibilitando la operación.
4. La cantidad de disolvente utilizada para el lavado debe ser la menor posible para evitar pérdidas masivas de cristales por disolución.
5. Al detener la filtración, primero desmonte el tubo de goma que conecta la botella de filtración y la bomba de filtración, o abra el pistón de la botella de seguridad para conectarlo a la atmósfera, y luego cierre la bomba para evitar que entre agua. fluya de regreso a la botella de filtración.
Factores que afectan al efecto
El efecto de la recristalización está estrechamente relacionado con la elección del disolvente. Lo mejor es elegir un disolvente que sea soluble en los compuestos principales y ligeramente soluble o insoluble en impurezas. Después de filtrar las impurezas, la solución se concentra y se enfría para obtener la sustancia pura. Si la solubilidad de dos sales mezcladas en un disolvente cambia mucho con la temperatura, como una mezcla de nitrato de potasio y cloruro de sodio, la solubilidad del nitrato de potasio aumenta bruscamente con el aumento de la temperatura, y el aumento de la temperatura tiene un efecto sobre el cloro. La solubilidad del cloruro de sodio tiene poco efecto. Luego se evapora y se concentra a una temperatura más alta. Los cristales de cloruro de sodio precipitan primero. Las aguas madre, después de eliminar el cloruro de sodio, se concentran y se enfrían para obtener nitrato de potasio puro. Para obtener mejores resultados de purificación, a menudo se requieren múltiples recristalizaciones.