¿Cuál es la aplicación del análisis gravimétrico en el análisis farmacéutico?

Análisis:

Análisis Gravimétrico

Análisis Gravimétrico: Método analítico que utiliza la masa como valor de medición. Separe el componente de prueba de otros componentes, pese y calcule el contenido. Precisión de 0,1-0,2

El error de medición de los ingredientes de bajo contenido es grande, así que trate de evitar su uso. La determinación de humedad, materia insoluble en agua, residuos de ignición y cenizas en productos farmacéuticos todavía se utiliza.

1. Método volátil: el componente a medir se volatiliza o se convierte en sustancias volátiles, se pesan las sustancias volátiles antes y después de la volatilización y se calcula el contenido.

1. Método de evaporación directa: medir el aumento de absorbente.

2. Método de evaporación indirecta: medir la reducción de la muestra.

2. Método de extracción: (Método gravimétrico de extracción) es adecuado para la determinación de fármacos orgánicos que se pesan después de la extracción con disolventes incompatibles.

3. Método de precipitación: forma de precipitación - forma de pesaje

Pasos: tomar muestras, disolver, agregar precipitante al precipitado, filtrar, lavar, secar (o encender), pesar, calcular.

El método gravimétrico requiere que la forma precipitada tenga baja solubilidad, sea pura, fácil de filtrar y lavar, y fácil de convertir en una forma de pesaje.

El análisis gravimétrico requiere que los ingredientes pesados ​​estén fijos, tengan una alta estabilidad química y tengan grandes pesos moleculares.

1. El proceso de formación de la precipitación incluye el crecimiento de núcleos cristalinos y el crecimiento de partículas de precipitación.

2. Factores que afectan la disolución del precipitado: La pérdida por disolución del precipitado no es 3, y no es 4 si supera los 0,2 mg.

(1) Efecto co-ion: cuando la reacción de precipitación alcanza el equilibrio, se agrega un exceso de precipitante a la solución, la concentración de iones formadores de cristales (iones con los mismos componentes que la precipitación) aumenta y la solubilidad del precipitado disminuye, lo que se denomina efecto co-ion.

El precipitante generalmente se añade en exceso, con un exceso de 50-100% de materia volátil y un exceso de 20-30% de materia no volátil.

(2) Efecto sal: El fenómeno de que la solubilidad de un precipitado aumenta debido a la presencia de un electrolito fuerte se llama efecto sal.

(3) Efecto ácido: el efecto de la acidez de la solución sobre la solubilidad del precipitado se denomina efecto ácido. Tiene un gran impacto sobre las sales ácidas débiles.

(4) Reacción de complejación: durante la reacción de precipitación, si hay un agente complejante en la solución que puede formar un complejo soluble con los iones cristalizantes, la solubilidad de la precipitación aumentará, o incluso la precipitación aumentará. no ocurrir. Este fenómeno se llama efecto complejante.

5. Factores que afectan la pureza de la precipitación:

(1)*** precipitación: las razones incluyen adsorción superficial (principalmente), formación de cristales mixtos, incrustación o retención (no se pueden eliminar). por limpieza), recristalización, envejecimiento).

(2) Después de la precipitación: Aspirar la precipitación cuando se coloque.

Sección 2 Valoración ácido-base

Valoración ácido-base: método de análisis de titulación basado en la reacción de transferencia de protones entre ácidos y bases en agua.

(1) Valoración con ácido fuerte y valoración con álcali fuerte: como la valoración con NaOH de HCl.

La concentración general es de 0,1000 mol/l, el rango de salto es de 4,3-9,7 y los indicadores son fenolftaleína, rojo de metilo y naranja de metilo.

(2) Titulación con ácido débil y álcali fuerte: si se utiliza NaOH para valorar HAc, el rango de salto es PH 7,74-9,7, el punto de medición es PH 8,72 y los indicadores del rango alcalino fenolftaleína y timolftaleína son seleccionado. No se pueden utilizar indicadores ácidos como el rojo de metilo y el naranja de metilo.

(3) Titulación con bases débiles y ácidos fuertes: Titulación con HCl de NH. H2O, PH6.24-4.3, punto de medición PH5.28, rojo de metilo y verde de bromocresol.

(4) Titulación alcalina de ácidos polibásicos: Utilizar un indicador mixto de naranja de metilo y fenolftaleína en dos puntos de medición.

Sección 3 Titulación por precipitación

La reacción de precipitación debe ser cuantitativa y rápida, con indicadores para determinar el punto final, y el fenómeno de adsorción no obstaculiza el punto final. Una reacción que forma sales de plata insolubles.

Método del contenido de plata: método de valoración por precipitación utilizando AgNO como solución estándar. Según los diferentes indicadores utilizados:

1. Método del cromato potásico (Método Molar): en solución neutra, 2. Añadir K CrO (1ml) como indicador, 3, 4, utilizar AgNO estándar 5 y cuasi-. titulación de líquidos.

Condiciones de titulación: La cantidad de indicador debe ser adecuada, la acidez no debe ser demasiado baja ni demasiado alta, agitar vigorosamente, la determinación de I y SCN es inapropiada y eliminar los iones que interfieren.

6. Ferrita significa 7. Método indicativo (método Forhard): 8. La solución exacta basada en NH SCN es 9. Fe significa 10, indicador, 11. Determinación en solución de ácido nítrico.

Condiciones de titulación: cuando se utiliza la sustancia probada Cl, preste atención a la transformación por precipitación (filtración, adición de disolvente orgánico, indicada por una alta concentración de Fe) y ácido fuerte.

3. Método del indicador de adsorción (método de Fajans): método para determinar el punto final utilizando una solución estándar de nitrato de plata y un indicador de adsorción.

Sección 4 Valoración por coordinación (complejación)

Complejos de EDTA (ácido dietilaminotetraacético) con iones metálicos: casi todos, 1:1, se pueden valorar en agua, en su mayoría incoloros.

Factores que afectan el equilibrio de la reacción de complejación: A medida que aumenta la acidez, la estabilidad de MY disminuye; la presencia de otros agentes complejantes también reduce la estabilidad de MY.

Sección 5 Titulación Redox

Las reacciones que involucran transferencia de electrones se llaman reacciones redox. La sustancia que gana electrones se llama oxidante (alto potencial) y la sustancia que pierde electrones se llama reducción. agente.

Si la reacción redox se basa completamente en la constante de equilibrio k, cuanto mayor sea el valor k, más completa será la reacción, lo que no explica la velocidad de reacción.

Existen tres tipos de indicadores: autoindicadores, indicadores especiales e indicadores redox.

Método de valoración redox:

(1), método yodométrico: 1. Método yodométrico directo: punto final: una gota en exceso de I y almidón (solución de KI) generan un adsorbato azul. El yodo en sí es de color amarillo pálido.

Condiciones: Sólo puede realizarse en condiciones ácidas, neutras y débilmente alcalinas. Evite la exposición y el almacenamiento prolongado (oxidación).

2. Método yodométrico indirecto: Sólo se puede realizar en condiciones débilmente ácidas, neutras o débilmente alcalinas para aumentar la cantidad de KI.

(2) Método del contenido de bromo: determina principalmente aminas aromáticas y fármacos orgánicos fenólicos. Hay grupos hidroxilo y amino en el anillo de benceno, y los hidrógenos en las posiciones orto y para se broman fácilmente.

Generalmente se utiliza bromato potásico cuantitativo y bromato potásico en exceso para producir nuevo bromo ecológico. Aumente la temperatura para acelerar la reacción.

(3) Método de titulación de cerio: utilizando o-fenantrolina como indicador Ventajas: El Ce (SO) es estable durante mucho tiempo y el calentamiento no provocará cambios de concentración cuando se mide con HCl, la mayoría de los orgánicos. La materia no puede Es especialmente adecuada para la determinación de jarabes, comprimidos y otras preparaciones.

(4) Método de permanganato de potasio: Condiciones de autoindicador: se lleva a cabo en ácido fuerte (fuerte capacidad oxidante) y se utiliza H SO para ajustar la acidez (sin redox).

(5) Método del peryodato de potasio:

(6) Método del nitrito de sodio: diazotización con amina primaria aromática o compuestos de amina secundaria aromática bajo la acción de la reacción del ácido clorhídrico.

Condiciones: La temperatura no debe ser demasiado alta (para evitar la descomposición del HNO), el ácido no debe ser fuerte y la titulación no debe ser demasiado rápida.

Sección 6 Método de titulación no acuosa

Método de alcalinidad: utilice ácido acético glacial (u otros disolventes) como disolvente, ácido perclórico como solución de titulación y cristal violeta como indicador. para medir sustancias alcalinas débiles y sales.

Método de acidez: utilice metóxido de sodio como solución de valoración, azul de timol como indicador y etilendiamina como disolvente para valorar sustancias y sales débilmente ácidas.

Principio: 1. Acidez del disolvente: cuando una sustancia débilmente ácida se disuelve en un disolvente alcalino, se puede mejorar la acidez relativa de la sustancia.

2. Disociación del disolvente: cuanto mayor sea la constante de autodisociación del disolvente, mayor será el rango de salto y más agudo será el punto final.

3. Polaridad del disolvente: el disolvente tiene una constante dieléctrica grande, es fácil de disociar y tiene una fuerte fuerza ácida (álcali) en los disolventes polares.

4. Efecto nivelador y efecto polimerizador: agua (nivelación) y ácido acético glacial (diferenciación).

Determinación de álcali: Utilice ácido perclórico en ácido acético glacial como titulante y ftalato ácido de potasio como sustancia de referencia. Fármacos utilizados para medir grupos básicos:

Aminas, aminoácidos, heterociclos que contienen nitrógeno, sales de bases orgánicas, sales de ácidos débiles. Alcaloides, cafeína, clorhidrato de efedrina, clorfeniramina.

Valoración ácida: ácidos carboxílicos: ácido benzoico, fenoles, fenoles: sulfonamidas, sulfadiazina.