¿Qué es una prueba de recuperación de muestras?
Si la tasa de recuperación de la muestra agregada no cumple con los requisitos,
Esto significa que su método no es confiable.
Utilice este método para procesar la muestra. producirá una gran cantidad de errores.
Veamos primero un pasaje de los Principios Rectores para la Validación de los Métodos Analíticos Estándar de Calidad de Medicamentos XIX en la "Farmacopea China" (Edición de 2005, Parte 2):
El propósito de validación de los métodos analíticos estándar de calidad de los medicamentos es Verificar que el método utilizado sea adecuado para los requisitos de prueba correspondientes.
Al redactar estándares de calidad de medicamentos, es necesario verificar el método analítico;
Cuando se modifican el método de producción y la composición de la preparación,
Cuando se modifican los métodos analíticos originales Cuando se revisa el método, la norma de calidad. Los métodos analíticos también requieren validación.
El proceso de validación del método y los resultados deben registrarse en la redacción del estándar de fármaco o en las instrucciones revisadas.
Los elementos del análisis que es necesario verificar son:
Prueba de identificación, inspección cuantitativa o límite de impurezas, determinación de ingredientes activos en materias primas o preparados, otros ingredientes en preparados (como como productos de degradación, agentes conservantes) determinación. En las pruebas funcionales de disolución y liberación de fármacos, también se debe verificar el método de prueba del volumen de disolución, según sea necesario.
El contenido de verificación incluye:
Exactitud, precisión (incluidas repetibilidad, precisión intermedia y reproducibilidad), especificidad, límite de detección, límite de cuantificación, linealidad, rango y persistencia. Desarrollar contenido de verificación basado en métodos específicos. Los elementos de análisis y los contenidos de verificación correspondientes enumerados en el apéndice están disponibles como referencia.
El contenido de la verificación del método es el siguiente
Primero, la precisión
La precisión se refiere al grado en que los resultados medidos por este método se acercan a los reales. Valor o valor de referencia, generalmente expresado como tasa de recuperación (%). La precisión debe establecerse dentro del rango especificado.
1. Método de determinación de la precisión del contenido
El API se puede determinar mediante sustancias de referencia o muestras de pureza conocida,
o se obtendrá mediante este método. se comparan con resultados determinados por otro método con precisión establecida.
Los preparados pueden identificarse a partir de mezclas de ingredientes que contienen cantidades conocidas de la sustancia a medir.
Si no se pueden obtener todos los componentes de la preparación,
se puede añadir una cantidad conocida de la sustancia de prueba a la preparación para su medición,
o los resultados se puede comparar con otro método A con precisión determinada para la comparación.
Si el método ha establecido precisión, linealidad y especificidad,
En ocasiones se puede calcular la precisión y no es necesario volver a hacerlo.
2. Precisión de la determinación cuantitativa de impurezas
Se puede añadir una cantidad conocida de impurezas a la materia prima o preparación para la medición.
Si no se puede obtener la impureza o el producto de degradación,
Los resultados del método se pueden comparar con otro método establecido,
como un método estándar de la farmacopea. o un método empírico de certificación. Si no se puede medir el factor de respuesta relativo de una impureza o producto de degradación, se puede utilizar el factor de respuesta del fármaco.
Debe confirmarse claramente que la impureza única y la cantidad total de impurezas son equivalentes a la relación de peso (%) o la relación de área (%) de los componentes principales.
3. Requisitos de datos
Dentro del rango especificado, se deben utilizar al menos 9 resultados de medición para la evaluación.
Por ejemplo, prepare tres muestras de diferentes concentraciones y mida cada muestra tres veces.
Se debe informar la tasa de recuperación (%) de la dosis conocida, o la diferencia entre el valor promedio de los resultados de la medición y el valor real y su límite de confianza.
La tasa de recuperación refleja, por tanto, la precisión del método.
Es un indicador para evaluar la calidad de los métodos y una aplicación específica de la teoría del error en los estándares de calidad de los medicamentos.
Precisión = (valor real - valor real) / valor real * 100%.
En la práctica, los medicamentos no tienen ningún valor real.
Todos nuestros datos son valores medidos, medidos por personas de una determinada manera. Lo mismo ocurre en otros campos.
Entonces la gente encuentra un valor más confiable y lo designa como el valor verdadero. Así es como funciona la recuperación de muestras.
Por ejemplo, para evaluar el método de determinación del contenido de las tabletas de aspirina, use una balanza para pesar una cierta cantidad de sustancia de referencia (como 100 mg) y agréguela a los excipientes de las tabletas de aspirina. de sustancia de referencia es el valor real. Utilice el método establecido para medir 99 mg. La precisión de este método es del 99% o la tasa de recuperación de la muestra es del 99%.
Dependiendo de las características específicas del fármaco, el método se considera preciso cuando esta recuperación alcanza un cierto rango (por ejemplo, 99%-101%).
Datos de referencia
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