¿Cómo calibrar instrumentos (pipetas, buretas, matraces aforados==)?

Calibración de recipientes volumétricos 1. Propósito experimental 1. Dominar el uso de buretas, pipetas y matraces volumétricos 2. Practicar los métodos de calibración de buretas, pipetas y matraces volumétricos, y comprender la calibración de matraces volumétricos Importancia 2. Principios experimentales Las buretas, pipetas y matraces volumétricos son los principales instrumentos de medición utilizados en el análisis de titulación. El volumen de un recipiente volumétrico no se corresponde exactamente con su volumen marcado. Por lo tanto, en trabajos analíticos con requisitos de alta precisión, se deben calibrar los recipientes volumétricos. Dado que el vidrio tiene las características de expansión y contracción térmica, el volumen del recipiente también será diferente a diferentes temperaturas. Por lo tanto, al calibrar recipientes volumétricos de vidrio, se debe especificar un valor de temperatura único, y este valor de temperatura especificado es la temperatura estándar. La temperatura estándar internacional para los envases de vidrio es de 20°C. Durante la calibración, el volumen del recipiente volumétrico de vidrio se calibra al volumen real a 20°C. Existen dos métodos de calibración comúnmente utilizados para recipientes volumétricos. 1. Calibración relativa Cuando se requiere una cierta relación proporcional entre los volúmenes de dos contenedores, se suele utilizar el método de calibración relativa. Por ejemplo, el volumen de líquido medido con una pipeta de 25 ml debe ser igual al 10 % del volumen medido con un matraz aforado de 250 ml. 2. Calibración absoluta La calibración absoluta consiste en medir el volumen real del recipiente de capacidad. El método de calibración más utilizado es el método de medición, también llamado método de pesaje. Es decir, utilice una balanza para pesar la masa de agua pura contenida o liberada por el recipiente volumétrico y luego calcule el volumen real del recipiente volumétrico a una temperatura estándar de 20 °C según la densidad del agua. Al convertir de masa a volumen, se deben considerar tres influencias: (1) La densidad del agua cambia con la temperatura (2) El efecto de la temperatura en la expansión y contracción del volumen de la cristalería (3) El efecto de la flotabilidad del aire al pesar aire Para facilitar el cálculo, se tienen en cuenta los tres factores anteriores para obtener un valor de calibración total. La densidad del agua pura después de la calibración total se enumera en la Tabla 2-1. Tabla 2-1 Valores de densidad del agua pura a diferentes temperaturas (la densidad del aire es 0,0012 g · cm-3, el coeficiente de expansión vítrea calcio-sodio es 2,6 ×). 10-5℃ -1) Temperatura/℃ Densidad/(g·mL-1) Temperatura/℃ Densidad/(g·mL-1) 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 200.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 978 0,9976 0,99 75 0.9973 0.997221 22 23 24 25 26 27 28 29 300.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948 En la aplicación práctica, solo pesa la masa de agua pura contenida y liberada por el recipiente volumétrico calibrado, y luego dividirla por la densidad del agua pura agua a ese valor de temperatura, es decir, el volumen real de este recipiente a 20°C. Ejemplo 1 A 18 ℃, cierto matraz volumétrico de 50 ml contiene 49,87 g de agua pura. Calcule el volumen real del matraz volumétrico a 20 ℃. Solución: consulte la tabla y encuentre que la densidad del agua a 18 ℃ es 0,9975 g·mL, por lo que el volumen real V20 del matraz volumétrico a 20 ℃ es: 3. Calibración del volumen de la solución a la temperatura. Se calibra el recipiente volumétrico. basado en 20 ℃ no es necesariamente a 20 ° C cuando se usa, por lo tanto, el volumen del recipiente volumétrico y el volumen de la solución cambiarán. Dado que el coeficiente de expansión del vidrio es muy pequeño, el cambio de volumen del recipiente puede ignorarse cuando la diferencia de temperatura no es demasiado grande. La densidad de las soluciones diluidas generalmente se puede sustituir por la correspondiente densidad del agua.

Ejemplo 2: Se utilizan 25,00 ml de solución estándar de 0,1 mol · L para la valoración a 10 ℃ ¿Cuál debería ser su volumen a 20 ℃? Solución: La densidad de 0,1 mol·L de solución diluida se puede reemplazar por la densidad del agua pura. Por ejemplo: se liberan 10,10 ml de agua de la bureta a 25 °C y su masa es 10,80 g. esta sección de la bureta como: Por lo tanto, el volumen de esta sección de la bureta es El valor de calibración es 10,12-10,10 = +0,02 ml. 2. Calibración de la pipeta: Limpie la pipeta de 25 ml, extraiga agua desionizada para ajustarla a la marca, colóquela en un matraz volumétrico pesado, pésela nuevamente y calcule el volumen real a esta temperatura en función de la masa del agua. Calibre las dos pipetas dos veces cada una. La diferencia entre los dos pesajes de una misma pipeta no debe exceder los 20 mg, de lo contrario se volverá a realizar la calibración. Los datos de medición se registran y calculan de acuerdo con la Tabla 2-3. Tabla 2-3 Tabla de calibración de pipetas (temperatura del agua = ℃, densidad = g·mL-1) Número de pipeta Volumen de pipeta/g Masa del matraz volumétrico/g Masa de la botella y agua/g Masa de agua/g Volumen real/mL Valor de calibración/ mLⅠII 3. Calibración relativa del matraz volumétrico y la pipeta Utilice una pipeta de 25 ml para absorber agua desionizada y viértala en un matraz volumétrico de 250 ml limpio y seco (no deje que el agua toque el matraz volumétrico durante la operación). Repita 10 veces y luego observe si el borde inferior del menisco de la solución es tangente a la línea de escala. De lo contrario, haga una nueva marca. Después de la calibración mutua, el matraz volumétrico y la pipeta se marcan con la misma marca y se pueden marcar. usados ​​juntos. Calibración de instrumentos volumétricos Finalidad: 1. Comprender el significado y los métodos de calibración de instrumentos volumétricos 2. Dominar previamente la calibración de pipetas y la calibración relativa entre matraces aforados y pipetas. Las pipetas, pipetas, buretas, matraces volumétricos, etc. son instrumentos de medición de uso común en experimentos de química analítica. Su precisión es el requisito previo para la exactitud de los resultados de los experimentos de química analítica. El país ha establecido estándares de nivel A y B para estos instrumentos de medición. (ver Tabla 1.2.3.). Tabla 1. Especificaciones de pipetas comúnmente utilizadas Capacidad nominal (ml) 251020 2550100 Tolerancia de capacidad A±0,010±0,015±0,020±0,030±0,05±0,08 (ml) B±0,020±0,030±0,040±0,060±0,10±0,16 Salida de agua A7 – 1215 – 2520 – 3025 – 3530 – 4035 – 40 vez (s) B5 – 1210 – 2515 – 3020 – 3525 – 4030 – 40 [Esta publicación ha sido editada por el general Wang el 2008-4-30 19:53:03 〕

Tabla 2. Especificaciones de matraces volumétricos de uso común Capacidad nominal (ml) 1025501002002505001000 Tolerancia de capacidad A±0,020±0,03±0,05±0,10±0,15±0,15±0,25±0,40 (ml) B±0,040±0,06±0,20±0,20±0,30±0,30±0,5 0 ± 0,80 Tabla 3. Especificaciones de buretas de uso común Capacidad nominal (ml) 5102550100 Valor de graduación (ml) 0.020.050.10.10.2 Tolerancia de capacidad A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10 (ml) B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20 Salida de agua tiempo A30 – 45 45 – 7060 – 9070 – 100 (segundos) B20 – 45 35 – 7050 – 9060 – 100 El tiempo de espera antes de la lectura es de 30 segundos

Dado que las tolerancias de diferentes niveles son diferentes, sin mencionar También están llegando al mercado productos de calidad inferior, que pueden introducir errores en los resultados experimentales. Por lo tanto, antes de realizar experimentos de química analítica, debe conocer los instrumentos volumétricos utilizados para garantizar que su precisión cumpla con los requisitos para obtener resultados experimentales precisos. Especialmente para experimentos que requieren alta precisión, se deben utilizar instrumentos calibrados. Se puede observar que la calibración de instrumentos volumétricos es una tarea que no se puede ignorar.

Método de calibración: pese la masa de agua pura medida dentro o fuera de la herramienta de medición y luego calcule el volumen real de la herramienta de medición en función de la densidad del agua pura en el aire a diferentes temperaturas. La calibración es un trabajo altamente técnico y debe realizarse correctamente, por lo que el laboratorio tiene los siguientes requisitos: 1. El error de pesaje de la balanza debe ser inferior a 1/10 de la tolerancia del instrumento de medición. 2． Un termómetro con un valor de graduación de 0,1°C. 3． El cambio de temperatura interior no debe exceder 1 ℃ · h–1, y la temperatura ambiente se controla mejor a 20 ± 5 ℃. Si la precisión de la calibración es muy alta, puede citar la fórmula en ISO4787–1984 "Instrumentos de vidrio de laboratorio: calibración y uso de la capacidad de medición del vidrio": V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20 )] donde I L es la lectura del equilibrio del contenedor de agua, g. I E es la lectura del saldo del contenedor vacío, g. ΡW es la densidad del agua pura a la temperatura t, g · ml–1. ΡA es la densidad del aire, g · ml–1. ΡB es la densidad del peso, g·ml–1. γ es el coeficiente de expansión de volumen del material del instrumento de medición, ℃–1. t es la temperatura del agua pura utilizada durante la calibración. Reactivos e instrumentos: etanol (95%): matraz Erlenmeyer tapado (50 ml) para secar instrumentos: lavar y secar Termómetro: valor mínimo de graduación 0,1 ℃ Balanza analítica: 200 g o 100 g / 0,001 g Balanza electrónica: 200 g / 0,001 g Pasos experimentales: 1 . Calibración de pipetas (pipetas de una sola marca): Tome un matraz Erlenmeyer lavado y seco de 50 ml con tapón y péselo hasta el nivel de mg en una balanza analítica. Lave la pipeta de 20 ml con una solución de lavado de ácido crómico, extraiga agua pura (en un vaso de precipitados) hasta unos pocos mm por encima de la línea de marca, seque la pared exterior del extremo inferior del tubo con un trozo de papel de filtro, toque la salida con el pared del vaso y mantenga la pipeta vertical. El vaso está inclinado aproximadamente 30?0?8. Ajuste el nivel del líquido para que el punto más bajo sea tangente al borde de la línea de marca, luego mueva la pipeta al matraz Erlenmeyer para que la salida del líquido entre en contacto con la pared interior debajo de la boca de molienda (¡no toque la boca de molienda!). permitiendo que el agua fluya por la pared, espere otros 15 segundos después de que el nivel del líquido se haya detenido. Durante el proceso de descarga de agua y espera, la pipeta siempre debe mantenerse vertical, el puerto dispensador siempre debe estar en contacto con la pared de la botella, pero no con el agua de la botella, y el matraz Erlenmeyer debe mantenerse inclinado. Después de drenar el agua, tapar el frasco y pesar hasta el nivel de mg. La diferencia entre las dos masas de pesaje es la masa de agua pura liberada en mW. Repita la operación una vez y la diferencia en la masa de agua pura liberada dos veces debe ser inferior a 0,01 g. Inserte el termómetro durante 5 a 10 minutos y mida la temperatura del agua. No levante el extremo inferior del termómetro fuera del agua al leer (¿por qué?). Descubra la densidad del agua pura a esta temperatura PW en el apéndice y úsela. la siguiente fórmula para calcular la capacidad real de la pipeta: V = mW / ΡW 2. Calibración relativa de pipetas y matraces aforados En los experimentos de química analítica se suelen utilizar matraces aforados para preparar soluciones, y una parte de ellos se saca con una pipeta para medir. Lo importante en este momento no es saber la capacidad exacta del matraz. matraz aforado y la pipeta, pero si las capacidades de los dos son múltiplos enteros exactos. Por ejemplo, para determinar si una solución extraída de un matraz volumétrico de 100 ml con una pipeta de 25 ml es 1/4, se requiere una calibración relativa de los dos instrumentos de medición. Este método es sencillo y se utiliza a menudo en trabajos prácticos, pero sólo tiene sentido cuando estos dos instrumentos se utilizan juntos. Lave y seque el matraz volumétrico de 100 ml (puede usar unos mililitros de etanol para enjuagar la pared interior y colgarlo boca abajo en la placa del embudo. Use una pipeta de 25 ml para extraer con precisión agua pura 4 veces en el matraz volumétrico (la operación). de la pipeta es la misma que la calibración anterior). Igual), si el punto más bajo del nivel del líquido no es tangente al borde de la línea de marca y la distancia excede 1 mm, se debe hacer una nueva marca. 3． Para calibrar el matraz volumétrico, lave un matraz volumétrico de 100 ml con solución de lavado de ácido crómico, séquelo y péselo con precisión de 0,01 g en una balanza electrónica. Retire el matraz aforado, llénelo con agua hasta unos milímetros por encima de la línea marcada y espere 2 minutos. Use un gotero para succionar el exceso de agua de modo que el punto más bajo del nivel del líquido sea tangente al borde de la línea de marca (el método para ajustar el nivel del líquido en este momento es diferente al de cuando se usa), y luego colóquelo. en una balanza electrónica y péselo con precisión de 0,01 g. Luego inserte un termómetro para medir la temperatura del agua. La diferencia entre las dos masas pesadas es la masa de agua pura contenida en la botella y finalmente se calcula la capacidad real de la botella. 4. Para calibrar la bureta, limpie una bureta tapada de 50 ml con una solución limpiadora de ácido crómico, seque la pared exterior con un paño limpio, cuélguela boca abajo en la mesa de titulación durante más de 5 minutos, abra el grifo y use una bola limpiadora de oídos para extraiga agua de la punta del tubo (es decir, la salida). Observe atentamente si el nivel del líquido se deforma cuando sube (es decir, si el borde del menisco está arrugado. Si está deformado, se debe lavar nuevamente).

Inyecte agua pura en la bureta limpia hasta que el nivel del líquido esté aproximadamente 5 mm por encima de la marca más alta, cuélguela verticalmente en la mesa de titulación, espere 30 segundos y luego ajuste el nivel del líquido a 0,01 ml. Tome un matraz Erlenmeyer con tapón de 50 ml lavado y seco y péselo con precisión de 0,001 g en una balanza electrónica. Abra la llave de paso de la bureta y libere agua en el matraz Erlenmeyer. Cuando el nivel del líquido caiga aproximadamente 0,5 ml por encima de la línea de graduación calibrada, espere 15 segundos. Luego ajuste el nivel del líquido a la línea calibrada en 10 segundos, luego haga que la pared interna del matraz Erlenmeyer entre en contacto con la punta del tubo para eliminar las gotas que cuelgan debajo de la punta del tubo e inmediatamente tape la botella para pesar. Después de medir la temperatura del agua, se puede calcular la capacidad real de la línea calibrada y obtener el valor de corrección. Según la tabla 1. Los intervalos de capacidad enumerados se calibran paso a paso, comenzando desde la línea de marca de 0,00 ml de la bureta cada vez, y la calibración se repite para cada bureta.

Tabla 1. Formato de registro de calibración de bureta Segmento de calibración (ml) Registro de pesaje/g masa de agua volumen real/ml valor de corrección (ml) botella + botella de agua botella + botella de agua 12 promedio ΔV = V – V200 – 10,00 0 – 15,00 0 – 20,00 0 – 25,00 0 – 30,00 0 – 35,00 0 – 40,00 0 – 45,00 Tome la línea calibrada del volumen de la bureta como abscisa y el valor de corrección correspondiente como ordenada, y dibuje una curva de calibración. Preguntas para pensar: 1. ¿Por qué es necesario calibrar los instrumentos volumétricos? 2． ¿Por qué deberíamos evitar que la parte molida y el tapón del matraz Erlenmeyer con tapón se utilicen para pesar agua pura? 3． Al pesar en este experimento, ¿por qué sólo se requiere pesar con precisión al nivel de mg? 4. Al calibrar la bureta por secciones, ¿por qué tenemos que empezar desde 0,00 ml cada vez? Apéndice Densidad del agua pura a diferentes temperaturas (ρw) Temperatura t ℃ρw Temperatura t ℃ρw Temperatura ℃ρw80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100.9984170.9976240.9963110.9983180 .9975250 .9961120.9982190.9973260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954

La bureta no es un instrumento de inspección nacional obligatorio y puede autocalibrarse. Existen procedimientos de calibración especiales para la calibración de instrumentos de medición de vidrio. El período de calibración es de tres años.

Para las buretas, se necesitan tres años para las buretas ácidas y un año para las alcalinas.