Métodos de determinación y análisis de plaguicidas
1) Linealidad: El rango lineal de la respuesta del analito debe ser al menos mayor que la concentración indicada del analito.
20. Se midieron al menos 3 concentraciones, cada concentración se midió dos veces. Se debe adjuntar el gráfico lineal, la pendiente, la intersección y el coeficiente de correlación. La pendiente medida puede demostrar una clara correlación entre la respuesta y la concentración del analito. Los resultados no deben desviarse significativamente de la linealidad dentro de 20 del valor indicado, es decir, el coeficiente de correlación (y) debe ser mayor que 0,99; de lo contrario, el método presentado también debe proporcionar instrucciones sobre cómo mantener la validez del método, si se utiliza un método sin La respuesta lineal se utiliza intencionalmente y también se debe dar una explicación. 2) Precisión:
①Análisis químico: Este tipo de estándar requiere una evaluación sencilla de la repetibilidad. Repita la determinación de la muestra al menos 5 veces y evalúe brevemente los resultados, incluida la desviación estándar relativa (RSD). Si se considera oportuno, los datos de desviación en la determinación se pueden probar mediante la prueba de Dixons o Crubbs, pero cuando se quieran descartar ciertos resultados, se debe señalar claramente y exponer los motivos de los datos de desviación. La calificación de los resultados de los datos debe basarse en la fórmula de Horwitz modificada: RSDY < 2(1-0,51 OGC)X 0,67, donde la concentración del analito en la muestra C-1 se expresa como decimal. Los ejemplos de derivación y aplicación de Horwitz se enumeran en el (Apéndice 1).
②Medición de propiedades físicas y químicas: Al medir propiedades físicas o fisicoquímicas, no es necesario confirmar métodos oficiales (como CIPAC u OCDE). Este principio también se aplica a este método con ligeras modificaciones. Si se utilizan otros métodos, se debe determinar la repetibilidad, pero no se requiere la fórmula de Horwitz.
3) Precisión: Para evaluar la precisión del método se deben identificar al menos cuatro preparaciones "sintéticas" preparadas por el laboratorio con contenido analítico conocido, y los resultados se pueden obtener a través de las estadísticas de los estudiantes. o el apéndice Prueba por otros métodos aplicables en II.
4) Interferencia de sustancias no analíticas: Al evaluar la precisión, generalmente se incluye la interferencia de sustancias no analíticas, porque cualquier interferencia de los excipientes conducirá a errores sistemáticos en el método analítico. Sin embargo, al mismo tiempo se debe medir una muestra en blanco sin excipientes o se debe demostrar que no hay interferencias. Si hay interferencia se podrá cuantificar y se adjuntarán los resultados como cromatogramas de muestra. Cuando existan impurezas específicas en el ingrediente activo del fármaco original, se deberá comprobar que bajo las mismas condiciones de análisis, el valor de respuesta de este tipo de impurezas no será mayor a 3 veces la altura total del pico del analito o estándar interno. . Si existen tales desviaciones, deberá indicarse en el informe de presentación si los datos han sido corregidos.
5) Especificidad: La especificidad del método debe determinarse en función de las características del analito. Normalmente, dichos compuestos se determinan mediante espectrometría de masas, como el uso de detectores de matriz Th para GC/MS y LC/MS o el uso de espectrometría de masas después de la recolección de picos. Cuando se utiliza la determinación cromatográfica, a menudo se utiliza como método para identificar ingredientes activos o confirmar estándares analíticos. Cuando el análisis de la formulación se basa en uno de estos métodos, no es necesario repetir este trabajo. Para una cromatografía de metales innovadora, es necesario determinar su especificidad. Si se utiliza espectrometría de masas, se puede inferir a partir de las bandas. Al someterse a arbitraje, se debe aclarar el tipo de sustancia realmente medida. Si esto no es posible, se deben exponer las razones para su consideración en la discusión.